Εντάξει, έχω δύο ερωτήσεις σχετικά με το fisher indole rxn για DMT έναντι 5-meo-DMT. Μια ερώτηση σχετικά με τις καλυμμένες αλδεΰδες που προστατεύονται ως παράγωγα διαιθυλακετάλης και μια άλλη ερώτηση σχετικά με τον οργανικό διαλύτη που χρησιμοποιείται για την εξαγωγή της ελεύθερης βάσης από το όξινο υδατικό διάλυμα.
Ερώτηση 1: είναι οι προστατευμένες αλδεΰδες που χρησιμοποιούνται και στις δύο rnx ινδόλης οι ίδιες (DMT vs 5-meo-dmt);
1. 5-MEO-DMT (οι πληροφορίες αυτές προέρχονται από ένα νήμα που δημιουργήθηκε από
τον @William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
Σε αυτό το rxn, χρησιμοποιούν 4,4-διεθοξυ-N,N-διμεθυλο-βουτανο-1-αμίνη (αριθμός CAS: 1116-77-4 ) και υδροχλωρική 4-μεθοξυφαινυλ-υδραζίνη
2. DMT (οι πληροφορίες αυτές προέρχονται από ένα νήμα που δημιουργήθηκε από
τον @halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
Σε αυτό το rxn, χρησιμοποιούν (N,N-dimethylamino)butanal diethyl acetal (CAS Number: 1116-77-4)
Τώρα... φαίνεται ότι οι μόνες διαφορές σε αυτές τις δύο ινδόλες (DMT έναντι 5-MEO-DMT) είναι οι τύποι των φαινυλϋδραζινών που χρησιμοποιούνται. Οπότε, υποθέτω ότι ο αριθμός CAS: 1116-77-4 μπορεί να χρησιμοποιηθεί και για τις δύο. Υποθέτω ότι μόλις απάντησα στην ερώτησή μου, αλλά χρειάζομαι επιβεβαίωση. Παρήγγειλα κατά λάθος ένα στενό ξάδελφο του αριθμού CAS: 1116-77-4,
4-(N,N-Dimethylamino)butanal Dimethyl Acetal (CAS 19718-92-4).
Ερώτηση 2: Διαλύτες που χρησιμοποιούνται για εκχυλίσεις τρυπταμίνης
Από
τη διαδικασία 5-meo-dmt ,
"13. Το εναιώρημα εκχυλίστηκε με
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol)- μετά από κάθε εκχύλιση, τα στρώματα αφέθηκαν να καθιζάνουν για 15 λεπτά, το κατώτερο στρώμα αλκαλικού νερού διαχωρίστηκε σε τύμπανο και το ανώτερο οργανικό στρώμα συλλέχθηκε.
14. Το κατώτερο υδατικό στρώμα απορρίφθηκε και τα συνδυασμένα οργανικά στρώματα
2-MeTHF μεταφέρθηκαν σε φιάλη 20 L.
15. Το διάλυμα συμπυκνώθηκε στο κενό σε ένα ελαιώδες κεχριμπαρένιο υπόλειμμα.
16. Το υπολειπόμενο νερό απομακρύνθηκε αζεοτροπικά με επαναδιάλυση του υπολείμματος με φρέσκο
2-MeTHF (1,45 L, 10 vol) και επανάληψη του σταδίου της συγκέντρωσης.
17. Αυτό το ελαιώδες υπόλειμμα ξηράνθηκε στον περιστροφικό εξατμιστή υπό κενό (10-20 mbar) για 1 ώρα στους 40-45 *C για να παραχθούν 117,68 g (64,9 % θεωρητική απόδοση) ακατέργαστης ελεύθερης βάσης 5-MeO-DMT".
Από τη διαδικασία DMT:
"9. Το εναιώρημα εκχυλίζεται με 3*1,45 L 2-Me-THF,
το οποίο μπορεί να αντικατασταθεί από οξικό ισοπροπυλεστέρα ή DCM.
10, Τα οργανικά στρώματα αρ συνδυάζονται και ο διαλύτης απογυμνώνεται με απόσταξη. Το εναπομένον ελαιώδες υπόλειμμα επαναδιαλύεται σε διαλύτη και ανασυγκεντρίζεται (για την απομάκρυνση του αζεοτροπίου νερού)".
Μπορεί η ίδια αντικατάσταση να εφαρμοστεί για την εξαγωγή της ελεύθερης βάσης 5-meo-dmt και υπάρχουν διαλύτες που μπορούν να χρησιμοποιηθούν (γνωρίζω ότι ορισμένοι διαλύτες μπορούν να σχηματίσουν πραγματικά ανεπιθύμητα ενδιάμεσα προϊόντα).
-Δεν θέλω να χρησιμοποιήσω 2-me-thf αφού είναι ακριβό (αν και το χρησιμοποίησα για τη διαδικασία εκχύλισης της ελεύθερης βάσης 5-meo-dmt αλλά κατέληξα με ένα παχύρρευστο έλαιο, το οποίο όταν εξατμίστηκε, ήταν σίγουρα 5-meo-dmt
-Προσπάθησα να χρησιμοποιήσω οξικό ισοπροπυλικό εστέρα για την ελεύθερη βάση DMT, αλλά για όνομα του Θεού χρειάζεται ΑΙΩΝΕΣ για να εξατμιστεί!!! Το άφησα στο φούρνο κενού στα 30-40 mbarr για 24 ώρες και το 75% εξατμίστηκε. Το έβαλα ακόμη και στο roto vap στο 1MPa στους 40C για 3 ώρες... εξατμίστηκε λίγο. Μετά είπα fuck it και έβαλα το υδατόλουτρο στους 86C και πάλι δεν εξατμίστηκε!!!
Μερικές λύσεις:
DCM από το διάλυμα οξικού ισοπορπυλίου) με DCM. Θα πρέπει να συγκρίνω τους συντελεστές κατανομής με τους δύο διαλύτες σε σχέση με την DMT
Ξεκινήστε από την αρχή και χρησιμοποιήστε DCM για την εκχύλιση.