Synthese von MDMA aus Ethylvanillin

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Ein Syntheseweg für rezeptfreies MDMA.

Es gibt zwar viele Wege zur Synthese von MDMA, aber bei einigen sind die Ausgangsstoffe nicht leicht erhältlich (wie Safrol, Palladiumkatalysatoren usw.), bei anderen ist die Skalierbarkeit ein Problem (wenn man z. B. von Vanillin/Eugenol als Ausgangsstoff ausgeht, ist die Skalierbarkeit ein Problem, ganz zu schweigen von der schlechten Ausbeute). Diese Route, die wir gleich besprechen werden, sollte solche Probleme aus dem Weg räumen.
Die Synthese beginnt mit:- Ethylvanillin->Protokatechualdehyd->Piperonal->PMK Glycidat->MDP2P->MDMA

1. Ethyl-Vanillin-> Protokatechualdehyd

Ethylvanillin ist unser bevorzugtes Ausgangsmaterial, da es rezeptfrei erhältlich und billig ist und sich leichter demethylieren lässt als normales Vanillin. Im Grunde muss man es mit etwas Schwefelsäure etwa eine Stunde lang bei 100 °C erhitzen. Hier ist ein ausführlicher Beitrag von Science Madness über diese Reaktion. http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=158470#pid672114
2. Protocatechualdehyd-> Piperonal
Nachdem wir unser Protocatechualdehyd erhalten haben, methylenieren wir es mit DCM in DMSO in Gegenwart von NaOH. Hier finden Sie einen ausführlichen Beitrag von Science Madness über diese Reaktion. http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=28764
3. Piperonal-> PMK-Glycidat
Jetzt kommt der interessante Teil, der Dank geht an u/The13chemist für die Erwähnung dieser Reaktion in einem Kommentar. Wir führen eine Darzens-Kondensation an Piperonal durch, indem wir es mit alpha-Chlorpropionsäureethylester reagieren lassen. Das Reagenz mag einschüchternd klingen, kann aber mit einfachen handelsüblichen Chemikalien leicht hergestellt werden. Um den Alpha-Chlorpropionsäureethylester herzustellen, wird zunächst die Propionsäure durch Reaktion von Calciumpropionat (ein üblicher Lebensmittelzusatzstoff) mit Schwefelsäure hergestellt. Danach wird die Propionsäure mit TCCA (Schwimmbadchemikalie) alpha-chloriert. Nachdem wir die Alpha-Chlorpropionsäure erhalten haben, stellen wir ihren Ethylester her, indem wir sie in Ethanol auflösen und trockenes HCl-Gas durchblasen.
Die gesamte Synthese von Alpha-Chlorpropionsäure-Ethylester wird in diesem Science Madness-Beitrag beschrieben: https: //sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=3961
Nun reagieren wir den Alpha-Chlorpropionsäureethylester mit Piperonal in Gegenwart von NaOEt.
Wir haben nun das PMK-Glycidat erhalten.
4. PMK-Glycidat-> MDP2P
Dies ist einfach, wir müssen nur das PMK-Glycidat in HCl zurückfließen lassen und erhalten das MDP2P
5. MDP2P-> MDMA
Leider ist dieser Teil der Synthese nicht sehr frei verkäuflich, da man für die Reduktion immer noch traditionelle Methoden wie die Reduktion mit NaBH4 oder Al/Hg-Amalgam verwenden muss.
Aber es gibt noch eine Methode, die ziemlich frei verkäuflich wäre, die aber noch nicht allgemein erprobt wurde: Wir können Natriumdithionit zur Reduktion des Imins verwenden.
Dies ist eine Rhodium-Seite als Referenz. https://www.designer-drug.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/redamin.dithionite.html