Βρωμίωση της 4′-μεθυλοπροπιφαινόνης προς 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιφαινόνη. Μεγάλης κλίμακας.

[G.Patton]

Γεια σας, συγγνώμη για την καθυστερημένη απάντηση. Η θερμοκρασία πρέπει να είναι μικρότερη από 65 *C. Διόρθωσα αυτό το λάθος, ζητώ συγγνώμη.

 

[Zetetic]

Χαιρετισμούς, αγαπητέ G. Patton! Παρακαλώ δώστε προσοχή στην ερώτησή μου σε αυτό το νήμα. Εσείς, κατά τη γνώμη μου, είστε ένας από τους πιο προσεκτικούς και άμεσους ειδικούς μεταξύ όλων των συμμετεχόντων στο φόρουμ.
σ. σ. Ζητώ από τα άλλα μέλη του φόρουμ να μην προσβληθούν από τα λόγια μου ;-)

 

[Zetetic]

Γεια σας, αγαπητοί! Αν χρησιμοποιήσω προπιφαινόνη και όχι 4-μεθυλοπροπιφαινόνη, πρέπει να αλλάξω κάτι σε αυτή τη μέθοδο; Ελπίζω να πάρω bc-1 με αυτόν τον τρόπο. Και στο επόμενο βήμα, από το bc-1, μέσω της μεθόδου με οξικό αιθυλεστέρα, ακετόνη και υδροχλωρικό οξύ, να λάβω ένα εφεδρικό άλας. Είμαι στο σωστό δρόμο;

 

[G.Patton]

Θα πρέπει να ανακεφαλαιώσετε τις ποσότητες αντιδραστηρίων ανάλογα με το μοριακό βάρος της προπιοφαινόνης.
Μόρια, γραμμάρια, λίτρα και χημικοί υπολογισμοί

 

[DavidNichols]

Η θερμοκρασία αντίδρασης των 65 °C είναι απλώς λανθασμένη, δεδομένου ότι η 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπιεοφαινόνη σχηματίζει κρυστάλλους και κλειδώνει την 4′-μεθυλοπροπιεοφαινόνη στο εσωτερικό της. Η θερμοκρασία τήξης του 2b-4m είναι περίπου 77 °C και απέχει πολύ από το σημείο βρασμού του HBr. Κατά συνέπεια, οι 75-85 °C είναι ένα γλυκό εύρος για τη θερμοκρασία της αντίδρασής σας, η οποία θα πρέπει να ολοκληρώσει την αλογόνωσή σας περίπου σε 2 ώρες. Οι ερωτήσεις που πρέπει να απαντήσετε:

1. Θα είναι σωστή η θέση του βρωμίου ή θα καταλήξετε σε ισο-μεφεδρόνη μετά την αμίνωση;
2. Το κλάσμα των στερεοϊσομερών θα εξακολουθεί να είναι 50:50 με αυτή τη μέθοδο;

 

[w2x3f5]

σε υψηλές θερμοκρασίες, οι πλευρικές αντιδράσεις είναι πιο πιθανές, είναι πολύ καλύτερο να πραγματοποιείται η βρωμίωση σε διαλύτη.
Τίθεται επίσης το ερώτημα σχετικά με την αποσύνθεση του υπεροξειδίου του υδρογόνου σε υψηλές θερμοκρασίες, είναι προτιμότερο να επιλέξετε ένα υποκατάστατο για αυτό το οξειδωτικό μέσο.
οπότε η βρωμίωση χωρίς διαλύτη και κάτω από τη θερμοκρασία κρυστάλλωσης της αλογονοκετόνης είναι πολύ κακή ιδέα, υπάρχουν παράπονα στο φόρουμ για τον προμηθευτή βρώμικης αλογονοκετόνης στην οποία υπάρχει μεγάλη πρόσμιξη της αρχικής κετόνης.

 

[DavidNichols]

Συμφωνώ μαζί σας σχετικά με τη χρήση διαλύτη για πιο ομοιόμορφη κατανομή αλογόνων. Η διάσπαση του H2O2 δεν είναι σε αντίθεση με το να συμβεί εκτός αν το επαναρροφήσετε μέχρι τους 120-130 °C. Το κύριο ζήτημα είναι να έχετε όλες τις προϋποθέσεις για δι- και τρι-αλογονοποίηση. Αμφισβητείται επίσης η στερεοφωνική ισοτιμία, αλλά πρόκειται για καθαρή εικασία.

 

[w2x3f5]

Ας ξεκινήσουμε με το γεγονός ότι το υπεροξείδιο του υδρογόνου αυτοδιασπάται με την πάροδο του χρόνου κατά την αποθήκευση, φυσικά, όσο υψηλότερη είναι η θερμοκρασία, τόσο ταχύτερη είναι η αποσύνθεση, καθώς και η τοπική υπερθέρμανση κατά την προσθήκη υπεροξειδίου, όπου η θερμοκρασία είναι πολύ υψηλότερη από τη θερμοκρασία της ίδιας της μάζας της αντίδρασης. Μην με εμπιστεύεστε, μπορείτε να συνδέσετε έναν άδειο σάκο σε έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης και να δείτε πόσο οξυγόνο απελευθερώνεται από την αποσύνθεση του υπεροξειδίου.
Όλες οι συνθήκες για την πολυαλογονοποίηση δημιουργούν περίσσεια οξέος και την ανάγκη χρήσης υπεροξειδίου σε περίσσεια. Έχω εγκαταλείψει το υπεροξείδιο εδώ και πολύ καιρό, είναι το χειρότερο οξειδωτικό μέσο για αυτή την αντίδραση.

 

[ADATA]

Το 2B4M που παράγεται με αυτόν τον τρόπο έχει πολλές προσμίξεις. Δεν είμαι σίγουρος τι είναι, η συνέχεια δεν λειτουργεί.

 

[Lev]

Καλησπέρα σας, πείτε μου αν είναι δυνατόν να αντικατασταθεί η 4-μεθυλοπροφαινόνη με άλλο αντιδραστήριο
2-(1-βρωμοαιθυλ)-2-(4-μεθυλοφαινυλ)-1,3-διοξολαν; ?

 

[w2x3f5]

Υδρόλυση του διοξαλάνιου μέχρι το 2b4m και περαιτέρω αμίνωση
Ίσως μπορεί να κάνει την πρώτη αμίνωση μετά την υδρόλυση, η ανάγκη της να ελεγχθεί σε μικρή ποσότητα

 

[Lev]

Βρωμιούχο διοξολάνιο 98

 

[w2x3f5]

νέα αντικατάσταση 2b4m, που λαμβάνεται με τη διενέργεια αντίδρασης αλογόνωσης σε διάλυμα αιθυλενογλυκόλης, τυπική προστατευτική ομάδα για κετόνη

 

[Throw-off]

Μου έστειλαν 2-βρωμο-4-μεθυλοπροπιεοφαινόνη αντί για 4-μεθυλοπροπιεοφαινόνη, θα εξαλείψει η παλινδρόμηση υδροξειδίου του νατρίου το 2-βρωμο;

 

[w2x3f5]

μπορείτε να λάβετε αμέσως την ουσία που χρειάζεστε από την α-βρωμο-4-μεθυλοπροπιφαινόνη, γράψτε τον αριθμό CAS της ουσίας που λάβατε

 

[Throw-off]

Εκτιμώ την ταχεία ανταπόκρισή σας, έχω χρησιμοποιήσει το κείμενό σας για την υδρόλυση της BMK με ακτινοβολία μικροκυμάτων σε P2P στο παρελθόν στην πραγματικότητα, αγαπώ τη δουλειά σας φίλε.

Το Cas που έλαβα ήταν 1451-82-70, το επιθυμητό τελικό μόριο που θέλω είναι η dl-εφαδρίνη.

 

[Throw-off]

Ευχαριστώ για τη βοήθειά σας, αυτό το κίνητρο με έκανε να ξεπεράσω το όριο για να το επεξεργαστώ.

 

[w2x3f5]

Προσδιορίσατε σωστά τον αριθμό; Βρίσκω μόνο τον αριθμό 1451-82-7
Οι ουσίες του CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-methylpropiophenone, από αυτό θα λάβετε MMC, είναι αρκετό για τη διεξαγωγή μιας αντίδρασης αμίνωσης. Από αυτήν δεν θα λάβετε εφεδρίνη.

 

[Throw-off]

Δεν θα την παραλάβετε σε μια διαδικασία δύο βημάτων;

2b4m -> εφεδρίνη -> εφεδρίνη

 

[$!$]

2b1m

 

[w2x3f5]

Χρειάζεστε μια συνηθισμένη προπιοφαινόνη και στη συνέχεια βρωμιώσετε και λάβετε α-βρωμοπροπιοφαινόνη, ή χρησιμοποιείτε αμέσως την έτοιμη α-βρωμοπροπιοφαινόνη.
Πώς θέλετε να αφαιρέσετε το 4-μεθύλιο από το MMC, δεν καταλαβαίνω))))