Synthese von 2,5-Dimethoxybenzaldehyd aus Anisöl (kleiner Maßstab)

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
436
Reaction score
663
Points
93
Das ist unmöglich. Wenn die Position des Paares bereits von der Methoxygruppe besetzt ist, kann sie nicht auf die Position entlang des Benzolrings in 2 oder 5 verschoben werden.
 

summer_child

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 5, 2022
Messages
29
Reaction score
29
Points
13
Sie können, wie in der Synthese vorgeschlagen, durch Bayer-Villiger-Oxidation des Aldehyds 4-Methoxyphenol und durch Formylierung 2-Hydroxy-5-methoxybenzaldehyd erhalten.
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Hallo Freund, in Schritt 4 haben Sie das Salz noch nicht mit verdünnter Säure umgewandelt, Ihre Schrift ist unvollständig und die von Ihnen angegebene Ausbeute ist hoch, ist diese Ausbeute real???

200 g Hydrochinonmonomethylether wurden in einer Lösung von 190 g Natriumhydroxid in 550 ml Wasser gelöst und die resultierende Lösung wurde auf einem Wasserbad auf 50°C erhitzt. Zu der auf 50-60°C gehaltenen Lösung wurden tropfenweise 420 g Chloroform und eine Lösung von 560 g Natriumhydroxid in 500 ml Wasser aus zwei getrennten Tropftrichtern zugegeben und das Reaktionsgemisch anschließend 1 Stunde lang bei einer Temperatur von 50-60°C und atmosphärischem Druck erhitzt. Nach dem Abkühlen wurde das ausgefallene Natriumsalz des 2-Hydroxy-5-methoxybenzaldehyds durch Filtration gewonnen und mit 100 ml Ethanol gewaschen. Das so erhaltene Natriumsalz wurde in 800 ml Wasser gelöst, mit verdünnter Schwefelsäure leicht angesäuert (1200 mL 3N verdünnte Schwefelsäure wurden bei Raumtemperatur und Atmosphärendruck zugegeben) und anschließend mit 200 ml Toluol extrahiert. Der Extrakt wurde mit Calciumchlorid getrocknet, zur Entfernung von Toluol destilliert und anschließend unter vermindertem Druck destilliert, um 132 g 2-Hydroxy-5-methoxybenzaldehyd mit einem Siedepunkt von 110°C/5mmHg zu erhalten.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
411
Points
63
Es handelt sich also um eine weitere Abhandlung, in der Hydrochinin als Ausgangsstoff verwendet wird? Könnten Sie dies bitte begründen? Ist es eine Synthese, die Sie selbst durchgeführt haben, oder ist es nur ein Zitat?
 

Joker_55555

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2022
Messages
100
Reaction score
25
Points
28
Quelle ist erowid
 
Top