Βιντεοσκοπημένη σύνθεση 1-φαινυλ-2-νιτροπροπενίου (P2NP) από βενζαλδεΰδη και νιτροαιθάνιο. Αντίδραση Henry.

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
51
Reaction score
7
Points
8
Έχω συνθέσει επιτυχώς νιτροαιθάνιο αλλά όχι καθαρό μπορώ να φτιάξω p2np με ακάθαρτο νιτροαιθάνιο.
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
640
Solutions
1
Reaction score
886
Points
93
Εξαρτάται από το πόσο βρώμικο είναι το νιτροαιθάνιο σας. Δοκιμάστε να βάλετε μερικά γραμμάρια στο φούρνο μικροκυμάτων ως πείραμα.
 
View previous replies…

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Πρόκειται για μια προσπάθεια και μια μικρή ποσότητα εμπειρίας. Μπορείτε να τροποποιήσετε ορισμένα πράγματα
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Προσθέστε 215ml απόλυτης αιθανόλης
Προσθέστε 108 ml (2 mol) θειικού οξέος αργά μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης. Θερμαίνετε στους 80 βαθμούς για 2,5 ώρες.
Σβήστε τη θερμότητα και ψύξτε το μείγμα
Τοποθετήστε το σε ένα πιάτο, στη συνέχεια πάρτε 200 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου και προσθέστε το μέχρι να εξισωθεί με το pH 8
Μετά από αυτό, περιμένετε ώρες για να αντιδράσει καλά το ανθρακικό νάτριο. Χωρίς την προσθήκη νερού, υπάρχει λίγη αιθανόλη. Αφήστε την να εξατμιστεί στον αέρα.
Η απόδοση είναι 290 γραμμάρια
Αναμεμειγμένα μόρια θειικού αιθυλεστέρα νατρίου
Μολ θειικού νατρίου
Χρησιμοποίησα 2 mol θειικού οξέος, παράγοντας ένα mol θειικού αιθυλεστέρα
Ένα μόριο θειικού οξέος παραμένει μη αντιδρών.
Θειικό νάτριο, δεν έχει σημασία, δεν διαχωρίζεται τίποτα. Βάλτε τα πάντα και προσθέστε 1 mole νιτρώδους νατρίου 103 γραμμάρια με 50 ml νερού και ξεκινήστε την απόσταξη.
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Προσθέστε 215ml απόλυτης αιθανόλης
Προσθέστε 108 ml (2 mol) θειικού οξέος αργά μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης. Θερμαίνετε στους 80 βαθμούς για 2,5 ώρες.
Σβήστε τη θερμότητα και ψύξτε το μείγμα
Τοποθετήστε το σε ένα πιάτο, στη συνέχεια πάρτε 200 γραμμάρια ανθρακικού νατρίου και προσθέστε το μέχρι να εξισωθεί με το pH 8
Μετά από αυτό, περιμένετε ώρες για να αντιδράσει καλά το ανθρακικό νάτριο. Χωρίς την προσθήκη νερού, υπάρχει λίγη αιθανόλη. Αφήστε την να εξατμιστεί στον αέρα.
Η απόδοση είναι 290 γραμμάρια
Αναμεμειγμένα μόρια θειικού αιθυλεστέρα νατρίου
Μολ θειικού νατρίου
Χρησιμοποίησα 2 mol θειικού οξέος, παράγοντας ένα mol θειικού αιθυλεστέρα
Ένα μόριο θειικού οξέος παραμένει μη αντιδρών.
Θειικό νάτριο, δεν έχει σημασία, δεν διαχωρίζεται τίποτα. Βάλτε τα πάντα και προσθέστε 1 mole νιτρώδους νατρίου 103 γραμμάρια με 50 ml νερού και ξεκινήστε την απόσταξη.
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
51
Reaction score
7
Points
8
Τι θα λάβω μετά την απόσταξη;
 
View previous replies…

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Καταλάβατε αυτό που σας έγραψα;
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
51
Reaction score
7
Points
8
Δεν γνωρίζω για αυτή τη νέα μέθοδο, οπότε είμαι λίγο μπερδεμένος επειδή δεν χρησιμοποιείτε ούτε ανθρακικό ασβέστιο ούτε ανθρακικό κάλιο. Μπορείτε να μου εξηγήσετε λεπτομερώς, ώστε να μην αντιμετωπίσω κανένα πρόβλημα στη σύνθεση αυτής της μεθόδου;
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Αυτή η αντίδραση έχει κάποιο χειρισμό. Θα σας πω γιατί δεν χρησιμοποιώ ανθρακικό ασβέστιο στην εμπειρία μου
Επειδή το ανθρακικό ασβέστιο χρησιμοποιείται για την απομόνωση του θειικού αιθυλεστέρα νατρίου, στο τέλος, κάνει ανθρακικό ασβέστιο για να εξουδετερώσει το μη αντιδρών θειικό οξύ και το καθιστά αδιάλυτο θειικό ασβέστιο, στη συνέχεια βάζει νερό για να κρατήσει το θειικό αιθυλεστέρα ασβεστίου στο νερό, στη συνέχεια εκτελεί μια αντίδραση ανταλλαγής με την προσθήκη ανθρακικού νατρίου και κρατά το θειικό αιθυλεστέρα νατρίου στο νερό. Χρειάζεστε εξάτμιση του νερού και κατά τη θέρμανση το θειικό αιθυλεστέρα του νατρίου αποσυντίθεται και έχει ως αποτέλεσμα την απώλεια της απόδοσης
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Ως εκ τούτου, αποκλείω τη χρήση του νερού και του ανθρακικού ασβεστίου. Δεν θέλω να θερμαίνω τους κρυστάλλους, καθώς μπορεί να αποσυντεθούν
Προσθέτοντας ανθρακικό νάτριο και εξουδετερώνοντας το εναπομείναν θειικό οξύ παράγεται θειικό νάτριο ως πρόσμιξη. Η παρουσία του στην απόσταξη του νιτροαιθανίου δεν επηρεάζει την αντίδραση, αλλά με αυτή την εργασία μπορείτε να παραλείψετε το στάδιο της εξάτμισης του νερού, ώστε να μην αποσυντεθεί το θειικό αιθυλεστέρα του νατρίου.
Το δεύτερο ερώτημα: Γιατί δεν χρησιμοποίησα ανθρακικό κάλιο;
Προστέθηκε ανθρακικό νάτριο, τα οποία και τα δύο δρουν ως καταλύτης για το νιτροαιθάνιο
Κάντε αυτή τη μέθοδο και θα έχετε καλύτερη απόδοση σε νιτροαιθάνιο και θα εξοικονομήσετε χρόνο, όπως διήθηση, υποκαπνισμό και καθαρισμό, επειδή ο κύριος στόχος σας είναι να λάβετε νιτροαιθάνιο και τίποτα άλλο.
Όπως σας είπα, το θειικό νάτριο είναι μια αδρανής πρόσμειξη που δεν επηρεάζει τα νιτρώδη. Στο τέλος, κατά τη ζύγιση των κρυστάλλων, μόνο οι μισοί κρύσταλλοι είναι θειικό αιθυλεστέρα νατρίου.
 

Manisj@1290

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Dec 7, 2023
Messages
51
Reaction score
7
Points
8
Εντάξει, καταλαβαίνω και σας ευχαριστώ για την απόκτηση αυτής της μεθόδου.
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
183
Reaction score
117
Points
43
Έχει επιχειρήσει κανείς άλλος αυτή τη μέθοδο;
 

wael gano

Don't buy from me
Resident
Joined
Jun 20, 2023
Messages
103
Reaction score
41
Points
28
Ναι, μια δοκιμασμένη και δοκιμασμένη μέθοδος
 

Donotdon't

Don't buy from me
Member
Language
🇹🇷
Joined
Jan 6, 2024
Messages
2
Reaction score
1
Points
3
Μπορώ να χρησιμοποιήσω μεθυλαμίνη αντί για βουτυλαμίνη;
 

HIGGS BOSSON

Expert
Joined
Jul 5, 2021
Messages
640
Solutions
1
Reaction score
886
Points
93
Θεωρητικά, είναι εφικτό, αλλά προσωπικά είχα μια κακή σύνθεση
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 9, 2024
Messages
162
Reaction score
106
Points
43
Γεια σας
Δεν είμαι σίγουρος αν αυτό είναι το σωστό τμήμα, αλλά γνωρίζει κανείς αν αυτή η συνταγή θα λειτουργήσει;

Παρασκευή φαινυλνιτροπροπανόλης:
Σε κατάλληλο ποτήρι ζέσεως ή κωνική φιάλη τοποθετήστε 51ml βενζαλδεΰδης, ακολουθούμενα από 33ml νιτροαιθανίου,
αμέσως μετά προσθέστε 30 ml διαλύματος 30% ανθρακικού καλίου, ανακατέψτε γρήγορα όλη την ποσότητα.
μείγμα σε θερμοκρασία δωματίου για 2 ώρες.
Ενδέχεται να χρειαστεί ψυχρό υδατόλουτρο ή παγόλουτρο για να διατηρηθεί το μείγμα της αντίδρασης σε θερμοκρασία περιβάλλοντος.
(θερμοκρασία δωματίου) ή χαμηλότερη. Μην αφήσετε το μείγμα αντίδρασης να υπερβεί τους 25 βαθμούς Κελσίου.
Μετά από ανάδευση για 2 ώρες προσθέστε στο μείγμα αντίδρασης 200 ml διαιθυλαιθέρα, λίγο αργότερα προσθέστε
90ml διαλύματος 10% δισουλφιτικού νατρίου και αναδεύστε μέτρια ολόκληρο το μείγμα αντίδρασης για 30 λεπτά.
Στη συνέχεια τοποθετείται ολόκληρο το μείγμα της αντίδρασης σε διαχωριστικό χωνί και αφαιρείται το κατώτερο υδατικό
στρώμα, αφήστε το στρώμα αιθέρα στο διαχωριστικό χωνί και πλύνετε το στρώμα αιθέρα με 3 x 75ml μερίδες
κρύο νερό, αφαιρώντας κάθε φορά το κατώτερο υδατικό στρώμα.
Τοποθετείται το στρώμα αιθέρα σε κατάλληλο ποτήρι ζέσεως ή κωνική φιάλη και προστίθενται 15 g άνυδρου μαγνησίου
θειικό μαγνησιού και αναδεύεται ολόκληρο το μείγμα για 10 λεπτά για να απορροφηθεί τυχόν νερό στον αιθέρα. Στη συνέχεια διηθείται το
θειικό μαγνήσιο.
Τοποθετήστε το διηθημένο μίγμα αιθέρα σε συσκευή απόσταξης και αφαιρέστε τον αιθέρα, όταν δεν υπάρχει πλέον αιθέρας.
περάσει ή συλλεχθεί αφήστε το υπόλειμμα να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου, στη συνέχεια συλλέξτε το υπόλειμμα αυτό καθώς
αποτελείται από την επιθυμητή φαινυλνιτροπροπανόλη.
 

TheCook

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 1, 2024
Messages
17
Reaction score
20
Points
3
Αυτή η μέθοδος θα πρέπει να λειτουργεί, αλλά πρέπει να έχετε υπόψη σας ότι δεν οδηγεί σε P2NP.
Η φαινυλνιτροπροπανόλη είναι μια β-νιτροαλκοόλη που περιέχει μια υδροξυομάδα (-ΟΗ) στο άτομο άνθρακα δίπλα στη νιτροομάδα (-NO2). Ο γενικός δομικός τύπος είναι C6H5CH(OH)CH2NO2.
Το P2NP (1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο) είναι ένα νιτροαλκένιο που μπορεί να παραχθεί με αφυδάτωση (διάσπαση νερού) της φαινυλνιτροπροπανόλης ή απευθείας με συμπύκνωση της βενζαλδεΰδης με νιτροαιθάνιο υπό ορισμένες συνθήκες που ευνοούν το σχηματισμό του διπλού δεσμού. Ο δομικός τύπος είναι C6H5CH=CHNO2.

Τι χρειάζεστε τη φαινυλνιτροπροπανόλη;
 

handle

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 16, 2023
Messages
183
Reaction score
117
Points
43
Το νιτροαλκένιο μπορεί να αναχθεί με Fe και HCl. >Εδώ<
Dl24ZzwxB3
 

BongMan

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 31, 2022
Messages
28
Reaction score
7
Points
8
μείωση με Fe και Hcl ανατριχιαστικό και δεν είναι καλό για χρήση σε μεγάλη κλίμακα, αντίθετα το χλωριούχο Tin(II)chloride είναι ευκολότερο και εφικτό τόσο στο εργαστήριο όσο και σε μεγάλη κλίμακα.
 

rampage

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jan 9, 2024
Messages
162
Reaction score
106
Points
43
εδώ είναι η υποτιθέμενη περίληψη αυτής της συνταγής, δεν είμαι σίγουρος αν είναι σωστή, αν δεν προκύπτει εφεδρίνη σε τι καταλήγει;
Περίληψη:

Σε αυτή τη διαδικασία, η εφεδρίνη παρασκευάζεται με τη συμπύκνωση της βενζαλδεΰδης με το νιτροαιθάνιο στο
παρουσία ανθρακικού καλίου, στη συνέχεια το μίγμα επεξεργάζεται με αιθέρα και στη συνέχεια με διάλυμα νατρίου.
δισουλφίτη που απομακρύνει τυχόν μη αντιδρώσα βενζαλδεΰδη, το στρώμα του αιθέρα ανακτάται, πλένεται και στη συνέχεια
ξηραίνεται και το προκύπτον μίγμα αιθέρα εξατμίζεται για την ανάκτηση του ενδιάμεσου προϊόντος,
φαινυλνιτροπροπανόλη.
Αυτή η φαινυλνιτροπροπανόλη ανάγεται στη συνέχεια με αντίδραση με φορμαλδεΰδη παρουσία οξικού οξέος.
και σκόνης ψευδαργύρου. Μετά την αναγωγή το μείγμα της αντίδρασης υποβάλλεται σε επεξεργασία με αέριο υδρόθειο για να
το προκύπτον μίγμα διηθείται και υποβάλλεται σε επεξεργασία με αιθέρα και ακολουθείται από
υδροχλωρικό οξύ. Το στρώμα του αιθέρα απομακρύνεται και το υδατικό στρώμα υποβάλλεται σε επεξεργασία με νάτριο
για να απελευθερωθεί η ελεύθερη βάση της εφεδρίνης. Η ελεύθερη βάση εκχυλίζεται στη συνέχεια σε αιθέρα, ο αιθέρας
ανακτάται και ξηραίνεται, στη συνέχεια εξατμίζεται ή υποβάλλεται σε επεξεργασία με αέριο χλωριούχο υδρογόνο για να ληφθεί η
υδροχλωρίδιο.
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
67
Reaction score
19
Points
8
Υπάρχει καθόλου πρόβλημα με τη χρήση νιτροαιθανίου που έχει πιθανά ίχνη φορμικού αιθέλη και ενδεχομένως οξικού αιθέλη μαζί του; Πολύ μικρές ποσότητες....
 

BongMan

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
May 31, 2022
Messages
28
Reaction score
7
Points
8
καλά μπορείτε να το χρησιμοποιήσετε με μικρό ίχνος αν και είναι διαλύτης και δεν παρεμβαίνει πολύ στην αντίδραση αλλά μπορεί να επηρεάσει λίγο στις αποδόσεις
 

waltjr5858

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Apr 5, 2024
Messages
67
Reaction score
19
Points
8
Δεν πειράζει αν η απόδοση υποφέρει λίγο... ευχαριστώ.
 
Top