Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Δοκίμασα τη σύνθεση και κατέληξα σε αυτή τη λύση. Ποιο είναι το λάθος με αυτό; Τι πρέπει να κάνω;
7,5 ml βενζαλδεΰδης
6 ml νιτροαιθανίου
3 ml παγωμένου οξικού οξέος
1,8 ml κυκλοεξυλαμίνη
Θέρμανση για 3,5 ώρες
Τι συμβαίνει με το προϊόν της αντίδρασης, κάτι σαν τη μη αντιδρώσα αμίνη;
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

Don't buy from me
Resident
Joined
Aug 8, 2022
Messages
675
Reaction score
510
Points
63
Deals
5
oof, τώρα διαβάζω προσεκτικά... θα πρέπει να χρησιμοποιήσετε ίσους όγκους νιτροβενζολίου, που στην εικόνα σας είναι μη αντιδραστική βενζαλδεΰδη φυσικά
 
Last edited:
View previous replies…

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Ποιες πιστεύετε λοιπόν ότι πρέπει να είναι οι πραγματικές τιμές;
 

777m

Don't buy from me
Member
Joined
Sep 1, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
Όταν το κάνω, βγαίνει ένα πορτοκαλί χρώμα και οι κρύσταλλοι δεν σχηματίζονται καθόλου. Και σίγουρα πιστεύω ότι αυτό οφείλεται στην καθαρότητα του νιτροαιθανίου που συνέθεσε από θειικό αιθυλεστέρα νατρίου.
 

JoshL1221

Don't buy from me
Member
Language
🇪🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
3
Reaction score
0
Points
1
κάποιος ξέρει για την προσπάθεια καταλύτη με ανθρακικό αμμώνιο; παρουσία οξικού οξέος, πόσο οξικό οξύ χρησιμοποιείται αν το βιβλίο λέει "μια περίσσεια", ευχαριστώ
 

flyhigh2

Don't buy from me
New Member
Joined
Nov 8, 2023
Messages
0
Reaction score
0
Points
1
Deleted

GhostChemist

Expert
Language
🇬🇧
Joined
Nov 20, 2022
Messages
104
Reaction score
235
Points
43
1) χρησιμοποιείτε ανοιχτό γυαλί που έχει πρόσβαση στον αέρα
2) τρίβετε τα τοιχώματα του γυαλιού με ένα ραβδί για να ξεκινήσει η κρυστάλλωση
3) προσθέστε μερικές κρυσταλλοειδείς ουσίες του P2NP, αν έχετε
 

MisterAnonymous

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Sep 3, 2023
Messages
100
Reaction score
52
Points
28
Αγόρασα 50L νιτροαιθάνιο θα το έχω σε 2 εβδομάδες θα το προσθέσω στην ενότητα Αντιδραστήρια ώστε να μπορεί ο καθένας να το αγοράσει για τους ανθρώπους που θέλουν :)
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Έχω συνθέσει επιτυχώς νιτροαιθάνιο αλλά όχι καθαρό μπορώ να φτιάξω p2np με ακάθαρτο νιτροαιθάνιο.
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
531
Solutions
1
Reaction score
738
Points
93
Εξαρτάται από το πόσο βρώμικο είναι το νιτροαιθάνιο σας. Δοκιμάστε να βάλετε μερικά γραμμάρια στο φούρνο μικροκυμάτων ως πείραμα.
 
View previous replies…

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Μετά τη διατριβή δεν το πλένω με νερό ούτε το στεγνώνω, διότι δεν έχω κλασματικό συμπυκνωτή. Γι' αυτό αισθάνομαι ότι η απομακρυσμένη σχέση μου δεν είναι καθαρή.

Μπορώ να φτιάξω p2np με νιτροαιθάνιο
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Το νιτροαιθάνιο μου είναι κάπως έτσι μπορώ να φτιάξω p2np μαζί μας
 

Attachments

  • fVt0XyeDTP.jpg
    fVt0XyeDTP.jpg
    1.3 MB · Views: 175

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Η εικόνα δείχνει νιτροαιθάνιο που αιωρείται στη μέση
Το νιτροαιθάνιο είναι βαρύτερο από το νερό και υποτίθεται ότι βυθίζεται στον πυθμένα. Αυτό υποδηλώνει ότι υπάρχει αλκοόλη διαλυμένη στο νερό. Χρησιμοποιήσατε μη στεγνούς κρυστάλλους αιθυλοθειικού νατρίου που έχουν υγρανθεί με λίγο οινόπνευμα;
Πόση ποσότητα πήρατε;
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Χρησιμοποίησα αιθανόλη για τον καθαρισμό του θειικού αιθυλεστέρα νατρίου μου.

Εάν το κάτω μέρος είναι αιθανόλη, θα υπάρξει κάποιο πρόβλημα με τη σύνθεση P2np ?
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Θεωρητικά δεν υπάρχει πρόβλημα με την αιθανόλη με P2NP
Αλλά εδώ βρίσκεται το πρόβλημα: η αιθανόλη και το ακάθαρτο νιτροαιθάνιο προκαλούν πρόβλημα κατά την απόσταξη του νιτροαιθανίου μετά το διαχωρισμό του από το νερό. Η δεύτερη απόσταξη, στην οποία βρίσκετε ένα άχρωμο, διαφανές υγρό.
Όμως, παρουσία αιθανόλης, δεν θα μπορέσετε να καθαρίσετε το νιτροαιθάνιο, επειδή η βρωμιά παραμένει μετά τη δεύτερη απόσταξη
Σημείωση: Παρουσία αιθανόλης, δεν θα μπορέσετε να προσδιορίσετε την ποσότητα του νιτροαιθανίου στην αντίδραση του p2np με τη βενζαλδεΰδη
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Αυτό δεν συνέβη στην εργασία σας
Χρησιμοποιείτε πολλούς διαλύτες και είναι ακριβοί
Γιατί καθαρίζετε το θειικό αιθυλικό νάτριο; Χρησιμοποιήσατε ανθρακικό νάτριο για την εξουδετέρωση; Πρόκειται για προσμίξεις θειικού νατρίου; Δεν έχει σημασία στον καθαρισμό. Απλά κρατήστε το με θειικό αιθυλεστέρα νατρίου και υπολογίστε τη διπλή ποσότητα. Απαλλαγείτε από την αιθανόλη πριν από την απόσταξη του νιτροαιθανίου. Βάλτε το χλωριούχο νάτριο στο νερό. Διαχωρίστε το νιτροαιθάνιο και στεγνώστε το με silica gel ή οποιοδήποτε. Η ξήρανση και η επαναπόσταξη θα έρθει στους 116 βαθμούς.
Μπορείτε να εξαγάγετε τη φάση του νερού ως διαιθυλαιθέρα.
Με αυτόν τον τρόπο θα εξοικονομήσετε περισσότερο διαλύτη.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Αυτό είναι απαραίτητο για να απαλλαγούμε από την αιθανόλη, να χρησιμοποιήσουμε έναν παράγοντα ξήρανσης για να απαλλαγούμε από τα σταγονίδια νερού και να αποστάξουμε εκ νέου το νιτροαιθάνιο. Θα προκύψει ένα διαφανές, άχρωμο υγρό με σημείο εξάτμισης 116.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Πρόκειται για μια προσπάθεια και μια μικρή ποσότητα εμπειρίας. Μπορείτε να τροποποιήσετε ορισμένα πράγματα
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Προσθέστε 215ml απόλυτης αιθανόλης
Προσθέστε 108 ml (2 mol) θειικού οξέος αργά μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης. Θερμαίνετε στους 80 βαθμούς για 2,5 ώρες.
Σβήστε τη θερμότητα και ψύξτε το μείγμα
Τοποθετήστε το σε ένα πιάτο, στη συνέχεια πάρτε 200 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου και προσθέστε το μέχρι να εξισωθεί με το pH 8
Μετά από αυτό, περιμένετε ώρες για να αντιδράσει καλά το ανθρακικό νάτριο. Χωρίς την προσθήκη νερού, υπάρχει λίγη αιθανόλη. Αφήστε την να εξατμιστεί στον αέρα.
Η απόδοση είναι 290 γραμμάρια
Αναμεμειγμένα μόρια θειικού αιθυλεστέρα νατρίου
Μολ θειικού νατρίου
Χρησιμοποίησα 2 mol θειικού οξέος, παράγοντας ένα mol θειικού αιθυλεστέρα
Ένα μόριο θειικού οξέος παραμένει μη αντιδρών.
Θειικό νάτριο, δεν έχει σημασία, δεν διαχωρίζεται τίποτα. Βάλτε τα πάντα και προσθέστε 1 mole νιτρώδους νατρίου 103 γραμμάρια με 50 ml νερού και ξεκινήστε την απόσταξη.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Ναι, μπορείτε, αλλά θα έχετε ένα πολύ βρώμικο p2np. Η αντίδραση γίνεται μαύρη και οι κρύσταλλοι είναι βρώμικοι. Πρέπει να πλυθούν με ισοπροπυλική αλκοόλη. Είναι προτιμότερο να καθαρίσετε το νιτροαιθάνιο πριν από την εργασία.
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
42
Reaction score
6
Points
8
Προσπαθώ να διαχωρίσω το καθαρό νιτροαιθάνιο.
Πρώτα έβαλα διαιθυλαιθέρα σε νιτροαιθάνιο και είδα 2 στρώματα στο διαχωριστικό χωνί μου το ανώτερο στρώμα το έβαλα σε φιάλη και το στέγνωσα με χλωριούχο ασβέστιο μετά από αυτό απόσταξα 45 c όταν σταμάτησαν οι φυσαλίδες από την αλλαγή της φιάλης υποδοχής και ρύθμισα τη θερμοκρασία 116 c αλλά όλο το υγρό απόσταξε στους 70-75c .
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Κρατήστε τη θερμοκρασία για λίγο στους 50/60 βαθμούς για να απαλλαγείτε από τυχόν ακαθαρσίες ή διαλύτη
 
Top