- Joined
- Jan 12, 2024
- Messages
- 5
- Reaction score
- 14
- Points
- 3
Hi all u beautiful souls of bbgate
Έχω κάποιες πληροφορίες μαζί με ερωτήσεις που αφορούν τη σύνθεση του MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (επίσης κοινώς & λανθασμένα γνωστό ως 5cl-adb-a ή απλά "5CL").
Θα αφήσω το write-up για τη σύνθεση που ακολουθώ στο τέλος αυτής της ανάρτησης. Έχω επίσης προσαρμοσμένες ζυγαριές για 50g, 100g και 500g που μπορείτε να μου στείλετε ΠΜ αν ενδιαφέρεστε.
Παρεμπιπτόντως: έχουμε συνθέσει επιτυχώς ADB-BUTINACA πολλές φορές ακολουθώντας μια σχεδόν πανομοιότυπη διαδικασία, απλά αντικαθιστώντας το 5-βρωμο-1-πεντένιο με 1-βρωμοβουτάνιο και ένα διαφορετικό κύριο συστατικό για το οποίο δεν είμαι αρκετά σίγουρος για την ταυτότητα.
Δεν υπήρξαν απολύτως κανένα πρόβλημα με την κρυστάλλωση του ADBB απλά ρίχνοντας το περιεχόμενο της αντίδρασης σε παγωμένο νερό. Ανησυχούμε από τις συζητήσεις που ακούσαμε για άλλες δυσκολίες ότι αυτό μπορεί να είναι περισσότερο πρόβλημα με τη σύνθεση του MDMB-4en-PINACA.
Οι γενικές πληροφορίες μπορεί να είναι ή να μην είναι σωστές σχετικά με:
Πληροφορίες μηχανισμού:
Οι ερωτήσεις μου:
Πριν από τις ερωτήσεις μου σχετικά με τις ποικίλες συνθήκες αντίδρασης και τις ποσότητες αντιδραστηρίων, θα εκτιμούσα πολύ τυχόν διορθώσεις ή υποδείξεις σχετικά με την κατανόησή μου παραπάνω ^ από οποιονδήποτε που έχει κάποια ιδέα για το τι μιλάει (σε αντίθεση με μένα, lol).
Συστατικά:
Το κύριο συστατικό είναι πιθανότατα MDMB-INACA ή N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Προσοχή: τόσο το DMF όσο και το 5-βρωμο-1-πεντένιο διαλύουν πολλά πλαστικά - οπότε μείνετε μακριά από πλαστικά
①. Κύριο συστατικό, 1kg (3.456mol)
②. DMF, 2,5 λίτρα
③. Ανθρακικό κάλιο, 720g (5,2mol)
④. 5-βρωμο-1-πεντένιο, 515g ή 410ml (3,455mol)
Βήματα:
Προσθέστε ①②③ στη φιάλη αντίδρασης, ξεκινήστε την ανάδευση και θερμάνετε στους 60-70°C.
Προσθέστε αργά το ④ κατά τη διάρκεια 1 ώρας, αντιδράστε για 2-3 ακόμη ώρες, στη συνέχεια σβήστε την ανάδευση και ψύξτε σε θερμοκρασία δωματίου.
Πώς να λάβετε το τελικό προϊόν:
Εάν καταλήξετε με ένα ελαιώδες τελικό προϊόν, μπορούμε να σας βοηθήσουμε να το κάνετε κρυστάλλους εάν χρειάζεται, αλλά το λάδι θα λειτουργήσει εξίσου καλά για c-υγρά / για την κατασκευή σπρέι ή διαλύματος εμβάπτισης για χαρτί. Η δεύτερη μέθοδος εκχύλισης που ακολουθεί είναι πιο προηγμένη, αλλά θα σας αφήσει με την υψηλότερη καθαρότητα κρυστάλλων μπαχαρικών.
Δεύτερη μέθοδος εκχύλισης (εκχύλιση με διαλύτη-διαλύτη, απόσταξη υπό κενό, επανακρυστάλλωση):
Χρησιμοποιώντας αυτή τη δεύτερη μέθοδο θα λάβετε προϊόν απαλλαγμένο από τις περισσότερες προσμίξεις. Οι ακαθαρσίες που παραμένουν στην πρώτη μέθοδο εκχύλισης είναι ως επί το πλείστον μόνο μια μικρή ποσότητα 2-υποκατεστημένων ακαθαρσιών και αυτές δεν θα επηρεάσουν τη συνολική ποιότητα ή την τοξικότητα του προϊόντος.
Η μόνη βιβλιογραφία που μπόρεσα να βρω κάτι ουσιαστικό σχετικά με πληροφορίες για τη σύνθεση αυτής της ένωσης ήταν η ακόλουθη εργασία: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Υποβάλλοντας 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-ινδαζόλη-3-καρβοξυλικό οξύ (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 equiv.) και υδροχλωρικό (S)-2-αμινο-3,3-διμεθυλοβουτανοϊκό μεθύλιο (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 equiv.) με τη γενική διαδικασία Α έδωσε, μετά από καθαρισμό με χρωματογραφία flash (εξάνιο:EtOAc 95:5 έως 85:15), το 12 ως άχρωμο στερεό χαμηλής τήξης (246 mg, 57%). Rf 0,49 (εξάνιο:EtOAc 80:20),
Όπου η γενική διαδικασία Α έχει ως εξής: Σε διάλυμα του κατάλληλου καρβοξυλικού οξέος (0,50 mmol, 1,00 equiv.) σε DMF (2 ml) προστέθηκε η κατάλληλη αμίνη ή το αντίστοιχο υδροχλωρικό άλας (0,55 mmol, 1,10 equiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 equiv.) και τριαιθυλαμίνη (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 equiv.). Το
εναιώρημα που προέκυψε αναδεύτηκε σε θερμοκρασία περιβάλλοντος για 24 ώρες πριν προστεθούν H2O (18 ml) και EtOAc (20 ml) και τα στρώματα διαχωριστούν. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε με EtOAc (3 × 30 ml) και τα συνδυασμένα οργανικά πλύθηκαν με H2O (3 × 30 ml) και άλμη (30 ml), ξηράνθηκαν (MgSO4), διηθήθηκαν και ο διαλύτης εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση. Τα ακατέργαστα προϊόντα καθαρίστηκαν με χρωματογραφία flash".
Συγγνώμη για την τόσο μακροσκελή ανάρτηση, ήθελα να είμαι περιεκτικός με τις όποιες πληροφορίες παρέχω και με τις ερωτήσεις που έχω. Ελπίζω όποιος ενδιαφέρεται να μην είχε πρόβλημα να το ξεφυλλίσει! Αν το κάνατε, ενημερώστε με και θα κάνω κάποιες επεξεργασίες
Θα κάνω κάποιες μεταγενέστερες αναρτήσεις σχετικά με το πώς να φτιάχνετε c-υγρά, σπρέι, διαλύματα εμβάπτισης και πώς να φτιάχνετε ισχυρά, καθαρά χαρτιά που θα μπουν στις εγκαταστάσεις. Έχω ολοκληρωμένες πληροφορίες για το πώς μπορείτε να στείλετε βιβλία από το amazon, barnes & noble, τοπικά βιβλιοπωλεία κ.λπ. Αν θέλετε αυτές τις πληροφορίες τώρα χτυπήστε με στο messenger της συνεδρίας - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a
Θυμηθείτε όλοι σας... ΑΥΤΟΣ ΠΟΥ ΕΛΕΓΧΕΙ ΤΑ ΜΠΑΧΑΡΙΑ ΕΛΕΓΧΕΙ ΤΟ ΣΥΜΠΑΝ!
Έχω κάποιες πληροφορίες μαζί με ερωτήσεις που αφορούν τη σύνθεση του MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (επίσης κοινώς & λανθασμένα γνωστό ως 5cl-adb-a ή απλά "5CL").
Θα αφήσω το write-up για τη σύνθεση που ακολουθώ στο τέλος αυτής της ανάρτησης. Έχω επίσης προσαρμοσμένες ζυγαριές για 50g, 100g και 500g που μπορείτε να μου στείλετε ΠΜ αν ενδιαφέρεστε.
Παρεμπιπτόντως: έχουμε συνθέσει επιτυχώς ADB-BUTINACA πολλές φορές ακολουθώντας μια σχεδόν πανομοιότυπη διαδικασία, απλά αντικαθιστώντας το 5-βρωμο-1-πεντένιο με 1-βρωμοβουτάνιο και ένα διαφορετικό κύριο συστατικό για το οποίο δεν είμαι αρκετά σίγουρος για την ταυτότητα.
Δεν υπήρξαν απολύτως κανένα πρόβλημα με την κρυστάλλωση του ADBB απλά ρίχνοντας το περιεχόμενο της αντίδρασης σε παγωμένο νερό. Ανησυχούμε από τις συζητήσεις που ακούσαμε για άλλες δυσκολίες ότι αυτό μπορεί να είναι περισσότερο πρόβλημα με τη σύνθεση του MDMB-4en-PINACA.
Οι γενικές πληροφορίες μπορεί να είναι ή να μην είναι σωστές σχετικά με:
- Η 1-αλκυλική αλυσίδα προστίθεται στο MDMB-INACA μέσω πυρηνόφιλης υποκατάστασης.
- Το MDMB-INACA (δρα ως υπόστρωμα, το πυρηνόφιλο που θα αντικαταστήσει το άτομο βρωμίου) αντιδρά με 5-βρωμο-1-πεντένιο (δρα ως ηλεκτρόφιλο) παρουσία ανθρακικού καλίου (δρα ως βάση σε αυτή την αντίδραση, παρέχοντας ιόντα υδροξειδίου (OH-) απαραίτητα για την υποκατάσταση).
- Η αντίδραση αυτή πραγματοποιείται στον πολικό απρωτικό διαλύτη, Ν,Ν-διμεθυλοφορμαμίδιο (DMF)
- 5-βρωμο-1-πεντένιο: η ένωση αυτή χρησιμεύει ως ηλεκτρόφιλο - το άτομο άνθρακα που είναι συνδεδεμένο με το βρώμιο έχει έλλειψη ηλεκτρονίων και αναζητά αντιδραστήρια πλούσια σε ηλεκτρόνια για να αντιδράσει με αυτά.
- Η πυρηνόφιλη επίθεση από ΟΗ- στο ενδιάμεσο καρβοκατιόν οδηγεί στην υποκατάσταση του βρωμίου στο MDMB-INACA
- Το τελικό προϊόν σχηματίζεται με την αντικατάσταση του βρωμίου με την ομάδα pent-4-en-1-yl από το 5-βρωμο-1-πεντένιο
Πληροφορίες μηχανισμού:
- Ο συνολικός μηχανισμός είναι μια διαδικασία πυρηνόφιλης υποκατάστασης (SN1), έχω περιγράψει τα βήματα που νομίζω ότι θα ακολουθήσει παρακάτω:
- Σχηματισμός του καρβοκατιόντος: 5-βρωμο-1-πεντένιο υφίσταται ετερολυτική διάσπαση του δεσμού C-Br, σχηματίζοντας το ενδιάμεσο καρβοκατιόν.
- Νουκλεόφιλη επίθεση: Το MDMB-INACA (το πυρηνόφιλο) επιτίθεται στον ηλεκτρόφιλο άνθρακα του καρβοκατιόντος - το βρώμιο αντικαθίσταται από την ομάδα pent-4-en-1-yl του 5-βρωμο-1-πεντενίου.
Οι ερωτήσεις μου:
Πριν από τις ερωτήσεις μου σχετικά με τις ποικίλες συνθήκες αντίδρασης και τις ποσότητες αντιδραστηρίων, θα εκτιμούσα πολύ τυχόν διορθώσεις ή υποδείξεις σχετικά με την κατανόησή μου παραπάνω ^ από οποιονδήποτε που έχει κάποια ιδέα για το τι μιλάει (σε αντίθεση με μένα, lol).
- Βλέπω διαφορετικές θερμοκρασίες αντίδρασης, που κυμαίνονται από 60-80°C, μαζί με διαφορετικούς χρόνους αντίδρασης, που κυμαίνονται από 2-5 ώρες συνολικής ανάδευσης σε αυτές τις θερμοκρασίες.
- Γνωρίζει κανείς ποιες είναι οι ιδανικές συνθήκες για αυτή την αντίδραση;
- Το ανθρακικό κάλιο είναι εξαιρετικά αδιάλυτο στο DMF, τουλάχιστον σε θερμοκρασία δωματίου (η βιβλιογραφία λέει ότι η διαλυτότητα είναι 7,5g K2CO3 ανά 1000ml DMF στους 25c), αλλά έχω επίσης παρατηρήσει από την εκτέλεση πολλών συνθέσεων ADB-BUTINACA, ότι μεγάλο μέρος του k2co3 παραμένει αδιάλυτο καθ' όλη τη διάρκεια της αντίδρασης ακόμη και στους 80-90°C
- Οι συνθέσεις adbb φαίνεται να λειτουργούν μια χαρά χωρίς να διαλύεται πλήρως το K2CO3.
- Απλά σκέφτηκα ότι η απόδοση θα μπορούσε να βελτιωθεί εάν το K2CO3 ήταν πλήρως διαλυμένο στο διάλυμα, αλλά ίσως δεν είναι απαραίτητο
- Η διάλυση του k2co3 δεν θα είχε σημασία μόνο αν λειτουργούσε απλώς ως καθαριστής, που αν δεν κάνω λάθος δεν είναι η κύρια λειτουργία του k2co3 σε αυτή την αντίδραση;
- Βλέπω διαφορετικά εύρη για τις ποσότητες του διαλύτη (2-3L DMF), τις ποσότητες του 5-βρώμου (465g-515g) και τις ποσότητες του k2co3 (700g-856g).
- η χρήση ισομοριακών ποσοτήτων MDMB-INACA και 5-βρωμο-1-πεντενίου θα πρέπει να υποδεικνύει τη χρήση περίπου 515g 5-βρωμο ανά kg MDMB-INACA (περίπου 3,5mol) - θα πρέπει να χρησιμοποιήσω μια μοριακή περίσσεια 5-βρωμο, μια περίσσεια MDMB-INACA, ή είναι μια χαρά η ισομοριακή;
- θα πρέπει να κλίνω περισσότερο προς 2 ή 3 λίτρα DMF;
- θα επηρεάσει η μεγάλη περίσσεια k2co3 την αντίδραση; 700g είναι ήδη μια σημαντική μοριακή περίσσεια (περίπου 5,2mol), γνωρίζω ότι η περίσσεια θα ενισχύσει τον ρυθμό της αντίδρασης παρέχοντας περισσότερα ιόντα υδροξειδίου, αλλά τι γίνεται με την πιθανότητα ανταγωνιστικών αντιδράσεων εξάλειψης ή την αλλαγή της καθεστωτικής εκλεκτικότητας της αντίδρασης;
- Το νερό θα χαλάσει την αντίδραση; Είναι πολύ σημαντική η χρήση άνυδρου k2co3 / DMF;
- Έχω δει κάποιους να έχουν προβλήματα με την κρυστάλλωση του τελικού προϊόντος, να είναι σε θέση να λάβουν μόνο ελαιώδη υπολείμματα όταν χρησιμοποιούν παγωμένο νερό για το τελικό στάδιο κρυστάλλωσης απευθείας από το μίγμα της αντίδρασης (μέθοδος 1, όπως φαίνεται στο κείμενό μου παρακάτω), σε αντίθεση με την εκχύλιση δύο φορές με DCM, τη συμπύκνωση σε ξηρότητα υπό κενό και την ανακρυστάλλωση από άνυδρη αιθανόλη (μέθοδος 2) - έχει καταφέρει κανείς εδώ να λάβει στερεό προϊόν από την πρώτη μέθοδο; (οι διαδικασίες περιγράφονται στο κείμενό μου παρακάτω)
- Γνωρίζω ότι πολλά κινεζικά εργαστήρια έχουν σταματήσει να παράγουν το κύριο συστατικό MDMB-INACA, αν και ο προμηθευτής με τον οποίο συνεργάζομαι φαίνεται να το προσφέρει, αν και δεν δίνει καμία ονομασία IUPAC ή Cas no. γι' αυτό. Είναι πιθανό να μου πωλούν στην πραγματικότητα μια εντελώς διαφορετική πρόδρομη ουσία από το MDMB-INACA που εξακολουθεί να λειτουργεί για την παραγωγή ενός noid με αυτή τη διαδικασία;
- Τέλος, η τελευταία μου ερώτηση αφορά ένα σχόλιο στο ακόλουθο νήμα: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
- ο χρήστης /u/BackstagePanther αναφέρει τα εξής: "Έχετε δίκιο ότι αντιδρώντας με 5-βρωμο-1-πεντένιο προκύπτει 5cl, που είναι αδύνατο να κρυσταλλωθεί, και έχω αναφέρει ότι έχω αντιδράσει την ίδια πρόδρομη ουσία με 1-βρωμο-5-φθοροπεντάνιο και έχω λάβει ένα ισχυρότερο προϊόν, και υποθέτω ότι είναι το 1971007-89-2, το S- ισομερές (ή ενδεχομένως ρακεμικό μείγμα)"
- η ερώτησή μου είναι, η αντικατάσταση του 5-βρωμο-1-πεντενίου με 1-βρωμο-5-φθοροπεντάνιο δεν θα έδινε 5F-MDMB-PICA; (αυτό μου είπε ένας Κινέζος πωλητής)
Συγγραφή της διαδικασίας σύνθεσης
Συστατικά:
Το κύριο συστατικό είναι πιθανότατα MDMB-INACA ή N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Προσοχή: τόσο το DMF όσο και το 5-βρωμο-1-πεντένιο διαλύουν πολλά πλαστικά - οπότε μείνετε μακριά από πλαστικά
①. Κύριο συστατικό, 1kg (3.456mol)
②. DMF, 2,5 λίτρα
③. Ανθρακικό κάλιο, 720g (5,2mol)
④. 5-βρωμο-1-πεντένιο, 515g ή 410ml (3,455mol)
Βήματα:
Προσθέστε ①②③ στη φιάλη αντίδρασης, ξεκινήστε την ανάδευση και θερμάνετε στους 60-70°C.
Προσθέστε αργά το ④ κατά τη διάρκεια 1 ώρας, αντιδράστε για 2-3 ακόμη ώρες, στη συνέχεια σβήστε την ανάδευση και ψύξτε σε θερμοκρασία δωματίου.
Πώς να λάβετε το τελικό προϊόν:
- Ρίξτε ολόκληρο το μείγμα αντίδρασης σε παγωμένο νερό, ενώ ανακατεύετε, και προσθέστε το σιγά-σιγά (τουλάχιστον διπλάσια ποσότητα πάγου σε σχέση με το νερό, π.χ. για 8kg πάγου : 2kg νερού). Η λαμβανόμενη σκόνη είναι το τελικό προϊόν.
- Ψαρέψτε τα μεγάλα κομμάτια του κρυσταλλωμένου τελικού προϊόντος και αφήστε τα στην άκρη, στη συνέχεια ρίξτε ολόκληρο το μείγμα αντίδρασης πάγου-νερού σε σακούλα φίλτρου (300 mesh λειτουργεί) για να συλλέξετε το υπόλοιπο προϊόν.
- Τοποθετήστε το προϊόν που βάλατε στην άκρη στη σακούλα με το πλέγμα μαζί με το προϊόν που βρίσκεται ήδη στη σακούλα από τη διήθηση που μόλις κάνατε, και στη συνέχεια ρίξτε περισσότερο παγωμένο νερό πάνω από όλο το τελικό προϊόν για να ξεπλύνετε τυχόν περίσσεια ρύπων.
- Μπορείτε να τοποθετήσετε το μείγμα αντίδρασης πάγου-νερού στο ψυγείο για μερικές ώρες ή όλη τη νύχτα, μπορεί να κρυσταλλωθεί περισσότερο προϊόν.
- Μερικοί άνθρωποι δένουν σφιχτά τη σακούλα πλέγματος και την περνούν από πλυντήριο/στεγνωτήριο χωρίς ΘΕΡΜΟΤΗΤΑ για να στεγνώσουν, άλλοι τοποθετούν το προϊόν σε αποξηραντήρα κενού για να στεγνώσει υπό κενό, και οι περισσότεροι απλά συνθλίβουν το προϊόν σε λεπτά κομμάτια και το αφήνουν να στεγνώσει στον αέρα.
Εάν καταλήξετε με ένα ελαιώδες τελικό προϊόν, μπορούμε να σας βοηθήσουμε να το κάνετε κρυστάλλους εάν χρειάζεται, αλλά το λάδι θα λειτουργήσει εξίσου καλά για c-υγρά / για την κατασκευή σπρέι ή διαλύματος εμβάπτισης για χαρτί. Η δεύτερη μέθοδος εκχύλισης που ακολουθεί είναι πιο προηγμένη, αλλά θα σας αφήσει με την υψηλότερη καθαρότητα κρυστάλλων μπαχαρικών.
Δεύτερη μέθοδος εκχύλισης (εκχύλιση με διαλύτη-διαλύτη, απόσταξη υπό κενό, επανακρυστάλλωση):
- Μόλις το μείγμα της αντίδρασης ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου, προσθέστε 2 φορές την ποσότητα νερού στο διάλυμα και προσθέστε 1L διχλωρομεθάνιο (DCM) ενώ αναδεύετε για 10-20 λεπτά
- Σβήστε την ανάδευση και αφήστε το μείγμα να σταθεί για 15 λεπτά, θα υπάρχει ένα στρώμα ελαίου και ένα στρώμα νερού. Το επόμενο βήμα είναι ευκολότερο χρησιμοποιώντας ένα μεγάλο διαχωριστικό χωνί.
- Αδειάστε το στρώμα νερού σε ένα άλλο δοχείο, προσθέστε 800mL DCM σε αυτό, και αναδεύστε για 10-20 λεπτά (ή ανακινήστε το διαχωριστικό χωνί με συχνό εξαερισμό εάν χρησιμοποιείτε διαχωριστικό χωνί), στη συνέχεια σβήστε την ανάδευση ή σταματήστε την ανάδευση και αφήστε το να σταθεί για 15 λεπτά, στη συνέχεια αφαιρέστε το στρώμα νερού αφήνοντάς σας ένα άλλο στρώμα οργανικού ελαίου
- Συνδυάστε τα 2 στρώματα λαδιού, προσθέστε τη μισή ποσότητα νερού (1:2 - νερό : λάδι) και ανακατέψτε για 10 λεπτά, στη συνέχεια σβήστε την ανάδευση και αφήστε το να σταθεί για 30 λεπτά. Τέλος, αφαιρέστε το στρώμα νερού.
- Πάρτε το στρώμα ελαίου (περιέχει προϊόν) και αποστάξτε το υπό κενό (μειωμένη πίεση για να μην υπερθερμανθείτε). Με αυτόν τον τρόπο θα συγκεντρώσετε το έλαιο (προϊόν) στη φιάλη βρασμού και θα συλλέξετε/ανακτήσετε το DCM από αυτό το έλαιο ως το πρώτο κλάσμα βρασμού.
- Ζυγίζετε το βάρος του ελαίου που λαμβάνεται κατά την απόσταξη, στη συνέχεια προσθέτετε 1,5x αυτό το βάρος άνυδρης αιθανόλης υπό ανάδευση (θα πρέπει να είναι κοντά στο 1,5kg αιθανόλης). Εάν η ανάδευση είναι δύσκολη, θερμάνετε ελαφρά το μείγμα.
- Τοποθετήστε το παραπάνω διάλυμα στην κατάψυξη για 2 ημέρες - ανακατέψτε το διάλυμα αυτό την πρώτη ημέρα της κατάψυξης. Η αιθανόλη δεν θα παγώσει, καθώς η θερμοκρασία κατάψυξης της είναι κάτω από -100°C, πολύ χαμηλότερη από εκείνη ενός συμβατικού καταψύκτη.
- Βγάλτε το διάλυμά σας από την κατάψυξη, θα υπάρχει ένα σωρό κρυσταλλωμένο τελικό προϊόν. Χρησιμοποιήστε ένα πανί φίλτρου 300 ματιών για να φιλτράρετε το στερεό και στεγνώστε το φυσικά ή υπό κενό για να πάρετε το τελικό κρυσταλλικό μπαχαρικό
Χρησιμοποιώντας αυτή τη δεύτερη μέθοδο θα λάβετε προϊόν απαλλαγμένο από τις περισσότερες προσμίξεις. Οι ακαθαρσίες που παραμένουν στην πρώτη μέθοδο εκχύλισης είναι ως επί το πλείστον μόνο μια μικρή ποσότητα 2-υποκατεστημένων ακαθαρσιών και αυτές δεν θα επηρεάσουν τη συνολική ποιότητα ή την τοξικότητα του προϊόντος.
Η μόνη βιβλιογραφία που μπόρεσα να βρω κάτι ουσιαστικό σχετικά με πληροφορίες για τη σύνθεση αυτής της ένωσης ήταν η ακόλουθη εργασία: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Υποβάλλοντας 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-ινδαζόλη-3-καρβοξυλικό οξύ (43, 230 mg,1,00 mmol, 1,00 equiv.) και υδροχλωρικό (S)-2-αμινο-3,3-διμεθυλοβουτανοϊκό μεθύλιο (200 mg, 1.10 mmol, 1,10 equiv.) με τη γενική διαδικασία Α έδωσε, μετά από καθαρισμό με χρωματογραφία flash (εξάνιο:EtOAc 95:5 έως 85:15), το 12 ως άχρωμο στερεό χαμηλής τήξης (246 mg, 57%). Rf 0,49 (εξάνιο:EtOAc 80:20),
Όπου η γενική διαδικασία Α έχει ως εξής: Σε διάλυμα του κατάλληλου καρβοξυλικού οξέος (0,50 mmol, 1,00 equiv.) σε DMF (2 ml) προστέθηκε η κατάλληλη αμίνη ή το αντίστοιχο υδροχλωρικό άλας (0,55 mmol, 1,10 equiv.), HOBtH2O
(84,2 mg, 0,55 mmol, 1,10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0,75 mmol, 1,50 equiv.) και τριαιθυλαμίνη (0,28 ml, 2,00 mmol, 4,00 equiv.). Το
εναιώρημα που προέκυψε αναδεύτηκε σε θερμοκρασία περιβάλλοντος για 24 ώρες πριν προστεθούν H2O (18 ml) και EtOAc (20 ml) και τα στρώματα διαχωριστούν. Η υδατική φάση εκχυλίστηκε με EtOAc (3 × 30 ml) και τα συνδυασμένα οργανικά πλύθηκαν με H2O (3 × 30 ml) και άλμη (30 ml), ξηράνθηκαν (MgSO4), διηθήθηκαν και ο διαλύτης εξατμίστηκε υπό μειωμένη πίεση. Τα ακατέργαστα προϊόντα καθαρίστηκαν με χρωματογραφία flash".
Συγγνώμη για την τόσο μακροσκελή ανάρτηση, ήθελα να είμαι περιεκτικός με τις όποιες πληροφορίες παρέχω και με τις ερωτήσεις που έχω. Ελπίζω όποιος ενδιαφέρεται να μην είχε πρόβλημα να το ξεφυλλίσει! Αν το κάνατε, ενημερώστε με και θα κάνω κάποιες επεξεργασίες
Θα κάνω κάποιες μεταγενέστερες αναρτήσεις σχετικά με το πώς να φτιάχνετε c-υγρά, σπρέι, διαλύματα εμβάπτισης και πώς να φτιάχνετε ισχυρά, καθαρά χαρτιά που θα μπουν στις εγκαταστάσεις. Έχω ολοκληρωμένες πληροφορίες για το πώς μπορείτε να στείλετε βιβλία από το amazon, barnes & noble, τοπικά βιβλιοπωλεία κ.λπ. Αν θέλετε αυτές τις πληροφορίες τώρα χτυπήστε με στο messenger της συνεδρίας - ID: 057752929f128c5fc14fc80a527f7696a9b2b6f53cdcc933fad65a1746bbb0186a
Θυμηθείτε όλοι σας... ΑΥΤΟΣ ΠΟΥ ΕΛΕΓΧΕΙ ΤΑ ΜΠΑΧΑΡΙΑ ΕΛΕΓΧΕΙ ΤΟ ΣΥΜΠΑΝ!