Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[a_king]

Ist es möglich, Chloroform zu ersetzen?

 

[Waspamine]

yh Ich weiß, 2 Jahre zu spät, aber yh, so Chloroform ist wirklich einfach zu synthetisieren, schauen Sie sich einige auf ytb Sie werden sehen

 

[MadHatter]

Was mich wirklich wundert, ist die Stochiometrie dieser Reaktion. In anderen Beschreibungen der bayerisch-willigeren Reaktion kann ich diese enormen Mengen an GAA nicht finden. Kann mir jemand bei der Begründung helfen? Ich bin wirklich kurz davor, diese Reaktion auszuprobieren, aber die Menge an GAA ist problematisch.

 

[ByHyde]

Ich arbeite schon seit langem an dieser Synthese. Ich arbeite mit Natriumperborat und synthetisiere Natriumperborat selbst. Ich zerlege es in Stücke und verteile die Oxidation auf 12 Stunden.
1 GR MPT= 3,5 ML GAA +2,5 GR PSB+2 ML ACETONE Ich hoffe, die guten Tage sind bald vorbei.

 

[billythekid]

Diese Menge an Gaa ist sehr groß, und ich vermute, dass die Herstellung von Peressigsäure in situ (während der Reaktion) und ohne Katalysator ineffizient ist, so dass der Chemiker überkompensiert, um die Reaktion zu unterstützen; außerdem wird hier Gaa als Lösungsmittel verwendet
Wenn Sie die Peressigsäure Tage vorher herstellen und den verfügbaren Sauerstoffgehalt testen, werden Sie wahrscheinlich bessere Ergebnisse erzielen. Abgesehen davon habe ich gesehen, dass Profis diese Methode anwenden und bestenfalls 35 bis 65 % des Endprodukts erhalten. Ein unerfahrener Chemiker wird also wahrscheinlich noch schlechtere Ergebnisse erzielen, und ein Anfänger wird wahrscheinlich scheitern oder sich noch schlimmer verletzen. Ich empfehle, zu lesen und zu lernen und klein anzufangen
Stellen Sie sicher, dass Sie Ihre fertige Reaktionsmischung am Ende jedes Schritts gründlich reinigen. Überschreiten Sie nicht -5°C in der Aldol-Kondensation und lassen Sie Mek/Benzaldehyd nach der Begasung über Nacht im Kühlschrank rühren.
Überschreiten Sie nicht 60c in der Bayer-Villager. und Forschung andere Oxidationsmittel, weil ich bessere Ergebnisse mit einem anderen bekommen.

 

[TheNut22]

Aber ich habe eine Frage. Noch einmal. Denn ich lerne auch, und das ist, glaube ich, der 23. bis 24. Versuch!
Also, die Frage ist: Ich mache jetzt die Basenhydrolyse von Acetoxyphenylpropen zu P2P.
Die Lösung muss neutralisiert werden, wenn die Hydrolyse beendet ist. Ich habe keine GAA mehr. Kann ich meine Ameisensäure verwenden, um die Lösung zu neutralisieren, oder sogar Salzsäure?

 

[lalalander]

Ich werde Oxon synthetisieren, indem ich Caros Säure neutralisiere. Allerdings muss DMF als Lösungsmittel verwendet werden, das in meinem Land sehr teuer ist. Vielleicht kann ich die von Ihnen erwähnte Persäure-Methode anwenden.

 

[lalalander]

Sie müssen nicht unbedingt Eisessig verwenden. Sie können auch weißen Essig aus dem Supermarkt verwenden.

 

[TheNut22]

Es hat funktioniert, ich habe es mit Ameisensäure neutralisiert. Jetzt destilliere ich das Ethylacetat aus dem Ethylacetat/P2P-Gemisch.
Dann werde ich es reinigen und wieder mit Ethylacetat extrahieren, denn ich kann mit atmosphärischem Druck das Ethylacetat wieder wegdestillieren, wobei mein P2P im Kolben bleibt.

 

[TheNut22]

Mein Acetoxyphenylpropen war absolut sauber, selbst als ich versuchte, es mit Wasser zu waschen, ging kein Schmutz ab. Auch die Ausbeute war die bisher beste. Es lohnt sich wirklich, die Peressigsäure separat herzustellen und sie vor der Verwendung 3 Tage lang ziehen zu lassen.

 

[TheNut22]

Glauben Sie, dass P2P dann rein genug ist, um eine Leuckart-Reaktion durchzuführen?

 

[lalalander]

Wenn man es nicht destillieren kann, aber P2P so klar wie Sonnenblumenöl aussieht, sehe ich keinen Grund, es nicht zu versuchen.

 

[TheNut22]

Ich habe festgestellt, dass mein P2P nicht in Ethylacetat löslich ist, sondern in Xylol. Das ist also das erste Mal, dass ich Acetoxy und P2P wirklich hergestellt habe. Jetzt ist mein P2P in Xylol. Xylol hat einen Siedepunkt von 138-140 C. Wenn ich also das Xylol aus meiner P2P-Lösung bei Atmosphärendruck destilliere. Ich werde die Leuckart-Reaktion versuchen. Ich habe mich gefragt, warum meine Leuckart-Reaktion nicht funktioniert hat, und da liegt die Antwort. Ich hatte die letzten Male nicht einmal P2P.

 

[ZMI_AA0B]

Herr Lehrer, wie kann ich einen solchen Vakuumgrad erreichen?

 

[ZMI_AA0B]

Herr Lehrer, wenn Sie nicht so viel tun wollen und es auf ein Fünftel kürzen wollen, können Sie es trotzdem schaffen? Das bedeutet, dass die Materialien alle auf ein Fünftel reduziert sind.

 

[TheNut22]

Ich habe mein P2P 2 Mal gewaschen, und es ist immer noch rot gefärbt, wenn es komplett (~20 ml) in meinem Messkolben liegt.
Als es in meiner Pyrexschale war, war es klar gefärbt, und als es in dem Instrument steckte, aus dem ich es herausnahm, war es gelb gefärbt.
Ist das normal? Es ist in Ölform, und der Geruch ist sehr honigartig.

 

[ZMI_AA0B]

Wenn ich Chlorwasserstoff einführe, färbt er sich ebenfalls rot

 

[TheNut22]

Als ich mir das Video über die P2P-Dampfdestillation hier noch einmal ansah. ist mir aufgefallen, dass das unreine P2P genau wie meins aussieht. Also muss ich es einfach destillieren, denn ich will nicht bei der Leuckart-Reaktion scheitern, denn dieses MEK + Benzaldehyd zu P2P ist eine Menge Arbeit. SEHR VIEL. Ich werde es bei normalem Atmosphärendruck destillieren. In einem bekannten Forum habe ich gesehen, dass viele Chemiker P2P bei normalem Druck destilliert haben, ohne dass es Probleme gab. Onkel Fester, dessen Bücher ich lese, sagt, dass es sich zersetzen wird, aber es ist an der Zeit, es zu versuchen.

 

[TheNut22]

Ich habe mein P2P nicht destilliert, denn nach dem letzten Waschgang (3 Waschgänge) blieben 3,6 g P2P übrig.
Es war so klar, dass man den Boden des Kolbens deutlich sehen konnte, als ob es rot gefärbtes Wasser im Kolben war. Aber es war natürlich ohne Wasser und ohne gelöste Stoffe.
Es war ein sehr dickes Öl, aber ich habe es mit Formamid und Katalysatoren mit meiner Pipette in meinem Siedekolben in etwa einer Stunde fallen lassen. Die Reaktion sieht jetzt gut aus.

 

[TheNut22]

Von nun an werde ich meinen Leuckart in einem geeigneten Forum weiter diskutieren. Sollte ich scheitern oder etwas Neues über diese Synthese mit Ihnen, liebe Gemeinde, zu teilen haben, werde ich wiederkommen.

 

[WillD]

Denken Sie daran, vor Beginn des Prozesses Wasser hinzuzufügen.

 

[WillD]

Für die Destillation P2P ohne Vakuum müssen Sie Dampf verwenden

 

[WillD]

Die Tatsache, dass es rot wird, ist normal. Durch Umkristallisation mit Ethanol kann es gereinigt werden.

 

[TheNut22]

Wasser zu Leuckart hinzufügen? Nein. Oder warum?

 

[TheNut22]

Ich habe jetzt etwa 5 Stunden lang schrittweise erhitzt. Meine Reaktionstemperatur liegt jetzt seit etwa 3 Stunden bei 160 C (mein Digi-Meter befindet sich außerhalb des Kolbens). Ich bin bereit für eine 24-stündige Reaktion, aber was denken Sie, wie viele Stunden sollte ich das Ganze erhitzen? Ich habe AlCl3-Katalysator, Formamid, mein P2P und Ameisensäure mit Kochsteinen drin.