5cl-adb-a (MDMB-4en-PINACA) Synthesis Info & Questions

[rcprecursorUSA]

Hi all u beautiful souls of bbgate

I have some information along with questions pertaining to the synthesis of MDMB-4en-PINACA // Methyl 3,3-dimethyl-2-(1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxamido)butanoate // C20H27N3O3 // Cas no. 2504100-70-1 (also colloquially & incorrectly known as 5cl-adb-a or simply “5CL”).

I will leave the write-up for the synthesis I’m following at the end of this post. I also have adjusted scales for 50g, 100g, and 500g you can PM me if interested.

As an aside: we have successfully synthesized ADB-BUTINACA a large number of times following an almost identical procedure, just replacing the 5-bromo-1-pentene with 1-bromobutane and a different main ingredient I’m not quite sure the identity of.
There were absolutely no issues with crystallization of the ADBB just dumping the reaction contents into ice water. We are concerned from talk we hear of others difficulties that this may be more of an issue with the synthesis of MDMB-4en-PINACA.

General info may or may not be correct about:

• The 1-alkyl chain is added to MDMB-INACA via nucleophilic substitution
• MDMB-INACA (acts as the substrate, the nucleophile that will replace the bromine atom) reacts with 5-bromo-1-pentene (acts as the electrophile) in the presence of potassium carbonate (acts as the base in this reaction, providing hydroxide ions (OH⁻) necessary for the substitution)
• This reaction is carried out in the polar aprotic solvent, N,N-Dimethylformamide (DMF)
• 5-bromo-1-pentene: this compound serves as the electrophile — the carbon atom bonded to the bromine is electron-deficient and seeks electron-rich reagents to react with
• Nucleophilic attack by OH⁻ on the carbocation intermediate leads to the substitution of the bromine in MDMB-INACA
• The final product is formed by replacing the bromine with the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

Mechanism info:

• the overall mechanism is a nucleophilic substitution process (SN1), I have outlined the steps I think it would follow below:
  1. Formation of the carbocation: 5-bromo-1-pentene undergoes heterolytic cleavage of the C-Br bonding, forming the carbocation intermediate
  2. Nucleophilic attack: MDMB-INACA (the nucleophile) attacks the electrophilic carbon of the carbocation — the bromine is replaced by the pent-4-en-1-yl group from 5-bromo-1-pentene

My questions:
Before my questions about varying reaction conditions and reagent amounts, I would much appreciate any corrections or pointers regarding my understanding above ^ from anyone who has any clue what they are talking about (unlike me, lol).

1. I see varying reaction temperatures, ranging from 60-80°C, along with varying reaction times, ranging from 2-5 hours total stirring at these heats.
   • Does anybody know what the ideal conditions are for this reaction?
2. Potassium carbonate is highly insoluble in DMF, at least at room temperature (lit says solubility is 7.5g of K2CO3 per 1000ml of DMF at 25c), but I’ve also noticed from performing many ADB-BUTINACA syntheses, that much of the k2co3 remains undissolved throughout the reaction even at 80-90°C
   • The adbb syntheses seem to work just fine without K2CO3 being completely dissolved.
   • I just thought yield could be improved if K2CO3 was fully dissolved in the solution but perhaps it's not necessary
   • Wouldn’t the dissolution of k2co3 only not matter if it was simply acting as a scavenger, which if I’m not mistaken is not the primary function of k2co3 in this reaction?
3. I see varying ranges for the amounts of solvent (2-3L DMF), amounts of 5-bromo (465g-515g), and amounts of k2co3 (700g-856g)
   • using equimolar amounts of MDMB-INACA and 5-bromo-1-pentene should indicate the use of about 515g 5-bromo per kg MDMB-INACA (apprx. 3.5mol) — should I be using a molar excess of 5-bromo, an excess of MDMB-INACA, or is equimolar fine?
   • should I be leaning more towards 2 or 3 liters of DMF?
   • will a heavy excess of k2co3 affect the reaction? 700g is already a significant molar excess (apprx. 5.2mol), I know excess will enhance the reaction rate by providing more hydroxide ions, but what about the possibility of competing elimination reactions or altering the regioselectivity of the reaction?
4. Will water mess up the reaction? Is using anhydrous k2co3 / DMF very important?
5. I’ve seen some have issues with crystallization of the final product, only being able to obtain oily residues when using ice water for the final crystallization step straight from the reaction mixture (method 1, seen in my write-up below), as opposed to extracting twice with DCM, concentrating to dryness under vacuum, & recrystallizing from anhydrous ethanol (method 2) — has anyone here been able to obtain solid product from the first method? (procedures described in my write-up below)
6. I’m aware that many Chinese labs have stopped producing the main ingredient MDMB-INACA, though the vendor I’m working with seems to offer it although they won’t give any IUPAC name or Cas no. for it. Is it likely that they are actually selling me a completely different precursor than MDMB-INACA that still works to produce a noid with this procedure?
7. Finally, my last question pertains to a comment in the following thread: https://bbgate.com/threads/5cl-synthesis-kits-china.1247/
   • user /u/BackstagePanther says the following: "You are right that reacting it with 5-bromo-1-pentene yields 5cl, impossible to crystallize, and I have reported having reacted the same precursor with 1-bromo-5-fluoropentane and obtaining a stronger product, and I presume it is 1971007-89-2, the S- isomer (or possibly racemic mixture)”
   • my question is, would replacement of 5-bromo-1-pentene with 1-bromo-5-fluoropentane not yield 5F-MDMB-PICA? (this is what a Chinese vendor told me)

Synthesis Procedure Write-up​

Ingredients:
Main ingredient is most likely MDMB-INACA or N-methyl-1H-indazole-3-carboxamide
Cautionary note: both DMF & 5-bromo-1-pentene will dissolve a lot of plastics - so stay away from plastic

①. Main ingredient, 1kg (3.456mol)


②. DMF, 2.5 liters


③. Potassium carbonate, 720g (5.2mol)


④. 5-Bromo-1-pentene, 515g or 410ml (3.455mol)


Steps:


Add ①②③ into the reaction flask, turn on stirring, and bring heat to 60-70°C


Slowly add ④ over the course of 1 hour, react for 2-3 more hours, then turn off stirring and cool to room temperature


How to get the finished product:

1. Pour the entire reaction mixture into ice water while stirring, and add it slowly (at least double the amount of ice as water, ex. for 8kg ice : 2kg water). The obtained powder is the finished product.
2. Fish out the large chunks of crystallized finished product and set aside, then pour the entire ice-water reaction mixture into filter bag (300 mesh works) to collect the rest of the product.
3. Place the product you set aside into the mesh bag along with the product already in the bag from the filtration you just did, then pour more ice cold water over all the finished product to wash away any excess contaminants.
4. You can place the ice-water reaction mixture into the fridge for a few hours or overnight, more product may crystallize out.
5. Some people tie the mesh bag tightly and run through a washer/dryer with NO HEAT to tumble dry, others place product in a vacuum desiccator to dry under vacuum, and most just crush up the product into fine pieces and leave to air dry.

If you end up with an oily final product, we can assist you with making it crystals if needed, but the oil will work just as well for c-liquids / making sprays or dipping solution for paper. The second extraction method below is more advanced, but will leave you with the highest purity spice crystals.


Second Extraction Method (solvent-solvent extraction, vacuum distillation, re-crystallization):

1. Once the reaction mixture is cooled to room temperature, add 2x the amount of water to the solution, and add 1L dichloromethane (DCM) while stirring for 10-20 minutes
2. Turn off stirring, and let the mixture stand for 15 minutes, there will be an oil layer and a water layer. The next step is easiest using a large separatory funnel.
3. Pour the water layer into another container, add 800mL DCM to this, and stir for 10-20 minutes (or shake the separatory funnel with frequent venting if using a sep funnel), then turn off stirring or stop shaking and let stand for 15 minutes, then remove the water layer leaving you with another organic oil layer
4. Combine the 2 oil layers, add half the amount of water (1:2 - water : oil) and stir for 10 minutes, then turn off stirring and let stand for 30 minutes. Finally remove the water layer.
5. Take the oil layer (contains product) and distill it under vacuum (reduced pressure so you do not overheat). By doing this you will concentrate the oil (product) in the boiling flask, and you will collect/recover the DCM from this oil as the first boiling fraction.
6. Weigh the weight of the oil obtained in the distillation, then add 1.5x that weight of anhydrous ethanol while stirring (should be close to 1.5kg ethanol). If stirring is difficult, heat the mixture slightly.
7. Put the above solution into the freezer for 2 days — stir this solution on the first day of freezing. The ethanol will not freeze as its freezing temperature is under -100°C, far below that of a conventional freezer.
8. Take your solution out of the freezer, there will be a bunch of crystallized final product. Use a 300 mesh filter cloth to filter out the solid, and dry it naturally or under vacuum to get the finished crystal spice

“The reaction solution was extracted twice with dichloromethane and water, concentrated to dryness, added 1.5kg of ethanol, put in the freezer for 1-2 days, and a crystalline powder was obtained, which is the finished product.”
Using this second method you will obtain product free from most impurities. The impurities left in the first extraction method are mostly just a small amount of 2-substituted impurities, and these will not affect the overall quality or toxicity of the product.

The only literature I was able to find anything substantial about synthesis information of this compound was the following paper: https://sci-hub.ru/https://doi.org/10.1002/dta.3037 ||
"Subjecting 1-(pent-4-en-1-yl)-1H-indazole-3-carboxylic acid (43, 230 mg,1.00 mmol, 1.00 equiv.) and methyl (S)-2-amino-3,3-dimethylbutanoate hydrochloride (200 mg, 1.10 mmol, 1.10 equiv.) to general procedure A gave, following purification by flash chromatography (hexane:EtOAc 95:5 to 85:15), 12 as a colorless low melting solid (246 mg, 57%). Rf 0.49 (hexane:EtOAc 80:20);
Where general procedure A is as follows: To a solution of the appropriate carboxylic acid (0.50 mmol, 1.00 equiv.) in DMF (2 ml) was added the appropriate amine or corresponding hydrochloride salt (0.55 mmol, 1.10 equiv.), HOBtH2O
(84.2 mg, 0.55 mmol, 1.10 equiv.), EDCHCl (144 mg, 0.75 mmol, 1.50 equiv.), and triethylamine (0.28 ml, 2.00 mmol, 4.00 equiv.). The
resulting suspension was stirred at ambient temperature for 24 h before H2O (18 ml) and EtOAc (20 ml) were added and the layers separated. The aqueous phase was extracted with EtOAc (3 × 30 ml), and the combined organics were washed with H2O (3 × 30 ml) and brine (30 ml), dried (MgSO4), filtered, and the solvent evaporated under reduced pressure. The crude products were purified by flash chromatography."

Sorry for such a lengthy post, I wanted to be comprehensive with any information I provided and with the questions I have. I hope anyone interested had no issues skimming through this! If you did, let me know and I will make some edits

I will make some later posts on how to make c-liquids, sprays, dipping solutions, and how to make strong, clean papers that will get into facilities. I have comprehensive info on how you can ship books from amazon, barnes & noble, local bookstores etc.

Remember y’all… HE WHO CONTROLS THE SPICE CONTROLS THE UNIVERSE!

 

[rcprecursorUSA]

Μια άλλη ερώτηση που έχω - αρκούν 2-3 ώρες ανάδευσης και θέρμανσης για να οδηγηθεί αυτή η αντίδραση σε ολοκλήρωση ή θα πρέπει να πάω με 4-5 ώρες όπως αναφέρεται σε κάποια άλλα κείμενα;

 

[rcprecursorUSA]

Έκανα TLC, μετά από 3 ώρες μετατροπή σχεδόν 100%, 4ώρες δεν παρουσιάστηκε καμία πρόδρομη ουσία (ιδανικά κάνετε 3-4 ώρες, αλλά 2-3 ώρες είναι συνήθως επίσης μια χαρά)

 

[MK BELMONTS]

Γαμώτο! Είμαι περήφανος για την εξήγησή σας, καταλαβαίνω τα παράπονά σας για τα πάντα.
Οι Κινέζοι παραγωγοί εργαστηρίων ελέγχουν πραγματικά την αγορά, πουλώντας και διαφημίζοντας τυφλά σε ιστότοπους και κοινωνικά δίκτυα. Δεν χρησιμοποιούν πραγματικά χημικές ενώσεις, ώστε οι πελάτες να έχουν άριστη ποιότητα. Χρησιμοποιούν πολύ γρήγορες μεθόδους για να πάρουν γρήγορα χρήματα, αλλά τελικά, έτσι είναι οι επιχειρήσεις μεγάλης κλίμακας. Δεν ασχολείται πλέον με την ποιότητα και την καθαρότητα στην τελική χημεία. Είναι κρίμα, αλλά τι μπορώ να κάνω; Πολλοί επενδυτές που δεν κατανοούν τη χημεία απλώς ξεγελιούνται από το σύστημα.

Το ηθικό μήνυμα που θα σας μεταφέρω, μοιραστείτε ένα βίντεο για το πώς να το φτιάξετε, έτσι ώστε οι άνθρωποι να μπορούν να καταλάβουν την εξήγησή σας μέσω κειμένου. έτσι ώστε οι σκοποί και οι στόχοι σας να είναι τέλειοι, αδελφέ.
Έτσι ώστε οι άνθρωποι να καταλάβουν πιο γρήγορα ότι τα υλικά που παράγονται από τους κινέζους κατασκευαστές δεν παράγουν τέλεια καθαρότητα.

 

[incomecam]

Είμαστε είναι ένας αξιόπιστος πωλητής από τον οποίο μπορώ να αγοράσω τελικό προϊόν;

 

[DABOMB]

Ενθαρρύνω επίσης σθεναρά όλους τους κατασκευαστές να αφιερώσουν χρόνο για να μάθουν αυτή την πιο προηγμένη 2η μέθοδο εκχύλισης. Τα αναλυτικά επαληθευμένα 5f & 5cl που παρασκευάζονται με απλή συντριβή του προϊόντος σε παγωμένο νερό με την πρώτη μέθοδο δεν είναι σχεδόν ΠΟΤΕ υψηλότερης καθαρότητας από 70-80%, και ποιος ξέρει τι είδους άλλα σκουπίδια αφήνετε στο τελικό προϊόν.

 

[Wind]

raw material is okay ?

 

[William D.]

adb-pinaca-synthesis (βίντεο)

 

[benz4k]

Χρησιμοποιήσατε εκχύλιση με πάγο ή dcm, δοκιμάσατε αυτό το writeup για mdmb-5br-inaca, ανακατεύετε 4h στους 80C, αλλά δεν υπάρχει σκόνη στο παγωμένο νερό, μόνο λίγο λάδι

 

[DABOMB]

Το MDMB-5Br-INACA δεν είναι κατάλληλο πρόδρομο ή δεν βρίσκεται πολύ συχνά για αυτή τη διαδικασία. Μπορεί να λειτουργήσει, αλλά η μετατροπή θα είναι φτωχή και η αντίδραση δεν θα οδηγηθεί σε ολοκλήρωση, αφήνοντας σημαντικές προσμίξεις που δεν επιτρέπουν την ωραία κρυστάλλωση του τελικού προϊόντος σε παγωμένο νερό. Καλύτερες επιλογές για πρόδρομες ενώσεις με αυτή τη διαδικασία είναι οι MDMB-INACA & 1H-Indazole-3-carboxylic acid methyl ester. Επειδή το MDMB-5Br-INACA είναι λιγότερο σύνηθες να βρεθεί σήμερα από κινεζικά εργοστάσια, πιθανότατα χρησιμοποιούσατε κάποια άλλη πρόδρομη ουσία που είχε κάποια ακαθαρσία.

Επιπλέον, ένα μεγάλο πρόβλημα για τους ανθρώπους που δοκιμάζουν αυτή τη διαδικασία, όταν αντιμετωπίζουν το πρόβλημα ενός ελαιώδους τελικού προϊόντος αντί για σκόνη όταν χρησιμοποιούν παγωμένο νερό, είναι ότι κάνουν 1 από τα 2 πράγματα ή και τα δύο.

1. Δεν αφήνουν το τελικό μίγμα της αντίδρασης να κρυώσει σε θερμοκρασία δωματίου πριν το ρίξουν στο παγωμένο νερό, και ή-
2. Ρίχνουν το μείγμα αντίδρασης στο παγωμένο νερό πολύ γρήγορα & ή χωρίς έντονη ανάδευση & ή χωρίς αρκετό πάγο (η έκχυση / εισαγωγή του μείγματος rxn στο παγωμένο νερό πρέπει να είναι ΝΙΚΑΙΑ & ΑΡΓΑΙΑ με ΔΥΝΑΤΗ ανάδευση)

Αν τα κάνατε όλα αυτά σωστά, η πρόδρομη ουσία που χρησιμοποιήσατε πιθανότατα είτε δεν είχε τη σωστή ταυτότητα είτε ήταν ακάθαρτη. Εάν συμβαίνει αυτό, ενημερώστε με εάν χρειάζεστε βοήθεια για την προμήθεια του σωστού & καθαρού κύριου συστατικού για μια καλή σύνθεση 5cl-adb-a (5cl / MDMB-4en-PINACA). Μπορώ να βοηθήσω οποιονδήποτε στις πολιτείες να πάρει την πρόδρομη ουσία από τις ΗΠΑ στις ΗΠΑ, αν το χρειάζεστε επίσης, διαφορετικά πρέπει να αποσταλεί από την Κίνα-WW ή τις ΗΠΑ-WW, δεν υπάρχουν καλές αποθήκες της ΕΕ με τις οποίες είμαι συνδεδεμένος.

Οπωσδήποτε ενημερώστε με επίσης εάν θέλετε βοήθεια για την εκτέλεση της δεύτερης προηγμένης μεθόδου εκχύλισης με DCM/διαλύτη-διαλύτη & καθαρισμού μέσω απόσταξης & ανακρυστάλλωσης από EtOH (αιθανόλη). Αν και η 1η μέθοδος της εκχύλισης με παγωμένο νερό λειτουργεί μια χαρά για την παραλαβή στερεού προϊόντος, αν τα αρχικά αντιδραστήρια είναι αρκετά καθαρά, αυτή η δεύτερη μέθοδος, αν και πιο προηγμένη και χρονοβόρα, θα αφήσει πάντοτε τον χημικό με ένα πολύ πιο καθαρό προϊόν που θα κατατροπώσει όλα τα τρέχοντα προϊόντα που οι ανταγωνιστές σας προωθούν στην αγορά ή στους δρόμους.

Είμαι ευτυχής να σας εξυπηρετήσω με οποιονδήποτε τρόπο, κάθε είδους ερωτήσεις που αφορούν τη σύνθεση 5cl μπορούν να απευθύνονται στα PM μου και θα σας βοηθήσω δωρεάν

 

[DABOMB]

Α, και κάτι άλλο - αν υπερθερμάνετε ή υποθερμάνετε αυτή την αντίδραση, θα μείνει επίσης ένα τελικό προϊόν που θα κολλήσει διαλυμένο ως έλαιο. Αν σας μείνει ένα έλαιο, υπάρχουν μέθοδοι για την ανακρυστάλλωση της σκόνης από το έλαιο και έναν διαλύτη, αλλά είναι κάπως περίπλοκες για έναν νέο χημικό. Μπορεί εύκολα να γίνει όμως με τις σωστές οδηγίες, απλά ενημερώστε με αν χρειάζεστε καθοδήγηση.

 

[benz4k]

Ποια μέθοδος για την ανακρυστάλλωση; Χρειάζεστε DCM ή EtOH για διαλύτη;

 

[DABOMB]

Εδώ είναι η δική μου συγγραφή για τη διαδικασία εκχύλισης και ανακρυστάλλωσης. Ενημερώστε με αν έχετε ερωτήσεις, είμαι εδώ για να σας απαντήσω & να σας καθοδηγήσω αν υπάρχει δυσκολία στην κατανόηση. Ποτέ μη διστάσετε να κάνετε ερωτήσεις από το φόβο ότι θα φανείτε ηλίθιοι ή αδαείς. Είμαι ευτυχής να κάνω τα πράγματα πιο απλά, αλλά αυτή η επισκόπηση θα σας οδηγήσει προς τη σωστή κατεύθυνση.

---

Πρώτον, αν υπάρχουν σημαντικές προσμίξεις στο λάδι που έχετε λάβει, δεν μπορείτε να προχωρήσετε απευθείας στη διαδικασία ανακρυστάλλωσης. Θα πρέπει πρώτα να κάνετε εκχύλιση με διαλύτη-διαλύτη με νερό & DCM. Για να δοκιμάσετε αν μπορείτε να πάτε απευθείας στο re-x χωρίς να χρειαστεί να κάνετε ολόκληρη την εκχύλιση, μπορείτε να πάρετε μια μικρή ποσότητα από το έλαιο και να περάσετε από τη διαδικασία ανακρυστάλλωσης που περιγράφεται στο κάτω μέρος (προειδοποιώ: δοκιμάζοντας αυτή τη μέθοδο χωρίς εκχύλιση πρώτα θα έχετε κακά xtals αν υπάρχουν πάρα πολλές μη πολικές προσμίξεις που διαλύονται στο διαλύτη μαζί με τα καλά πράγματα, οπότε δοκιμάστε με μικρή ποσότητα).

Εάν η παρακάτω μέθοδος εκχύλισης μοιάζει με τη μητρική ανάρτηση, αυτό συμβαίνει επειδή είναι. Εγώ είμαι ο αρχικός συγγραφέας της συγκεκριμένης γραφής (όχι όμως και ο εφευρέτης της μεθόδου, φυσικά!)

Δεύτερη μέθοδος εκχύλισης:

1. Μόλις το μείγμα αντίδρασης ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου, προσθέστε 2 φορές την ποσότητα νερού στο διάλυμα (δηλαδή - 2L αν το μείγμα rxn είναι 1L)
   1. Στη συνέχεια, προσθέστε 1L διχλωρομεθάνιο (DCM) ενώ αναδεύεται για 10-20 λεπτά
2. Σβήστε την ανάδευση και αφήστε το μείγμα να σταθεί για 10-20 λεπτά, θα υπάρχει ένα στρώμα ελαίου και ένα στρώμα νερού. Το επόμενο βήμα είναι ευκολότερο χρησιμοποιώντας ένα μεγάλο διαχωριστικό χωνί (το κατώτερο στρώμα είναι πιθανότατα DCM - 1,33g/ml).
3. Αδειάστε το στρώμα νερού σε ένα άλλο δοχείο, προσθέστε 800mL DCM σε αυτό, και ανακατέψτε για 10-20 λεπτά (ή ανακινήστε/αναποδογυρίστε το διαχωριστικό χωνί με συχνό εξαερισμό ώστε το δοχείο σας να μην εκραγεί), στη συνέχεια απενεργοποιήστε την ανάδευση ή σταματήστε να αναποδογυρίζετε και αφήστε το να σταθεί για 10-20 λεπτά, στη συνέχεια αφαιρέστε το στρώμα νερού αφήνοντάς σας ένα άλλο στρώμα οργανικού ελαίου
4. Συνδυάστε τα 2 στρώματα ελαίου (DCM), προσθέστε τη μισή ποσότητα κορεσμένου νερού NaCl (άλμη) (1:2 - άλμη : έλαιο) και ανακατέψτε για 10 λεπτά, στη συνέχεια σβήστε την ανάδευση και αφήστε το να σταθεί για 15-30 λεπτά. Τέλος, στραγγίστε το κάτω στρώμα ελαίου & συλλέξτε.
5. Πάρτε το στρώμα λαδιού (περιέχει προϊόν) και αποστάξτε το υπό κενό (μειωμένη πίεση για να μην υπερθερμανθείτε). Με αυτόν τον τρόπο θα συγκεντρώσετε το έλαιο (DCM που περιέχει προϊόν) στη φιάλη βρασμού και θα συλλέξετε/ανακτήσετε το DCM από αυτό το έλαιο ως το πρώτο κλάσμα βρασμού.
6. Ζυγίζετε το βάρος του ελαίου που λαμβάνεται κατά την απόσταξη, στη συνέχεια προσθέτετε 1,5x αυτό το βάρος άνυδρης (απόλυτης) αιθανόλης υπό ανάδευση (θα πρέπει να είναι κοντά στο 1,5kg αιθανόλης). Εάν η ανάδευση είναι δύσκολη, θερμάνετε ελαφρά το μείγμα.
7. Τοποθετήστε το παραπάνω διάλυμα στην κατάψυξη για 2 ημέρες - ανακατέψτε το διάλυμα αυτό την πρώτη ημέρα της κατάψυξης. Η αιθανόλη δεν θα παγώσει, καθώς η θερμοκρασία κατάψυξης της είναι κάτω από -100°C, πολύ χαμηλότερη από εκείνη ενός συμβατικού καταψύκτη.
8. Βγάλτε το διάλυμά σας από την κατάψυξη, θα υπάρχει ένα σωρό κρυσταλλωμένο τελικό προϊόν. Χρησιμοποιήστε ένα πανί φίλτρου 300 ματιών για να φιλτράρετε το στερεό και στεγνώστε το φυσικά ή υπό κενό για να πάρετε το τελικό κρυσταλλικό μπαχαρικό

---

Γενική διαδικασία ανακρυστάλλωσης: Επιλογή διαλύτη

1. Μέθοδος ενός διαλύτη:
   • Η αιθανόλη είναι συχνά ένα καλό σημείο εκκίνησης. Πρέπει να δοκιμάσετε τη διαλυτότητα του μίγματος "5cl" σας (που πιθανώς περιέχει προσμίξεις) στην αιθανόλη τόσο σε θερμοκρασία δωματίου όσο και στο σημείο βρασμού του. Μπορεί να καταλήξατε σε ένα εντελώς διαφορετικό κανναβινοειδές (το οποίο θα είχε διαφορετική καμπύλη διαλυτότητας) λόγω της φύσης του ότι δεν γνωρίζουμε ακριβώς τι πρόδρομες ουσίες μας πωλούν τα κινεζικά εργαστήρια.... εκτός αν έχετε στη διάθεσή σας NMR & mass spec... έτη φωτός μπροστά από τον προϋπολογισμό μου
   • Εάν η ένωση είναι εξαιρετικά διαλυτή σε ζεστή αιθανόλη αλλά ελάχιστα διαλυτή σε κρύα αιθανόλη, η αιθανόλη είναι κατάλληλη.
   • Θυμηθείτε, το MDMB-4en-PINACA ή αλλιώς 5cladba είναι μη πολικό (ασθενώς πολικό), και το like διαλύει το like - που σημαίνει ότι χρειαζόμαστε έναν μη πολικό διαλύτη (NPS) για να κάνει τη δουλειά της διάλυσης ενός μη πολικού μορίου (5cl), ενώ είναι λιγότερο πιθανό να διαλύσει πολικές προσμίξεις, τις οποίες φιλτράρουμε (μέσω θερμού φιλτραρίσματος κενού) πριν από την επανέκκριση. Εάν η ένωση που φτιάξατε δεν πληροί αυτά τα κριτήρια, θα πρέπει να παίξετε με άλλους διαλύτες, όπως εξάνια, τολουόλιο, DCM κ.λπ.
2. Μέθοδος μικτών διαλυτών:
   • Εάν η αιθανόλη από μόνη της δεν δίνει ικανοποιητική ανακρυστάλλωση, μπορεί να χρειαστείτε έναν δεύτερο διαλύτη, όπως νερό ή εξάνιο, στον οποίο η ένωση είναι αδιάλυτη ή λιγότερο διαλυτή. Αυτή η προσέγγιση μπορεί να ενισχύσει την κρυστάλλωση μειώνοντας τη διαλυτότητα κατά την ψύξη.

---

Βήματα για την ανακρυστάλλωση

1. Διαλύστε την ένωση:
   • Προσθέστε τα 5cl ελαίου σε μια φιάλη.
   • Προσθέστε μια ελάχιστη ποσότητα καυτής αιθανόλης στη φιάλη, ώστε να απομένει μια μικρή ποσότητα αδιάλυτης διαλυμένης ουσίας (προϊόν) (θέλουμε ένα υπερκορεσμένο διάλυμα). Θερμαίνετε απαλά το μείγμα σε θερμή πλάκα ή χρησιμοποιώντας θερμαντικό μανδύα για να διαλυθεί πλήρως η ένωση. Βεβαιωθείτε ότι η αιθανόλη βρίσκεται ακριβώς στο σημείο βρασμού της.
2. Φιλτράρετε το διάλυμα (εάν είναι απαραίτητο):
   • Εάν υπάρχουν αδιάλυτες ακαθαρσίες, πραγματοποιήστε θερμή διήθηση. Χρησιμοποιήστε προθερμασμένο χωνί και διηθητικό χαρτί για να αποφύγετε την πρόωρη κρυστάλλωση κατά τη διήθηση.
3. Ψύξτε το διάλυμα:
   • Αφήστε το ζεστό, κορεσμένο διάλυμα να κρυώσει αργά σε θερμοκρασία δωματίου. Καθώς το διάλυμα ψύχεται, θα πρέπει να αρχίσουν να σχηματίζονται κρύσταλλοι.
   • Μόλις φτάσει σε θερμοκρασία δωματίου, ψύξτε περαιτέρω το διάλυμα σε παγόλουτρο ή στο ψυγείο/καταψύκτη (το EtOH δεν παγώνει στους συμβατικούς καταψύκτες) για να μεγιστοποιήσετε την κρυστάλλωση.
4. Συλλέξτε τους κρυστάλλους:
   • Φιλτράρετε το μείγμα μέσω μιας διάταξης διήθησης υπό κενό για να συλλέξετε τους κρυστάλλους. Χρησιμοποιήστε ένα χωνί Büchner και μια φιάλη.
   • Πλύνετε τους κρυστάλλους με μικρή ποσότητα κρύας αιθανόλης & νερού για να απομακρύνετε τυχόν προσκολλημένες ακαθαρσίες.
5. Στεγνώστε τους κρυστάλλους:
   • Αφήστε τους κρυστάλλους να στεγνώσουν πλήρως, είτε με ξήρανση στον αέρα είτε χρησιμοποιώντας αποξηραντήρα κενού ή θάλαμο κενού με παράγοντα ξήρανσης στο εσωτερικό του. ΜΗΝ ΘΕΡΜΑΝΕΤΕ ΤΟ ΤΕΛΙΚΟ ΠΡΟΪΟΝ ΑΝΩ ΤΩΝ 40-45°C - αυτό θα αρχίσει να αποσυνθέτει το 5cl-adb-a.

Συμβουλές για επιτυχή ανακρυστάλλωση

• Καθαρότητα των διαλυτών: Χρησιμοποιήστε αιθανόλη υψηλής καθαρότητας για να αποφύγετε την εισαγωγή προσμίξεων.
• Ελεγχόμενη ψύξη: Η πολύ γρήγορη ψύξη μπορεί να οδηγήσει στο σχηματισμό μικρότερων, λιγότερο καθαρών κρυστάλλων. Μην το ρίχνετε αμέσως στο ψυγείο. Αφήστε το να κρυώσει όσο το δυνατόν πιο αργά!
• Ελάχιστη χρήση διαλύτη: Χρησιμοποιήστε την ελάχιστη ποσότητα θερμού διαλύτη, έτσι ώστε το 5cl να βρίσκεται στη μέγιστη συγκέντρωση, αυτό εξασφαλίζει υψηλό υπερκορεσμό κατά την ψύξη, προωθώντας τον καλύτερο σχηματισμό κρυστάλλων.

Εάν χρειάζεστε την προμήθεια καθαρών αντιδραστηρίων εκκίνησης (πρόδρομες ουσίες & κύρια συστατικά), ενημερώστε με και μπορώ να σας υποδείξω κάποιους αξιόπιστους προμηθευτές που μπορούν να στείλουν εντός ή προς τη χώρα σας με ασφάλεια

 

[SteroidMuncher]

I am only new to this side of things, can you point me in the direction to buy pre cursor kits please?

 

[DABOMB]

Η ιδανική θερμοκρασία για αυτή την αντίδραση είναι μεταξύ 70 και 80 βαθμών Κελσίου - αν είναι μεγαλύτερη, η επεξεργασία θα είναι εφιάλτης, αν είναι μικρότερη, η αντίδραση δεν θα ολοκληρωθεί, αφήνοντας ακαθαρσίες που θα εμποδίσουν επίσης την κρυστάλλωση του στερεού.

 

[MK BELMONTS]

Εκπληκτικό

 

[Celdren]

ποιο είναι το συστατικό αριθ. 1 και πώς το λαμβάνετε; το κύριο συστατικό

 

[soebunies]

mdmb-inaca, μπορείτε να αγοράσετε ή να συνθέσετε

 

[arylcycloscopy]

Στην πραγματικότητα πρόκειται για μια πολύ συνηθισμένη παρανόηση. Η πιο δημοφιλής πρόδρομη ουσία που πωλούνταν ήταν το MDMB-INACA, αλλά αυτό είναι πολύ πιο δύσκολο να βρεθεί από τα κινεζικά εργαστήρια τώρα. Τα περισσότερα έχουν περάσει στη χρήση του 1H-INDAZOLE-3-CARBOXYLIC ACID METHYL ESTER ως πρόδρομη ουσία για το 5cl. Είμαι φίλος με τον συγγραφέα αυτής της ανάρτησης, έχουν επιβεβαιώσει την αλήθεια αυτού.

 

[DABOMB]

Το MDMB-INACA είναι ένα καλύτερο αντιδραστήριο για αυτή τη σύνθεση, αλλά όπως δήλωσε ο πελάτης μου, η αρυλκυκλοσκοπία, είναι λίγο πιο δύσκολο να βρεθεί, καθώς βρίσκεται σε ορισμένους καταλόγους παρακολούθησης χημικών ουσιών τώρα σε ορισμένες χώρες, ενώ ο μεθυλεστέρας του 1Η-ινδαζόλη-3-καρβοξυλικού οξέος δεν είναι. Ωστόσο, εάν μπορείτε να προμηθευτείτε καλό και καθαρό MDMB-INACA, αυτό είναι γενικά μια καλύτερη επιλογή για αυτές τις συνθήκες αντίδρασης. Αυτή τη στιγμή έχουμε MDMB-INACA σε απόθεμα στην αποθήκη μας στις ΗΠΑ για διαμετακόμιση από τις ΗΠΑ προς τις ΗΠΑ, το απόθεμα όμως είναι χαμηλό, αλλά το έχουμε καταχωρημένο στην ενότητα των οργανικών πρόδρομων ουσιών στα αντιδραστήρια και τον εξοπλισμό που είναι διαθέσιμα για αγορά αποκλειστικά μέσω BBGate escrow.

Ενημερώστε μας αν χρειάζεστε οποιαδήποτε καθοδήγηση σχετικά με τη σύνθεση, είτε χρησιμοποιείτε την πρόδρομη ουσία μας είτε όχι!

 

[DABOMB]

Send me a pm janet

 

[Wind]

we support high quality 5cladba raw material (1 main material+3 auxiliary )
i'd ask some question:
1. where are you in (we don't ship to usa /mexico
2. we talk here or tele/whatsap ?
3.we support 1 kilo /half kilo / or sample
4. waiting for your reply

 

[serum207]

Όταν τελειώσει η σύνθεση και ψαρέψω τα κομμάτια από τον κουβά, ποιο είναι το καλύτερο μέρος για να το αφήσω να στεγνώσει επάνω ?
Μπορώ να το αφήσω στο υπόγειό μου πάνω σε ένα Τραπέζι από γυαλί για στέγνωμα ?

 

[DABOMB]

Σίγουρα μπορείτε να το αφήσετε στο τραπέζι. Απλώς βεβαιωθείτε ότι κατά το στέγνωμα δεν θα χρησιμοποιήσετε θερμότητα άνω των 40°C. Σπάστε τα κομμάτια της σκόνης σε όσο το δυνατόν πιο λεπτά κομμάτια και θα στεγνώσει πολύ πιο γρήγορα. Αν θέλετε πιο αποτελεσματικό στέγνωμα, μπορείτε επίσης να τοποθετήσετε χαρτοπετσέτες ή κάποιο άλλο απορροφητικό υλικό στο τραπέζι και να ρίξετε τη σκόνη πάνω σε αυτό, το οποίο θα σας βοηθήσει να απορροφήσετε το νερό. Δεδομένου ότι η σκόνη είναι κάπως κηρώδης, λίγο μπορεί να κολλήσει στις χαρτοπετσέτες, αλλά αυτό θα είναι αμελητέο. Απλά προσπαθήστε να αφήσετε τη σκόνη να στεγνώσει ενώ είναι σπασμένη στα μικρότερα δυνατά σωματίδια & στο πιο στεγνό δυνατό σημείο και θα είστε μια χαρά!

Τα πακέτα silica gel μπορούν επίσης να χρησιμοποιηθούν για να απορροφήσουν το νερό & να το κάνουν επιπλέον στεγνό. Ένας ανεμιστήρας που φυσάει πάνω από τη σκόνη & ή ένας αφυγραντήρας θα βοηθήσει επίσης. Εάν φτιάχνετε μεγάλες ποσότητες από το υλικό και χρειάζεστε μια ταχύτερη λύση για την ξήρανση, μπορεί να θέλετε να παραγγείλετε έναν φτηνό αποξηραντήρα κενού στο amazon ή στο ebay και να τοποθετήσετε τη σκόνη μέσα σε ένα από αυτά για πολύ γρήγορη ξήρανση.

Ένας από αυτούς τους θαλάμους κενού 5 γαλονιών(https://www.ebay.com/itm/364327177324)& μια αντλία κενού μαζί με τη χρήση ενός παράγοντα ξήρανσης στο θάλαμο με το προϊόν σας θα κάνει επίσης το κόλπο, αλλά είναι λίγο πιο ακριβό. Απλά αναζητήστε τον αποξηραντήρα κενού στο ebay ή το amazon ή σε οποιαδήποτε αγορά όπως αυτή και θα βρείτε μερικά ωραία κομμάτια αυτού του πολύ χρήσιμου εξοπλισμού αξίας 50-60 δολαρίων ή ενδεχομένως ακόμη φθηνότερα.

 

[serum207]

Νομίζετε ότι παραψήθηκα με την πρόδρομη ουσία μου;
Ακολούθησα τις οδηγίες και μαγείρεψα τον Πρόδρομο μέχρι να φτάσει στους 73 C και στη συνέχεια τον άφησα να ανακατευτεί για 3-4 ώρες, όταν επέστρεψα η Αντίδραση ήταν μια μαύρη/πράσινη μάζα. Πιστεύετε ότι ήταν υπερβολικά ψημένο;