Synthese von Phenylaceton (P2P) aus Benzaldehyd mit Butanon

[Fenster]

Aldol-Kondensation.

Die Anleitung dazu finden Sie in Organische Reaktionen



Dieser Text scheint mehr mit dem übereinzustimmen, was ich sehe. Hat jemand tatsächlich versucht, mit einem Lösungsmittel aus der organischen Schicht zu extrahieren. Die Verwendung von Chloroform wird nicht funktionieren, da es mit der organischen Schicht mischbar ist. Wenn ich nichts übersehe, muss die Beschreibung getestet und geändert werden.

Hat jemand diese Synthese schon einmal ausprobiert?

 

[TheNut22]

ALSO GUT. Erhitzen Sie Benzhydroxid und MEK mit Salzsäure etwa 3-5 Stunden. Temperatur: 90-110 C.
Danken Sie mir einfach.

 

[TheNut22]

Ich habe den Schmelzpunkt von MPB falsch angegeben, er liegt bei: 37-38°C

 

[TheNut22]

10 g Benzaldehyd + 24 g MEK + 28 g Hydroc.acid (~20%) = 28 g Kristalle, getrocknet in einer Pyrexschale = 13 g Kristalle.
Halte es einfach. Nach dem Erhitzen extrahierst du die braune organische Schicht. Wasche mit 40 ml Wasser. Extrahiere erneut. Gib 20 ml:s einer 10%igen KOH-Lösung hinzu. Entferne das Wasser. Prüfe den pH-Wert. Wenn er zu sauer oder zu basisch ist, stelle ihn auf 7. Entferne das Wasser wieder. Lege es in den Gefrierschrank, weil du dann, wenn es gefroren ist, die ölige Scheiße wegschütten kannst und fast weiße Kristalle erhältst. Lege die Kristalle in eine Pyrex-Schale oder etwas anderes und trockne sie. Es kann sich verflüssigen, aber das ist kein Problem. Einfach erhitzen, einfrieren, erhitzen, einfrieren, dann trocknet man diese Kristalle, aber sie werden nicht knusprig trocken. Ich weiß nicht, warum. Vielleicht sind sie einfach so.

 

[handle]

Wenn Sie sagen: Auszug... was bedeutet das genau?

 

[TheNut22]

Nun, das ist eine gute Frage. Denn ich möchte klarstellen, dass das bedeutet, die organische Schicht zu Trennen.
Keine Lösungsmittel... Danke!

 

[TheNut22]

Aber es gibt eine merkwürdige Sache. Wenn ich den pH-Wert gar nicht messe und die weißen Kristalle einfach in meinen Messkolben in den Gefrierschrank lege, erhalte ich die doppelte Menge an rein weißen Kristallen. Heute habe ich fast die gleiche Menge an Reagenzien auf die gleiche Weise hergestellt, ABER ich habe den pH-Wert auf 7 titriert und nur die Hälfte der Kristalle erhalten. Ich glaube, da ist etwas dran. Jetzt am Abend habe ich diese lahmen 20 ml:s Kristalle in den Gefrierschrank gelegt, und sie sind orange! die Hälfte davon sieht so aus, als ob man nur Öl bekommt, aber ich habe gerade überprüft, dass es irgendeine Art von Reaktion zwischen der orangen Lösung und der oberen Schicht weißer Kristalle gibt, die in etwa 10 Minuten erschienen sind. Ich bin zu dem Schluss gekommen, dass, wenn man das Aldol mit Säure durchführt und basische Kristalle erhält und den pH-Wert überhaupt nicht titriert, man die doppelte oder dreifache Menge Methylphenylbutenon erhält, und wenn es über Nacht im Gefrierschrank ist, schüttet man das Öl in die obere Schicht, und das war's. Also, von nun an empfehle ich die pH-Wert-Titration nicht mehr.

P.S. Es tut mir leid, ich habe heute etwas Methcathinon gemacht und bin so müde, also entschuldige ich mich für den unklaren Text.
Ich gehe jetzt schlafen.

 

[TheNut22]

Jetzt, wo ich dieses Aldol recherchiert habe, nehme ich meine Worte zurück. Das ist sehr wichtig: Schütten Sie das Öl nicht weg, denn das Produkt befindet sich in dem dunklen Öl. Behalten Sie das dunkle Öl, wenn Sie es 2-3 Mal mit Wasser waschen. Dann stelle eine 2,5%ige KOH-Lösung her. Rühren Sie sie gut um, und die Kristalle werden ausfallen. Überprüfe den pH-Wert, und meistens ist er über 12. Gib etwas Salzsäure hinein, um den pH-Wert auf 7 zu bringen. Fast immer, wenn der pH-Wert sieben beträgt, bildet sich am Boden eine Wasserschicht. Wenn das nicht der Fall ist, füge ein wenig Wasser hinzu, mische es und stelle es für ein paar Stunden in den Gefrierschrank. Wenn es gefroren ist, bringe ich es auf Zimmertemperatur, und wenn es Zimmertemperatur hat, stelle ich den Erlenmeyer auf den Herd und erhitze ihn sanft, Temperatur vom Herd. Ich lasse es eine Weile stehen und warte, bis sich die Wasserschicht am Boden des Kolbens vollständig abgelöst hat (sie steigt ein wenig an), so dass ich das gesamte Wasser mit einer Pipette herausholen kann. Danach stelle ich sie in den Gefrierschrank, nehme sie heraus und wiege sie. Es ist auch gut, diese Kristalle mit einem Herd und einem größeren Kochglas (wie heißt es?) zu trocknen. Einfach eine große Menge dieser Kristalle herstellen, alles in dieses große Glasgefäß geben (ich bin müde), ein wenig Alkohol darauf geben und leicht erhitzen. Es wird sich verflüssigen. Einfach weiter erhitzen. Wenn du willst, stellst du es in den Gefrierschrank. Das Ganze ein paar Mal wiederholen, wenn die Kristalle bei Zimmertemperatur nicht mehr schmelzen. Geschafft! Ich muss schlafen. Sag mir, wenn ich etwas Dummes geschrieben habe, und du es nicht verstehst, du weißt schon... ---> zzZZzz

 

[TheNut22]

Das letzte Mal lief es so ab: 52,77 g MPB ---> 37,28 g Acetoxyphenylpropen ---> 13 g P2P.

 

[TheNut22]

Meine Meinung zu Ihrem letzten Kommentar ist, dass die Behörden nur wollen, dass die Leute erwischt werden, wenn sie so etwas tun und längere Strafen bekommen (Herstellung, Besitz zum Verkauf usw.). Wenn sie die Leute WIRKLICH davon abhalten wollten, Drogen herzustellen, gäbe es KEINE Drogenherstellungsvideos auf dem beliebten YouTube. Keine. Wenn sie auf YouTube auch nur ein einziges falsches Wort erwähnen, und das Video wird gelöscht, und der Videomacher bekommt einige Verwarnungen, oder der Videomacher erwähnt weiterhin versehentlich EIN FALSCHES WORT, dann ist man raus! Dann gibt es viele, sogar sehr alte Synthesevideos über Drogen- und Vorläufersynthesen, warum sind die Videos immer noch da, wenn nur ein Wort das bewirken kann.

Seltsame Welt, in der wir leben. Und ich denke, es ist einfach ein Sklave des Systems / Bestrafungsspiel. Ich kann mich irren, und vielleicht ein wenig dunkel hier, aber ich werde nicht zu tieferen Gründen gehen jetzt und hier. Frieden für alle!

 

[TheNut22]

Lalalander: Benzaldehyd ist das bei weitem billigste Reagenz in diesem Projekt, denn man braucht nur 60 ml, um ~ 55 Gramm wassergereinigte beigefarbene Kristalle herzustellen, die diesen starken, aber sehr angenehmen Geruch haben.
Und 60 ml Benzaldehyd (~ 95%) kosten 6 Euro.

 

[handle]

Gegenüber, wo ich bin, ist Butanon billig $ 8 Gallone, Benzaldehyd ist teuer.

 

[TheNut22]

Denken Sie nur an die Gesetze in meiner Gegend. Geschäfte dürfen Butanon nicht mehr in einfachen Flüssigdosen verkaufen.
Sie können es in Sprühdosen verkaufen. Nun, aammm... Das ist auch seltsam. NaOH ist in der Liste der Ausgangsstoffe aufgeführt, aber man kann KOH-Pellets sogar in Lebensmittelgeschäften kaufen. Ich fange an zu denken, was zum Teufel rauchen diese "Gesetzeshüter"? Was auch immer es ist, es muss gut sein.

 

[handle]

Stellen Sie sich eine Chemie-Party vor, zu der jeder eine Chemikalie mitbringt, um zu sehen, was dabei herauskommt.

 

[situ1988]

Kann ein Koch eine Anleitung geben, wie man eine 100g-Ausbeute erzielt?

 

[TheNut22]

Geben Sie einfach mehr Reagenzien in den Kolben. Ganz einfach.

 

[Grubby]

Ya!ψ(｀∇')ψDas RM nach der Reaktion von Benzaldehyd + MEK + HCI wird schwarz und fordert die Destillation von 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on mit einem Siedepunkt von 269! Dies ist das erste Mal, dass ich eine -60kpa-Vakuumpumpe für die Vakuumdekompression gekauft habe und erfolgreich die goldgelbe Flüssigkeit 3-Methyl-4-phenyl-3-buten-2-on erhalten habe! Aber die Maschine scheint überhitzt zu sein. Jetzt kann ich die Destillation nur noch pausieren... Sie wollen doch, dass der verbleibende Rest vollständig destilliert wird, oder? Ich möchte keine Verunreinigungen mit höheren Siedepunkten herausdestillieren und meine harte Arbeit ruinieren⋯.

 

[handle]

Können Sie uns Ihre Vakuumpumpe zeigen? Sie wissen, was ich meine.

 

[TheNut22]

Wahnsinn! Wenn das Benzyldienemethylethylketon (anderer Name als MPB) ist, sieht das sehr rein aus!
Und ja, die Reaktionsbedingungen ergeben eine schwarze organische Phase, wenn die Reaktion richtig durchgeführt wird.
Es sieht auch aus wie Benzaldehyd, mit der gleichen Farbe (Siedepunkt: 178,1°C), und ich habe die Information, dass das Produkt, MPB, gelb ist, wenn es zu Öl gemacht wird, aber ich möchte glauben, dass dies das richtige Produkt ist, und ich möchte kein Arschloch sein. Kann man es ohne Vakuum destillieren? Denn jetzt habe ich so viel rohes und nicht getrocknetes MPB (über 100 Gramm) und wenn es mit einfacher Destillation destilliert werden kann, möchte ich diese Art von reinem Öl daraus machen! Wahnsinn! Gute Arbeit mein Freund.

 

[handle]

Gut, versuchen wir es hiermit.
Schritt 1: Unterwegs.
45g Benzaldehyd + 200ml M.E.K blasen das HCL-Gas aus 25ml H2SO4 über 25ml Salzsäure. Hat sich in ca. 30min hellrot verfärbt, jetzt wird gerührt.

 

[handle]

Ich habe ein paar Schritte vergessen , die ich wahrscheinlich wiederholen muss, sobald ich eine gute Vakuumpumpe und etwas Natriumhypochlorit für das Chloroform habe, da ich DCM verwendet habe, bei dem ich nicht sicher bin, ob es funktioniert oder nicht?

 

[ByHyde]

Im ersten Schritt brauchen Sie kein DCM zu verwenden. Waschen Sie mit Natriumbikarbonat, bis der pH-Wert neutral ist. Anschließend destillieren Sie das Gemisch bei 150 °C unter Überwachung der Temperatur und trennen den destillierten Teil zur Verwendung in späteren Reaktionen ab, während Sie den Rest verwerfen. Für die Vakuumpumpe kann ein Kühlschrankmotor verwendet werden. Das Schwierigste ist, Lecks an den Silikondichtungen zu vermeiden.

 

[TheNut22]

46 g benzald. (~95%) + 36,8 g MEK + 45 g Salzsäure (18%). 100°C bis 115°C Grad.
Zeit: 4 Stunden.

Ich denke, ich werde von nun an diese Mengen verwenden, da ich noch nie eine so große organische Phase erhalten habe und ich nicht viel mehr Reagenzien hinzufügen musste. Ich wollte zunächst alle Reagenzien in der gleichen Menge wie zuvor zugeben, aber als ich versehentlich 45 g Salzsäure zugab, obwohl ich die gleichen 30 g zugeben musste, fügte ich auch mehr von den anderen Reagenzien zu der Mischung hinzu.

Die MEK-Menge war proportional geringer, weil sie auslief, aber das hat überhaupt nicht geschadet, denn nach der Größe der organischen Phase zu urteilen, war das eine gute Sache. Ich habe jetzt auch bei etwas höheren Temperaturen erhitzt. Ich habe versucht, auch bei 120-130°C zu erwärmen, aber nach mehreren Versuchen bin ich bei etwa 100°C gelandet. Niedrigere Temperaturen verringerten die Ausbeute.

 

[handle]

Sind das 45 g 18%ige Salzsäure?

 

[TheNut22]

Ja, das stimmt.

 

[TheNut22]

Jetzt habe ich über 100 Gramm Wasser und säure- und basengereinigtes, aber feuchtes MPB (aus einigen wenigen Reaktionen),
werde ich die Lösung zu Kristallen trocknen, die bei Raumtemperatur nicht schmelzen. Ich kann ein Bild davon posten, und ich kann auch ein Bild des Acetoxyphenylpropens posten, mit den Ausbeuten.

 

[TheNut22]

Ich habe die Menge gemessen, die ich jetzt habe, und sie beträgt: 120 Gramm mit Säure/Base/Salzwasser gewaschenes

MPB kristallines Öl.
Ich schreibe es so, wie es ist, weil ich festgestellt habe, dass ich mit meiner Peressigsäure ungefähr die gleiche Menge Acetoxy erhalte, wenn ich sie nur langsam eingieße, ein wenig erhitze und dann 12-14 Stunden auf Raumtemperatur lasse.

 

[TheNut22]

Dies ist das Öl (100 Gramm) mit meiner Peressigsäure um 21:00 Uhr. Blasenbildung bei Raumtemperatur.

 

[TheNut22]

Ich weiß nicht, warum das Bild zur Seite gegangen ist, aber man kann diese Blasen sehen, und
die kühle Farbe, die ich immer bei der Peressigsäureoxidation bekomme. Die Oxidationszeit betrug 24,5 Stunden.