PMK-Öl-Synthese aus PMK (CAS 28578-16-7 Wachsform) im großen Maßstab

G.Patton

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Dieser Beitrag ist eine gute Erklärung, die von @btcboss2022 gepostet wurde (vielen Dank). Ich bestätige, dass es eine bewährte und funktionierende Methode ist.
 

FredDurst

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Gibt es eine Alternative zu DCM (vielleicht Toluol?), da es in meinem Land schwer zu bekommen ist?
 

btcboss2022

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Hallo,

Erstens glaube ich nicht, dass Sie diesen Prozess erstellt haben. Tatsächlich hatte ich diese ähnliche Information vor langer Zeit von chinesischen Lieferanten, trotzdem habe ich einige Änderungen vorgenommen, wie Sie sehen können.
Natriumbicarbonat ist eine sanftere Waschmethode und in diesem Fall ist es sicherer, sie zu verwenden, um das Produkt nicht zu beschädigen.
Mit DCM meine ich natürlich, dass die untere Schicht (DCM-Schicht) abgetrennt und verdampft werden muss, tut mir leid, wenn meine Erklärung nicht klar ist.
Um Wasser nach der Trennung der Schichten zu vermeiden, können Sie es mit Natriumsulfat trocknen und filtern, bevor Sie das Lösungsmittel verdampfen (ich mache das immer bei all meinen Prozessen).
Danke!
 

FredDurst

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Gibt es eine Alternative zu DCM (vielleicht Toluol?), da es in meinem Land schwer zu bekommen ist?
 

btcboss2022

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Toluol funktioniert auch, aber ich kann Ihnen nicht versichern, dass die gleiche Ausbeute erzielt wird, weil ich es nicht versucht habe.
 

FredDurst

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Vielen Dank, Kumpel. Ich werde es versuchen
 

J-man

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Hallo zusammen, entschuldigen Sie, aber ist das Ausgangsmaterial hier, dieses PMK-Wachs. Ist das nur Paraffinwachs, Piperonylmethylketon PMK? Oder ist dieses PMK-Wachs etwas ganz anderes? Danke :)
 

G.Patton

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Hallo, in der Überschrift steht eine CAS-Nummer
 
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J-man

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okie dokie, PMK steht also nicht für Piperonylmethylketon? Denn Piperonylmethylketon wird auch Paraffin genannt und in Kerzen verwendet. So habe ich diese Verbindung hergestellt...aber liege ich falsch?
 
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J-man

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Eine andere Frage wäre wohl, ob PMK-Glycidatöl dasselbe ist wie PMK-Piperonylmethylketon? Ich habe nachgeschaut, bin aber immer noch unsicher, da viele Antworten besagen, dass Piperonyl Methyl Ketone PMK ist? Danke :)
 

J-man

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Egal lol, ich habe es gerade herausgefunden. Also, dieses PMK, mit dem du hier anfängst (PMK-Glycidat-Öl), unterscheidet sich von PMK-Piperonylmethylketon. Du endest mit PMK-Piperonylmethylketon (MDP2P) (4676-39-5), nachdem du diese PMK-Öl-Synthese gemacht hast!
Haha Mann... Gute Zeiten 🤣
 

Handsomerx

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Entschuldigung, ich bin neu hier. Kann mir jemand zwei Fragen beantworten
Ich verwende CAS 25785 (pmk-Glycidat-Öl), gebe dann naOH hinzu, füge im Laufe der Zeit Schwefel-, Oxal- und Zitronensäure hinzu und wasche mit H20, Bi-Carb, Sole und Vakuumdestillation
1) Welche Farbe sollte es haben? Meine hat eine schöne rote Farbe. Klar.
2) Wonach riecht es? Meiner riecht nach...ich weiß nicht? Nach Chemikalien? Aber irgendwie süß?
Danke im Voraus
-hübsch
 

btcboss2022

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Ich kenne den Prozess nicht, den Sie mit diesen Produkten befolgen, aber normalerweise ist ein gelb-braunes Öl abhängig vom PMK-Hersteller, der beste, den ich verwende, ist gelb.
 
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Handsomerx

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230 g pmk
Zugabe zu 300ml 16%iger NaOH-Lösung, 2 Stunden gerührt
20%ige Schwefelsäure 100 g Zitronensäure 60 Oxalsäure gemischt abgekühlt und 30 mil auf einmal zugegeben
Abgekühlt auf 30°C, Xylol zugegeben und gewartet, bis sich das Öl abgesetzt hat
H20-Wäschen und Bikarbonat-Wäschen, wenn das hilft
 

btcboss2022

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Ohne Erhitzen und Rückfluss?
Und es funktioniert? Ausbeute?
Interessant, wenn es funktioniert, aber es ist schwierig, die erforderlichen Prozesse ohne Erhitzung durchzuführen.
 

Handsomerx

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Pardon 28578, derselbe, über den Sie geschrieben haben.
ja, in der Basenphase und in der Säure erhitzt.
Und im Vakuum erhitzt
 

otw247

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Ist es möglich, DCM durch Toulen zu ersetzen?

Leider lebe ich in einem Land, in dem DCM stark überwacht wird. o_O
 

btcboss2022

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Ja, möglich, aber der Ertrag könnte sich ändern.
 

bitcoinup2020

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Hallo, ich bin ein Anfänger.

Ich möchte mich nach Abschnitt 6 erkundigen.
6. Fügen Sie 3,25 kg HCL 37% in kleinen Portionen hinzu und halten Sie die Mischung 1 Stunde lang unter Rühren bei 80 °C Rückfluss.

Kann ich Salzsäure 35% anstelle von Salzsäure 37% verwenden?
 

Zarder

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Ja, das können Sie. Achten Sie nur darauf, dass die molaren Äquivalenzen übereinstimmen.
 

otw247

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Nur zur Bestätigung - können Sie sicherstellen, dass meine Berechnungen korrekt sind?

HCI 37% (0,37*1,18*(1000/36,46) = 11,97M

HCI 35% (0,35*1,18*(1000/36,46) = 11,32M

11.97/11.32 = 1.057

Verwenden Sie 5,7% mehr HCI 35%, um das Molverhältnis zu vervollständigen?
 

G.Patton

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Sie können es einfacher berechnen:
3250 g * 0,37 = 1202,5 g reines HCl in der Lösung. Du musst die gleiche Menge reines HCl in 35%iger Lösung nehmen.
Daraus folgt:
1202,5 g / 0,35 = 3435,7 g der 35%igen HCl-Lösung .
 
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