PMK-Öl-Synthese aus PMK (CAS 28578-16-7 Wachsform) im großen Maßstab

[btcboss2022]

Hallo,

Tut mir leid, dass ich in diesen Tagen sehr beschäftigt war. Alle Methoden, die ich gepostet habe, wurden von mir selbst durchgeführt und getestet, wie ich in demselben Beitrag sage.
Danke!

 

[Handsomerx]

Warum gibt es keinen Hinweis auf die Farbe der Öl- und der wässrigen Phase?

 

[btcboss2022]

Ich bin es nicht gewohnt, auf sie zu verweisen, aber was müssen Sie genau wissen?

 

[Handsomerx]

Welche Farbe hat zum Beispiel das Öl, das sich am Boden absetzt? Mein Ausgangs-PMK hat eine hellbraune Farbe, also nehme ich an, dass das Öl, das sich abscheidet, ähnlich aussehen sollte.
Welche Farbe hat die wässrige Schicht nach der Abtrennung? Meine ist eine Art blasses Gelbgrün.

Ich dachte, es sei ein Standardverfahren, die Farbe des Produkts anzugeben.
Jedenfalls vielen Dank! Es wäre sehr hilfreich, eine Antwort zu erhalten.

Nebenbei bemerkt... wenn Sie sagen "dcm verdampfen", meinen Sie damit, dass man es bei niedriger Hitze verdampfen lässt? Oder meinen Sie damit, es unter Vakuum abzulösen.

Danke

 

[Selassi]

1kg P
1 kg Wasser
150 g NaOH

Mischen und schmelzen bei 85/90 für 1 Stunde

450gr Phos und wieder 1,5h bei 85/90

Danach sollte eine sofortige Trennung von den Schichten erfolgen

 

[Sjeik]

Rühren bei der Umwandlung erforderlich ? Phos 85% ?

 

[hjames]

Kann HCl-Konz. 18% verwendet werden?
Und kann Schwefelsäure anstelle von HCl verwendet werden?

 

[G.Patton]

ja, Sie müssen den Umfang proportional erhöhen

 

[hjames]

Und was ist mit Schwefelsäure?
Gibt es einen Unterschied in der Wirksamkeit zwischen h2so4 und hcl?

 

[G.Patton]

Ja, Sie können auch Schwefelsäure verwenden.

 

[Woody1835]

Ein absoluter Lebensretter. Tolle Arbeit, Bruder.

 

[Big_Dexter]

Welche Ausrüstung benötige ich für diesen Prozess?
Und wenn ich keinen Reaktor habe, kann ich ihn durch ein anderes Gerät ersetzen?

 

[Big_Dexter]

Welche Ausrüstung benötige ich für dieses Verfahren?

 

[UWe9o12jkied91d]

Kühler, geeignetes Gefäß, Aquarienpumpe, Bechergläser, Eimer, beheizbarer Behälter für das Bad, entweder Sand oder Wasser, Trichter
@Big_Dexter

 

[Nicoino]

Hallo, wenn man mit dem Natriumsalz beginnt, sollte man dann den Basifizierungsprozess mit NaOH überspringen oder ist er notwendig?

 

[rothschild33]

Ich habe das Verfahren genau wie angegeben durchgeführt. Habe 63,75 g PMK-Wachs verwendet. Ergab 73 ml mit einem Gewicht von 84,8 Gramm.

Die Destillation wurde abgebrochen, was die verbleibende Verunreinigung erklärt. Nach der Abtrennung des DCM wurde die Flüssigkeit unter Vakuum auf 50°C erhitzt, um das DCM zu entfernen.

Ich bin neugierig, was ist die verbleibende Verunreinigung, die mit mdp2p vermischt ist, wenn das DCM verdampft ist? Rotovap wird in diesem Monat ankommen und ich bin neugierig, ob diese Flüssigkeit gut genug für die weitere Synthese sein kann.

 

[Handsomerx]

Sieht gut aus. Wären Sie so freundlich, Ihre Gewichte und Ihr Verfahren zu veröffentlichen? In Anbetracht der Tatsache, dass Sie auf etwa 1/50 des ursprünglichen Textes verkleinert haben, würde ich gerne sehen, was Sie gemacht haben.

 

[Sue]

Ich bin es leid, Microbrew-Methoden zu sehen, das ist schon eher das Richtige... LOL
Danke für den Beitrag, ich war neugierig auf die Glycidate und habe hier ein paar tolle Beiträge über sie gefunden.
Awesome post...

 

[K-Cyanide]

@rothschild33 Ihr P2P sieht immer noch trübe aus und enthält einen Hauch von Wasser. Im Allgemeinen ist diese Synthese ziemlich "schmutzig" in Bezug auf Nebenreaktionen. Deshalb ist eine Vakuumdestillation imho vorzuziehen, es sei denn, man macht große Chargen. (> 10kg). Der Verlust an Ausbeute ist in jedem Fall beträchtlich, wenn man die Destillation durchführt. Ein Beispiel: Eine 500 g PMK-Charge ergab 382 g "schmutziges" MDP2P. Nach der Vakuumdestillation waren es 303 g, also über 20 % weniger, obwohl das Produkt sicherlich eine hohe Reinheit und eine schöne blassgoldene Farbe hat.

 

[nedkellygang]

Hi wären Mol-Verhältnisse und Mol-Mengen für diese Reaktion oder was wären die Mengen für diese auf 100g pmk Glycidat Skalen

 

[Loki12]

@nedkellygang
Schauen Sie in der Rubrik Labor-FAQ des Forums nach. In dem von mir unten verlinkten Thread erfahren Sie, wie Sie Ihre Reaktionen berechnen können;

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/moles-grams-litres-and-chemical-calculations.5295/

 

[nedkellygang]

Das sollten Sie zu schätzen wissen!