Beginnen wir mit einem Thema über die Messung der Löslichkeit im Allgemeinen. Für spezifische Substanzen und Lösungsmittel sollten Sie besser einen separaten Thread eröffnen, da die meisten Leser wahrscheinlich mehr an den Ergebnissen als an akademischen Diskussionen interessiert sind.
Für MDMA in Aceton habe ich eine Schätzung der Löslichkeit aus vorhandenen Labornotizen vorgenommen, 8 oder 9 g/L bei Raumtemperatur, und dann ein Experiment entwickelt:
S1.) Lösen Sie 200,0 mg (S) reines MDMA.HCl in 20,0 mL trockenem Aceton bei 40+°C. (=> wenn sich alles auflöst: 10g/L)
S2.) auf Raumtemperatur (RT) abkühlen und dekantieren
S3.) Trockne die Kristalle und wiege sie => Fraktion A
S4.) die gesättigte (in S2. dekantierte) Lösung auf 8°C abkühlen und dekantieren
S5.) Trockne die Kristalle und wiege sie => Fraktion B
S6.) kühle die gesättigte (in S4. dekantierte) Lösung auf -18°C und dekantiere
S7.) trockne die Kristalle und wiege sie => Fraktion C
Das Dekantieren ist einfach, da die Kristalle an der Glaswand wachsen.
Aus diesen Ergebnissen kann die Löslichkeit berechnet werden:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Siehe Löslichkeit von MDMA.HCl in Aceton für die Ergebnisse.
Beachten Sie, dass es sich hierbei um die obere Grenze handelt: Sie misst die Menge, die durch die Abkühlung aus der Lösung verdrängt wurde.
Das gleiche Experiment für IPA (2-Propanol, CAS 67-63-0) wäre wie folgt:
S1.) Lösen Sie 4,00 Gramm (S) reines MDMA.HCl in 12,0 mL trockenem IPA bei 75°C. (=> wenn sich alles auflöst: 1g in 3 mL)
Aus Labornotizen habe ich errechnet, dass 95 % bei 12 °C und etwa die Hälfte bei 40 °C kristallisiert, aber die Mengen wurden nicht genau gemessen, so dass dies eine sehr grobe Schätzung ist. Passen Sie die Mengen an die verfügbare Ausrüstung an, um Fehler zu minimieren.
Und warum?
Es ist hilfreich, die Löslichkeit bei verschiedenen Temperaturen zu kennen:- die Ausbeute gegenüber dem Verlust im Voraus zu bestimmen
- die Kristallisation oder das Waschen zu optimieren
- zu wissen, wie viel Lösungsmittel verwendet werden muss
- eine akzeptable Temperatur (Bereich) zu wählen
Wie?
Die Löslichkeit nimmt im Allgemeinen mit der Temperatur zu, so dass wir zwei Möglichkeiten haben:- Lösen bei niedriger Temperatur bis zur Sättigung und Erhöhen der Temperatur: Zugabe weiterer Kristalle
- Auflösung bei hoher Temperatur bis knapp unter die Sättigung und Senkung der Temperatur: Dekantieren der gesättigten Lösung
Für MDMA in Aceton habe ich eine Schätzung der Löslichkeit aus vorhandenen Labornotizen vorgenommen, 8 oder 9 g/L bei Raumtemperatur, und dann ein Experiment entwickelt:
S1.) Lösen Sie 200,0 mg (S) reines MDMA.HCl in 20,0 mL trockenem Aceton bei 40+°C. (=> wenn sich alles auflöst: 10g/L)
S2.) auf Raumtemperatur (RT) abkühlen und dekantieren
S3.) Trockne die Kristalle und wiege sie => Fraktion A
S4.) die gesättigte (in S2. dekantierte) Lösung auf 8°C abkühlen und dekantieren
S5.) Trockne die Kristalle und wiege sie => Fraktion B
S6.) kühle die gesättigte (in S4. dekantierte) Lösung auf -18°C und dekantiere
S7.) trockne die Kristalle und wiege sie => Fraktion C
Das Dekantieren ist einfach, da die Kristalle an der Glaswand wachsen.
Aus diesen Ergebnissen kann die Löslichkeit berechnet werden:
RT : (S - A) / 20,0 mg/ml
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Siehe Löslichkeit von MDMA.HCl in Aceton für die Ergebnisse.
Beachten Sie, dass es sich hierbei um die obere Grenze handelt: Sie misst die Menge, die durch die Abkühlung aus der Lösung verdrängt wurde.
Das gleiche Experiment für IPA (2-Propanol, CAS 67-63-0) wäre wie folgt:
S1.) Lösen Sie 4,00 Gramm (S) reines MDMA.HCl in 12,0 mL trockenem IPA bei 75°C. (=> wenn sich alles auflöst: 1g in 3 mL)
Aus Labornotizen habe ich errechnet, dass 95 % bei 12 °C und etwa die Hälfte bei 40 °C kristallisiert, aber die Mengen wurden nicht genau gemessen, so dass dies eine sehr grobe Schätzung ist. Passen Sie die Mengen an die verfügbare Ausrüstung an, um Fehler zu minimieren.