Σε αυτό το άρθρο θα εξετάσουμε τη σύνθεση της μεφεδρόνης (4MMC). Το διχλωρομεθάνιο (DCM) χρησιμοποιείται ως διαλύτης. Έχει χαμηλό σημείο βρασμού (~40 °C) και οι διαδικασίες σύνθεσης απαιτούν λίγο χρόνο.
Συνθήκες εργασίας:
- Θερμοκρασία αέρα 20-24 ºC,
- Σχετική υγρασία <60%,
- Καλά αεριζόμενο δωμάτιο (με απορροφητήρα εισαγωγής/απορρόφησης αέρα),
- Πρόσβαση σε νερό και ηλεκτρικό ρεύμα,
1. Βρωμίωση.
2. Μεθυλαμίνωση.
3. Διαχωρισμός/καθαρισμός της ελεύθερης βάσης.
4. Οξίνιση.
Βρωμινοποίηση
1. 4'-Μεθυλοπροπιοφαινόνη (cas 5337-93-9) 1000g και DCM 3000 ml τοποθετούνται σε φιάλη 10 l, αναδεύεται μέχρι να ληφθεί ομοιογενές διάλυμα.
2. Μια μερίδα βρωμίου (Br2) 1000 g, 330 ml χύνεται σε σταγονόμετρο.
2. Μια μερίδα βρωμίου (Br2) 1000 g, 330 ml χύνεται σε σταγονόμετρο.
Είναι σημαντικό να γνωρίζετε: Η εργασία με βρώμιο απαιτεί ειδικά μέτρα ασφαλείας, επειδή η ουσία είναι πολύ διαβρωτική και τοξική. Κάθε επιφάνεια, η οποία έρχεται σε επαφή με το βρώμιο, θα αλλοιωθεί εντελώς. Είναι προτιμότερο να χρησιμοποιείτε μακριά διαβαθμισμένη πιπέτα ή διαβαθμισμένο κύλινδρο προκειμένου να μετράτε τον όγκο αυτής της ουσίας. Η βρωμίωση πρέπει να πραγματοποιείται σε εξωτερικό χώρο ή σε καλά αεριζόμενο δωμάτιο, επειδή το βρώμιο είναι πολύ πτητικό. Η διαδικασία δεν είναι δύσκολη αλλά απαιτεί προσοχή. Όλα τα γυάλινα σκεύη, τα οποία θα χρησιμοποιηθούν για χειρισμούς με βρώμιο, πρέπει να ψυχθούν και να στεγνώσουν απόλυτα.
3 . Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται υδροχλωρικό οξύ (HCl 36% aq) 50 mL. Είναι ο καταλύτης της αντίδρασης βρωμίωσης. Ενεργοποιείται ασθενής ανάδευση και αρχίζει η προσθήκη βρωμίου.
4. Προστίθεται η πρώτη δόση βρωμίου ~50 ml. Το διάλυμα γίνεται καστανό και τελικά αποχρωματίζεται. Αυτό σημαίνει ότι έχει πραγματοποιηθεί η αντίδραση βρωμίωσης. Πρέπει να περιμένετε αυτή τη στιγμή και να μην χύσετε όλο το βρώμιο σε μία μόνο μερίδα για να αποφύγετε μια βίαιη εξώθερμη αντίδραση με επακόλουθο βρασμό του διαλύματος.
5. Το βρώμιο προστίθεται από το σταγονόμετρο στο διάλυμα σταγόνα προς σταγόνα, όταν αποχρωματιστεί η πρώτη δόση Br2, προκειμένου να υπάρξει ομαλή πορεία της αντίδρασης. Εάν το διάλυμα αρχίσει να βράζει, η προσθήκη βρωμίου πρέπει να διακοπεί έως ότου το διάλυμα ψυχθεί στους 30-35 ºC.
3 . Στο μείγμα της αντίδρασης προστίθεται υδροχλωρικό οξύ (HCl 36% aq) 50 mL. Είναι ο καταλύτης της αντίδρασης βρωμίωσης. Ενεργοποιείται ασθενής ανάδευση και αρχίζει η προσθήκη βρωμίου.
4. Προστίθεται η πρώτη δόση βρωμίου ~50 ml. Το διάλυμα γίνεται καστανό και τελικά αποχρωματίζεται. Αυτό σημαίνει ότι έχει πραγματοποιηθεί η αντίδραση βρωμίωσης. Πρέπει να περιμένετε αυτή τη στιγμή και να μην χύσετε όλο το βρώμιο σε μία μόνο μερίδα για να αποφύγετε μια βίαιη εξώθερμη αντίδραση με επακόλουθο βρασμό του διαλύματος.
5. Το βρώμιο προστίθεται από το σταγονόμετρο στο διάλυμα σταγόνα προς σταγόνα, όταν αποχρωματιστεί η πρώτη δόση Br2, προκειμένου να υπάρξει ομαλή πορεία της αντίδρασης. Εάν το διάλυμα αρχίσει να βράζει, η προσθήκη βρωμίου πρέπει να διακοπεί έως ότου το διάλυμα ψυχθεί στους 30-35 ºC.
Είναι σημαντικό να γνωρίζετε: Το βρωμιούχο υδρογόνο απελευθερώνεται κατά τη διάρκεια της βρωμίωσης. Είναι το καυστικό λευκό αέριο (οξύ). Χρειάζεται προστασία των αναπνευστικών οργάνων και των ματιών (πλήρης μάσκα προσώπου) και καλά αεριζόμενος απορροφητήρας καυσαερίων.
6. Είναι απαραίτητο να βεβαιωθείτε ότι η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί αφού έχει χυθεί όλο το βρώμιο: η θερμοκρασία της αντίδρασης σταματά να αυξάνεται, το διάλυμα σταματά να αποχρωματίζεται. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 30-60 λεπτά.
7. Το διάλυμα που λαμβάνεται πλένεται από το υπόλοιπο βρώμιο, επηρεάζει θετικά την ποιότητα του τελικού προϊόντος. Το μείγμα της αντίδρασης πλένεται με ίσο όγκο διαλύματος θειοθειικού νατρίου (Na2S2O3) 10% ή διαλύματος διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3) 10%. Τα διαλύματα αναδεύονται καλά για 10 λεπτά, τα στρώματα διαχωρίζονται σαφώς. Το κατώτερο οργανικό στρώμα λαμβάνεται για περαιτέρω χειρισμούς. Το ανώτερο στρώμα απορρίπτεται.
8. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης πλένεται με ίσο όγκο νερού σε ουδέτερο pH. Η διαδικασία πλύσης της οργανικής στιβάδας μπορεί να επαναληφθεί αρκετές φορές, εάν είναι απαραίτητο. Η απόδοση της αντίδρασης 2-Bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) είναι ~1400g, η οποία είναι ήδη διαλυμένη σε DCM.
7. Το διάλυμα που λαμβάνεται πλένεται από το υπόλοιπο βρώμιο, επηρεάζει θετικά την ποιότητα του τελικού προϊόντος. Το μείγμα της αντίδρασης πλένεται με ίσο όγκο διαλύματος θειοθειικού νατρίου (Na2S2O3) 10% ή διαλύματος διττανθρακικού νατρίου (NaHCO3) 10%. Τα διαλύματα αναδεύονται καλά για 10 λεπτά, τα στρώματα διαχωρίζονται σαφώς. Το κατώτερο οργανικό στρώμα λαμβάνεται για περαιτέρω χειρισμούς. Το ανώτερο στρώμα απορρίπτεται.
8. Στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης πλένεται με ίσο όγκο νερού σε ουδέτερο pH. Η διαδικασία πλύσης της οργανικής στιβάδας μπορεί να επαναληφθεί αρκετές φορές, εάν είναι απαραίτητο. Η απόδοση της αντίδρασης 2-Bromo-4'-methylpropiophenone (cas 1451-82-7) είναι ~1400g, η οποία είναι ήδη διαλυμένη σε DCM.
Μεθυλαμίνωση
9. Στο διάλυμα της προηγούμενης αντίδρασης προστίθεται υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης 40%. Αυτή η αντίδραση είναι επίσης εξώθερμη, οπότε η μεθυλαμίνη προστίθεται με αργό ρυθμό, ώστε να αποφευχθεί ο βρασμός του διαλύματος. Αυτό επηρεάζει την απόδοση της αντίδρασης. Η μεθυλαμίνη λαμβάνεται σε περίσσεια λόγω του ότι εξατμίζεται μερικώς κατά τη διάρκεια της αντίδρασης. Η μέση αναλογία είναι 2 ml ανά 1g 2-βρωμο-4'-μεθυλοπροπυφαινόνης. Μεθυλαμίνη 40% υδατικό διάλυμα 2800 ml προστίθεται σε 2-Bromo-4'-methylpropiophenone 1400 g. Η μεθυλαμίνη προστίθεται μέσω σταγονόμετρου σε λεπτή ροή ή χωρίζεται σε 2-3 μερίδες και χύνεται σε ίσες μερίδες με μέτρια ανάδευση χωρίς πιτσίλισμα.
10. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 2 ώρες στους 40 ºC.
10. Το μείγμα της αντίδρασης αναδεύεται για 2 ώρες στους 40 ºC.
Διαχωρισμός και καθαρισμός της ελεύθερης βάσης
11. Μετά την επεξεργασία του μίγματος από το προηγούμενο μέρος, η ελεύθερη βάση πλένεται και διαχωρίζεται. Το κατώτερο οργανικό στρώμα διαχωρίζεται από το ανώτερο υδατικό στρώμα. Το οργανικό στρώμα πλένεται όπως περιγράφεται στο βήμα 7 (ίδιες διαδικασίες), το ανώτερο στρώμα απορρίπτεται. Το πλύσιμο του οργανικού στρώματος επαναλαμβάνεται αρκετές φορές μέχρι να εξαφανιστεί η οσμή μεθυλαμίνης.
11. Μετά την επεξεργασία του μίγματος από το προηγούμενο μέρος, η ελεύθερη βάση πλένεται και διαχωρίζεται. Το κατώτερο οργανικό στρώμα διαχωρίζεται από το ανώτερο υδατικό στρώμα. Το οργανικό στρώμα πλένεται όπως περιγράφεται στο βήμα 7 (ίδιες διαδικασίες), το ανώτερο στρώμα απορρίπτεται. Το πλύσιμο του οργανικού στρώματος επαναλαμβάνεται αρκετές φορές μέχρι να εξαφανιστεί η οσμή μεθυλαμίνης.
12. Η απόδοση του διαλύματος μεφεδρόνης (4-MMC) ελεύθερης βάσης DCM είναι ~3000 ml. Εάν το οργανικό στρώμα είναι πολύ μικρό μετά τη μεθυλαμίνωση, ρίξτε DCM 1-2 L. Αυτό θα βοηθήσει στην καλύτερη εκχύλιση της ελεύθερης βάσης 4-MMC. Στη συνέχεια, τα στρώματα διαχωρίζονται και διατίθεται ένα υδατικό στρώμα.
13 . Είναι πολύ σημαντικό να διαχωριστεί το οργανικό στρώμα από το νερό. Για να είστε σίγουροι, μπορείτε να τοποθετήσετε το διάλυμα DCM στην κατάψυξη, το υπόλοιπο νερό θα παγώσει και θα διαχωριστεί εύκολα. Επίσης, μπορείτε να στεγνώσετε το διάλυμά σας με άνυδρο θειικό μαγνήσιο (MgSO4). Εάν το νερό παραμείνει, μπορεί να προκύψουν προβλήματα με την κατακρήμνιση στο επόμενο βήμα κατά την οξίνιση.
13 . Είναι πολύ σημαντικό να διαχωριστεί το οργανικό στρώμα από το νερό. Για να είστε σίγουροι, μπορείτε να τοποθετήσετε το διάλυμα DCM στην κατάψυξη, το υπόλοιπο νερό θα παγώσει και θα διαχωριστεί εύκολα. Επίσης, μπορείτε να στεγνώσετε το διάλυμά σας με άνυδρο θειικό μαγνήσιο (MgSO4). Εάν το νερό παραμείνει, μπορεί να προκύψουν προβλήματα με την κατακρήμνιση στο επόμενο βήμα κατά την οξίνιση.
Οξίνιση
14. Η προκύπτουσα ελεύθερη βάση της μεφεδρόνης στη ΔΣΜ επεξεργάζεται με υδροχλωρικό οξύ. Ο καλύτερος τρόπος παραγωγής αλάτων είναι η αεριοποίηση με HCl. Χρησιμοποιείται επίσης υδατικό διάλυμα υδροχλωρικού οξέος HCl 35-38% σε ακετόνη ή ισοπροπανόλη σε αναλογία 1 ml υδροχλωρικού οξέος ανά 10 ml διαλύτη (1:10).
Το οξύ προστίθεται σε μικρές δόσεις με συνεχή ανάδευση. Εάν η μάζα της αντίδρασης γίνει πολύ πηχτή, αραιώνεται με ακετόνη. Το μείγμα πρέπει να είναι αρκετά υγρό ώστε να οξινίζεται ομοιόμορφα η ελεύθερη βάση 4-MMC. Κατά τη διαδικασία αυτή απελευθερώνεται ενεργά λευκό αέριο (HCl). Πρέπει να χρησιμοποιείται προστασία των αναπνευστικών οργάνων και των ματιών. Προκειμένου να ελαχιστοποιηθεί η απελευθέρωση αερίου, συνιστάται η ψύξη του διαλύματος. Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας οξίνισης, είναι σημαντικό να ελέγχεται το pH. Σε pH 5,5-6, η οξίνιση διακόπτεται. Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για αρκετές ώρες. Στη συνέχεια, το προϊόν φιλτράρεται και ξηραίνεται. Το pH ελέγχεται με χαρτί δείκτη pH.
Το οξύ προστίθεται σε μικρές δόσεις με συνεχή ανάδευση. Εάν η μάζα της αντίδρασης γίνει πολύ πηχτή, αραιώνεται με ακετόνη. Το μείγμα πρέπει να είναι αρκετά υγρό ώστε να οξινίζεται ομοιόμορφα η ελεύθερη βάση 4-MMC. Κατά τη διαδικασία αυτή απελευθερώνεται ενεργά λευκό αέριο (HCl). Πρέπει να χρησιμοποιείται προστασία των αναπνευστικών οργάνων και των ματιών. Προκειμένου να ελαχιστοποιηθεί η απελευθέρωση αερίου, συνιστάται η ψύξη του διαλύματος. Κατά τη διάρκεια της διαδικασίας οξίνισης, είναι σημαντικό να ελέγχεται το pH. Σε pH 5,5-6, η οξίνιση διακόπτεται. Το μείγμα τοποθετείται στην κατάψυξη για αρκετές ώρες. Στη συνέχεια, το προϊόν φιλτράρεται και ξηραίνεται. Το pH ελέγχεται με χαρτί δείκτη pH.
Οδηγίες καθαρισμού και κρυστάλλωσης:
Καθαρισμός σκόνης μεφεδρόνης (4-MMC)
Εισαγωγή Η αντίδραση σύνθεσης της μεφεδρόνης (4-MMC) πραγματοποιείται με την παραγωγή κάποιας ποσότητας παραπροϊόντων. Επίσης, κάποια ποσότητα μη επεξεργασμένης πρόδρομης ουσίας παραμένει στο μείγμα της αντίδρασης μετά την αντίδραση. Χρειάζεται να καθαριστεί ένα προϊόν 4-MMC με ανεπαρκή καθαρότητα για να μειωθούν οι κίνδυνοι για την υγεία. Εγχειρίδιο As
...
bbgate.com https://bbgate.com
Last edited by a moderator:
Ευχαριστώ για την εξήγηση. Αλλά εξακολουθώ να το κάνω διαφορετικά, απλά θερμαίνω το μίγμα της αντίδρασης στο επίπεδο του διαλύτη που βράζει. Κάποιο μέρος του διαλύτη διαφεύγει μαζί με την υπόλοιπη κετόνη και τη μεθυλαμίνη, το μίγμα της αντίδρασης αλλάζει χρώμα και μυρίζει(ΚΙΝΔΥΝΟΣ! Μην εισπνέετε!).
