Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[MadHatter]

Warum sollten Sie Chloroform ersetzen wollen? Das lässt sich mit Aceton und Bleichmittel leicht selbst herstellen. Schauen Sie auf youtube.
Aber wenn Sie es aus irgendeinem Grund wirklich brauchen, sind Dichlormethan und Chloroform normalerweise austauschbar.

 

[TheNut22]

Ich habe es zum ersten Mal mit DCM versucht, und es ist völlig misslungen.
Ich habe das Produkt mit einer Mischung aus Ethylacetat (mehr) und Xylol (weniger) extrahiert.

 

[Cbison]

Wie bringen Sie das MPB zum Erstarren? Im Gefrierschrank sehe ich die Kristalle, aber außerhalb des Gefrierschranks verflüssigt es sich.

 

[MadHatter]

Was mich wirklich wundert, ist die Stochiometrie dieser Reaktion. In anderen Beschreibungen der bayerisch-willigeren Reaktion kann ich diese enormen Mengen an GAA nicht finden. Kann mir jemand bei der Begründung helfen? Ich bin wirklich kurz davor, diese Reaktion auszuprobieren, aber die Menge an GAA ist problematisch.

 

[billythekid]

Diese Menge an Gaa ist sehr groß, und ich vermute, dass die Herstellung von Peressigsäure in situ (während der Reaktion) und ohne Katalysator ineffizient ist, so dass der Chemiker überkompensiert, um die Reaktion zu unterstützen; außerdem wird hier Gaa als Lösungsmittel verwendet
Wenn Sie die Peressigsäure Tage vorher herstellen und den verfügbaren Sauerstoffgehalt testen, werden Sie wahrscheinlich bessere Ergebnisse erzielen. Abgesehen davon habe ich gesehen, dass Profis diese Methode anwenden und bestenfalls 35 bis 65 % des Endprodukts erhalten. Ein unerfahrener Chemiker wird also wahrscheinlich noch schlechtere Ergebnisse erzielen, und ein Anfänger wird wahrscheinlich scheitern oder sich noch schlimmer verletzen. Ich empfehle, zu lesen und zu lernen und klein anzufangen
Stellen Sie sicher, dass Sie Ihre fertige Reaktionsmischung am Ende jedes Schritts gründlich reinigen. Überschreiten Sie nicht -5°C in der Aldol-Kondensation und lassen Sie Mek/Benzaldehyd nach der Begasung über Nacht im Kühlschrank rühren.
Überschreiten Sie nicht 60c in der Bayer-Villager. und Forschung andere Oxidationsmittel, weil ich bessere Ergebnisse mit einem anderen bekommen.

 

[TheNut22]

Ich habe 50 g Methylphenylbutenon. Reichen 300 ml:s (mit Ausnahme von 500 ml:s GAA) GAA aus, um Peressigsäure in situ mit 65 g 50% H2O2 herzustellen? Denn wenn ich 500 ml:s einsetze, ist das meiner Meinung nach zu viel, wie viele sagen.
Sind also 300 ml:s GAA genug?

 

[TheNut22]

Es scheint sich alles aufgelöst zu haben, daher denke ich, dass 300 ml:s GAA ausreichend sind. Was denken Sie?

 

[TheNut22]

...Aaannd, ich habe 3 ml:s ~75%ige Schwefelsäure hineingegeben und das Ganze für mindestens 12 Stunden in meinen Schrank gestellt. Vielleicht 24 Stunden, und dann fange ich an, es für 6 Stunden bei Temperaturen zu erhitzen: 50 - 55 C. Ist das richtig?

 

[billythekid]

Haben Sie das mpb bereits in der Essigsäure aufgelöst oder haben Sie zuerst die Peressigsäure hergestellt?

 

[billythekid]

Ich habe Ihre Antwort noch einmal gelesen und es klingt gut. Fügen Sie die Peressigsäure tropfenweise hinzu und lassen Sie die Reaktionstemperatur nicht über 55 °C steigen. Die Zugabe der Peressigsäure wird exotherm sein.

 

[billythekid]

Ja, das ist eine Menge Eisessig, da sollte auch Aceton drin sein, aber mit der zusätzlichen Essigsäure sollte es in Ordnung sein, aber erwarte nicht eine große Menge Rückfluss bei 55 für 24 Stunden

 

[TheNut22]

Ich erhielt ~ 7 Gramm süßlich riechendes, leicht gelbes P2P aus 35 Gramm MPB. Meine Peressigoxidationszeit betrug etwa 24 Stunden.
Jetzt habe ich die Leuckart-Reaktion durchgeführt, mit 32 h Zeit. Ich habe mein n-Formyl... jetzt. Ich setze die Hydratation mit Base fort (KOH-Pellets mit reinem Wasser, 5 Stunden Rückfluss), bei dieser Art von Reaktion wird in einigen Papieren eine Ausbeute von 95% angegeben!?
Ich weiß nicht, aber dieses Mal ist das Aussehen (die Lösung ist violett, aber es ist OK) und der Geruch anders als bei meinen vielen Versuchen, die Leuckart-Reaktion durchzuführen, aber ich glaube, ich hatte damals kein P2P, aber jetzt habe ich es ganz sicher! Ja! Nur niemals aufgeben!
Denn dies war mein 22. Versuch...

 

[lalalander]

Haben Sie jemals versucht, MPB mit Oxon zu oxidieren? Im Vesperbuch stand geschrieben, dass durch die Oxidation mit Oxon eine Ausbeute von 85%> erzielt wurde.

 

[billythekid]

Können Sie bitte den Link angeben?
Ich habe Oxon verwendet und viele Verfahren von dieser Website befolgt, und ich habe noch nie etwas gesehen, das so hohe Erträge verspricht.

 

[TheNut22]

Nein, das habe ich noch nicht versucht.

 

[OrgUnikum]

Sie haben Recht. Ohne H2SO4 als Katalysator braucht man wahnsinnige Mengen an GAA, um Peressigsäure zu erhalten, da Essigsäure einfach nicht stark genug ist. Deshalb wird oft Ameisensäure bevorzugt, da diese stark genug ist, um die Peressigsäurebildung selbst zu katalysieren.

 

[OrgUnikum]

P2P und starke Basen vertragen sich nicht gut, da das P2P dazu neigt, sich selbst zu kondensieren und zu dem berüchtigten roten Teer zu polymerisieren. Die Verwendung einer GROSSEN Menge an Base/Alkohol pro Volumen ist die einzige Möglichkeit, die ich mir vorstellen kann, um dies zu vermeiden. Wenn das P2P weniger konzentriert ist, gibt es weniger Gelegenheit zur Selbstkondensation. Ich würde auch sagen, dass man lokale Stellen mit höherer Konzentration vermeiden sollte, indem man langsam und unter sehr gutem Rühren eintropft. Unterschätzen Sie niemals die einfachen mechanischen Faktoren wie Konzentration, Rühren usw. - das ist die halbe Miete.

 

[Fenster]

Aldol-Kondensation.

Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen



Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.

Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?

 

[TheNut22]

ALSO GUT. Erhitzen Sie Benzhydroxid und MEK mit Salzsäure etwa 3-5 Stunden. Temperatur: 90-110 C.
Danken Sie mir einfach.

 

[Cbison]

Mein Kristall verflüssigt sich bei Raumtemperatur, wie kann ich dieses Problem lösen?

 

[Fenster]

D
DCM hat ein Dipolmoment. Es ist polar, wenn auch nur leicht.

Sind Sie sicher, dass Sie ein Chemiker sind? Ich möchte nicht unhöflich sein, aber DCM ist kein NPS im herkömmlichen Sinne.

Darf ich fragen, ob Sie oder Ihr Team diese Methode vollständig durchgeführt haben?

 

[TheNut22]

Ich verwende ein wenig Ethylacetat (Dipol, fast dasselbe wie DCM) und Xylol, und es funktioniert wie ein Zauber.

 

[Mo0odi]

Gibt es eine Alternative zu Wasserstoffperoxid?

 

[Ortist]

Das ursprüngliche Twodogs-Verfahren verwendet Perborsäure, die in-situ aus Essigsäure und Natriumperborat hergestellt wird. Die Perborsäure ist etwas unordentlich und muss gefiltert werden.

 

[TheNut22]

Ich habe einmal Perameisensäure verwendet, und es hat funktioniert, aber nicht so gut wie Peressigsäure.

 

[billythekid]

per boric und GAA macht Peressig

 

[TheNut22]

10 g Benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g Hydroc.acid (~20%) = 28 g Kristalle, getrocknet in einer Pyrexschale = 13 g Kristalle.
Halte es einfach. Nach dem Erhitzen extrahierst du die braune organische Schicht. Wasche mit 40 ml Wasser. Extrahiere erneut. Gib 20 ml:s einer 10%igen KOH-Lösung hinzu. Entferne das Wasser. Prüfe den pH-Wert. Wenn er zu sauer oder zu basisch ist, stelle ihn auf 7. Entferne das Wasser wieder. Lege es in den Gefrierschrank, weil du dann, wenn es gefroren ist, die ölige Scheiße wegschütten kannst und fast weiße Kristalle erhältst. Lege die Kristalle in eine Pyrex-Schale oder etwas anderes und trockne sie. Es kann sich verflüssigen, aber das ist kein Problem. Einfach erhitzen, einfrieren, erhitzen, einfrieren, dann trocknet man diese Kristalle, aber sie werden nicht knusprig trocken. Ich weiß nicht, warum. Vielleicht sind sie einfach so.

 

[TheNut22]

Aber es gibt eine merkwürdige Sache. Wenn ich den pH-Wert gar nicht messe und die weißen Kristalle einfach in meinen Messkolben in den Gefrierschrank lege, erhalte ich die doppelte Menge an rein weißen Kristallen. Heute habe ich fast die gleiche Menge an Reagenzien auf die gleiche Weise hergestellt, ABER ich habe den pH-Wert auf 7 titriert und nur die Hälfte der Kristalle erhalten. Ich glaube, da ist etwas dran. Jetzt am Abend habe ich diese lahmen 20 ml:s Kristalle in den Gefrierschrank gelegt, und sie sind orange! die Hälfte davon sieht so aus, als ob man nur Öl bekommt, aber ich habe gerade überprüft, dass es irgendeine Art von Reaktion zwischen der orangen Lösung und der oberen Schicht weißer Kristalle gibt, die in etwa 10 Minuten erschienen sind. Ich bin zu dem Schluss gekommen, dass, wenn man das Aldol mit Säure durchführt und basische Kristalle erhält und den pH-Wert überhaupt nicht titriert, man die doppelte oder dreifache Menge Methylphenylbutenon erhält, und wenn es über Nacht im Gefrierschrank ist, schüttet man das Öl in die obere Schicht, und das war's. Also, von nun an empfehle ich die pH-Wert-Titration nicht mehr.

P.S. Es tut mir leid, ich habe heute etwas Methcathinon gemacht und bin so müde, also entschuldige ich mich für den unklaren Text.
Ich gehe jetzt schlafen.

 

[Cbison]

Wenn Sie sagen, Sie würden nicht mehr titrieren, bedeutet das, dass Sie nach der Reaktion von MEK und Benzaldehyd keine Hydroxidwäsche mehr durchführen. Werden dadurch mehr Mengen an MPB entstehen?

 

[TheNut22]

Als ich mein P2P mit Ethylacetat extrahiert habe, habe ich ein wenig Trockenmittel hinzugegeben und es in den Kühlschrank gestellt.
Ich habe die Flüssigkeit untersucht, und als sie etwa 3 Stunden im Kühlschrank war, war die untere Schicht voll mit klarem Öl.
Ist das mein P2P? Kann ich auf diese Weise wirklich extrahieren?!

 

[TheNut22]

Ich war nur Wasser auf dem Boden. Aber mein P2P war in dem Ethylacetat.

 

[TheNut22]

Als ich die Leuckart-Reaktion in 32 Stunden durchführte, erhielt ich etwa 11 Gramm n-Formyl --- .
Ich habe es über 2 Stunden in KOH-Lösung bei Rückflusstemperatur hydriert. Ich erhielt etwa 7 g A-Öl.

 

[OrgUnikum]

P2P ist sehr gut löslich in EtOAc - Ethylacetat. Es ist auch löslich in Benzol, Toluol, Xylol, Ether und DCM, aber nur wenig löslich in Naphta alias Shellsol alias Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Eine Mischung aus Ethylacetat und Naphta 50/50 funktioniert gut.

 

[TheNut22]

Vor einiger Zeit habe ich einige "Daten" gelesen, wonach es nur schwer in Ethylacetat löslich ist. NA GUT. Danke.
Aber jetzt bin ich beruhigt. Danke OrgUnikum für deine Antwort auch für meine P2P-Hydrierung. Jetzt ging es sehr gut, mit mehr Lösung zur Basis, in Acetoxyphenylpropen Hydrierung. Ich erhielt eine gelbe, sehr "honigartig" riechende Lösung in Xylol. Dies ist das erste Mal, dass die Lösung nicht rot ist, weil ich Ihren Anweisungen gefolgt bin, mehr Lösung hinzuzufügen. Vielen Dank!