Σύνθεση 4-MMC (μεφεδρόνη). Βρωμίωση σε διχλωρομεθάνιο.
- Thread starter Marvin "Popcorn" Sutton
- Start date
Σε άλλα φόρουμ όπου συζητείται η σύνθεση του 4mmc, πιστεύεται ότι η εκχύλιση με όξινες βάσεις συμβάλλει στην εμφάνιση του iso-4mmc και των πιραζινών, θα ήθελα να μάθω τη γνώμη σας σχετικά με αυτή τη δήλωση. Αν όλα τα ίδια κάνουν μια πλήρη εκχύλιση με όξινες βάσεις, πόσο ΚΟΗ χρειάζεται 1kg 4mms; Ή να περιηγηθείτε στο επίπεδο του pH; Σε ποια τιμή πρέπει να αλκαλοποιηθεί το διάλυμα;
μην το κάνετε αυτό!!!! η εκχύλιση με οξύ-πράσινο δεν είναι για 4-mmc. Η ελεύθερη βάση 4-mmc είναι πολύ εύθραυστη για αυτό και αποσυντίθεται εύκολα κατά τη διάρκεια αυτής της διαδικασίας. απλά βράστε το νερό. το υδροχλωρικό οξύ (HCl) είναι αέριο. ο διαλύτης (νερό) θα φύγει - το HCl θα φύγει επίσης. το 4-mmc που προκύπτει από την εξάτμιση του νερού θα πρέπει να θρυμματιστεί και να ξεπλυθεί με ακετόνη. αλλά προσέξτε!!! όταν μείνει λίγο νερό, μειώστε τη θερμοκρασία στους 50C. αφού το 4-mmc αποσυντίθεται εκτός του διαλύτη σε θερμοκρασίες >55°C.
Παρεμπιπτόντως, ένα χρήσιμο γεγονός. Πιστεύεται ότι το 4-mmc αποσυντίθεται σε >55°C. αλλά δεν είναι έτσι. όταν θερμαίνεται, το 4-mmc αποσυντίθεται από την επαφή με το οξυγόνο και το διοξείδιο του άνθρακα. ωστόσο, σε περιβάλλον αργού ή αζώτου, το 4-mmc δεν αποσυντίθεται ακόμη και στους 300C και μπορεί να ληφθεί ένα τήγμα 4-mmc. παρεμπιπτόντως, το λιωμένο 4-mmc μετατρέπεται σε έναν υαλώδη ομοιογενή κρύσταλλο όπως η μεθαμφεταμίνη στην τηλεοπτική σειρά Breaking Bad. Το έχω δοκιμάσει προσωπικά. αλλά στο σπίτι είναι πολύ δύσκολο να εξασφαλίσεις ατμόσφαιρα αργού.
Έτσι, φοβόμουν επίσης να πραγματοποιήσω εκχύλιση οξέος-βάσης. Πάντα το έκανα, αλλά πρόκειται για μια δύσκολη εργασία άνω του 1 κιλού. Θέλω να προσπαθήσω να διώξω το νερό σε συγκέντρωση 1 kg 4mmс ανά 1000 - 800 ml νερού, να προσθέσω την επιτίμηση (ακετόνη ή ισοπροπανόλη) και να το στείλω στην κατάψυξη για να κατακρημνιστεί το προϊόν. Πριν από αυτό, θα ήθελα να καθαρίσω καλά το διάλυμα, ώστε να μην προβώ σε επαναλαμβανόμενη μεταστοιχείωση.
Μπορείτε να δοκιμάσετε την απόσταξη με ατμό της προκύπτουσας βάσης. όχι για ολόκληρο τον όγκο αν δεν θέλετε. η μη αντιδρώσα βρωμοκετόνη θα συμπυκνωθεί και θα δείτε πράσινο χρώμα στο συμπυκνωτή. Επίσης, θα απομείνει και η μεθλαμίνη. Σταματήστε όποτε αισθάνεστε ότι έχετε καθαρίσει αρκετά το προϊόν. Ξεπλύνετε με λίγο διάλυμα NaHCO3 ή Na2S2O3 10%, βάλτε στην κατάψυξη για να παγώσει τυχόν υπόλοιπο νερό, μεταγγίστε το καθαρισμένο υγρό προσθέστε MgSO4, φιλτράρετε. Φτιάξτε αλάτι
αυτή είναι η καλύτερη επιλογή! με αυτόν τον τρόπο συνήθως βγάζω τα εναπομείναντα 4-mmc από το μητρικό υγρό μετά την κρυστάλλωση. το διάλυμα είναι πολύ βρώμικο. Το εξατμίζω σε σημείο βρασμού (~ 100C), όταν εμφανίζεται ένα φιλμ στην επιφάνεια του διαλύματος, το αφαιρώ από τη θέρμανση. Το ψύχω στους ~ 50C και το γεμίζω με διπλάσιο όγκο ακετόνης. ανακατεύω καλά και το βάζω στην κατάψυξη για 10-15 ώρες. στη συνέχεια φιλτράρω και παίρνω ένα πολύ καθαρό 4-mmc.
Σκέφτηκα να δοκιμάσω το NMP ως διαλύτη, κρίνοντας από το βίντεο που δημοσιεύονται σε αυτό το φόρουμ, η ελεύθερη βάση είναι καθαρότερη από ό, τι στο διχλωρομεθάνιο, σε άλλα φόρουμ έγραψαν ότι το Orto Xilole λαμβάνεται μια καθαρότερη βάση. Έχετε συναντήσει το NMP; Δεν μπορώ να βρω πληροφορίες σχετικά με τη διόρθωση του καθεστώτος θερμοκρασίας, φαίνεται ότι είναι απαραίτητο να διατηρούνται 60 βαθμοί, το βίντεο δεν δείχνει ότι το μείγμα ψύχεται, αλλά μπορεί να θερμανθεί πολύ υψηλότερα από τους 60 βαθμούς.
Έχετε δει την ανάρτησή μου σχετικά με τη σύνθεση σε αδρανή ατμόσφαιρα; Το αέριο άζωτο είναι αρκετά εύκολο στο χειρισμό.
Η σύνθεση σε DCM δίνει ένα πολύ καθαρό προϊόν εάν δεν φέρει σε βρασμό (ο βρασμός DCM με νερό οδηγεί σε υδρόλυση και μόλυνση). Με το NMP, όλα είναι απλά, δεν απαιτείται έλεγχος της θερμοκρασίας. μετά την προσθήκη της μεθυλαμίνης, η θερμοκρασία αυξάνεται, φτάνει σε ένα πλατώ και στη συνέχεια η θερμοκρασία πέφτει. αν η θερμοκρασία άρχισε να μειώνεται, τότε η αντίδραση έχει ολοκληρωθεί. όλα είναι απλά. συνήθως διαρκεί περίπου 15-20 λεπτά. αλλά στη συνέχεια πρέπει να εξαγάγετε την ελεύθερη βάση από το NMP. για αυτό συνιστώ τη χρήση τολουολίου ή ορθοξυλενίου. για κάθε 1 κιλό 4-bm, πάρτε 2,5 λίτρα τολουολίου και ρίξτε 3 λίτρα νερό, ανακατέψτε καλά και τα στρώματα θα διαχωριστούν. πάρτε το πάνω στρώμα και εργαστείτε με αυτό. απορρίψτε το κάτω στρώμα
Ποιο είναι τότε το νόημα να κάνετε στο Dichlormetan; Η σταθερότητα του παραγόμενου προϊόντος; Η θερμοκρασία βρασμού εξαρτάται και πάλι από τη συγκέντρωση, σε ένα κορεσμένο διάλυμα, ένα ορισμένο τμήμα του χρόνου θα είναι δύσκολο να πιάσει την κατάσταση στα πρόθυρα της έναρξης βρασμού. Ειλικρινά, αυτή είναι η πρώτη φορά που ακούω για την υδρόλυση της διχλωρμεθάνης κατά τον βρασμό με νερό. Αφού η NMP είναι τόσο απλή, γιατί να περιπλέξουμε τη διαδικασία;). Σε μια βενζίνη ή ορθόξυλο, είναι πιο εύκολο να διατηρηθεί η επιθυμητή θερμοκρασία, σε χρόνο στη διχλωρμεθάνη για 4 ώρες, ότι στη βενζίνη, σε ορισμένες περιπτώσεις, ακόμη πιο γρήγορα στο βενζόλιο.
το σημείο βρασμού του DCM είναι 38,8C. πρέπει να διατηρείτε τη θερμοκρασία όχι υψηλότερη από 36C, τότε το προϊόν θα είναι πολύ πολύ καθαρό. Δεν μπόρεσα να επιτύχω τέτοια καθαρότητα σε τολουόλιο, ορθοξυλένιο, βενζόλιο. Δεν αισθάνομαι άνετα να εργάζομαι με NMP επειδή δεν έχω πρόσβαση σε 4-bm. φτιάχνω 4-bm από 4-μεθυλο-προπιφαινόνη. Χρησιμοποιώ το DXM ως διαλύτη σε αυτή τη διαδικασία (η βρωμίωση στο DXM είναι πολύ βολική). αλλά αν είχα έτοιμο το 4-bm, τότε θα χρησιμοποιούσα NMP
η αντίδραση αμίνωσης, όπως κάθε αντίδραση πυρηνόφιλης υποκατάστασης, είναι εξώθερμη (εξελίσσεται με την έκλυση θερμότητας). η θερμότητα απελευθερώνεται από μόνη της, δηλαδή δεν χρειάζεται να θερμανθεί τίποτα. Επίσης, δεν χρειάζεται κενό. το δοχείο της αντίδρασης πρέπει να είναι ανοιχτό για να αποφευχθεί η υπερπίεση (ένα δοχείο με πώμα μπορεί να σκάσει).
Στις περισσότερες περιπτώσεις δεν είναι απαραίτητη η θέρμανση της μάζας της αντίδρασης. Εάν όμως η αντίδραση δεν ξεκινά ή είναι ασθενής, είναι προτιμότερο να τη θερμάνετε. Αυτό μπορεί να οφείλεται σε αντιδραστήρια κακής ποιότητας ή σε μεγάλες ποσότητες νερού στο σύστημα.
Η σύνθεση σε ένα NMP πραγματοποιείται χωρίς κενό και ο αντιδραστήρας δεν σφραγίζεται, ακόμη και σε ένα ανοικτό δοχείο, εφόσον δεν υπάρχει πιτσίλισμα της μάζας.
Η σύνθεση σε ένα NMP πραγματοποιείται χωρίς κενό και ο αντιδραστήρας δεν σφραγίζεται, ακόμη και σε ένα ανοικτό δοχείο, εφόσον δεν υπάρχει πιτσίλισμα της μάζας.
Φαίνεται ωραία. Μόνο οι ιδανικές συνθήκες για τη βρωμίωση πρέπει να αλλάξουν. Ο ευκολότερος τρόπος για βρωμινοποίηση χωρίς σχεδόν καμία οσμή είναι η βρωμινοποίηση σε DCM κάτω από ένα στρώμα νερού. Το νερό απορροφά το βρωμιούχο υδρογόνο, οπότε η οσμή και τα αέρια πρακτικά απουσιάζουν από το εξωτερικό περιβάλλον.
Έτσι, 50-100 λίτρα κετόνης μπορούν να βρωμιωθούν ταυτόχρονα.
Έτσι, 50-100 λίτρα κετόνης μπορούν να βρωμιωθούν ταυτόχρονα.