Σύνθεση από τον raffike από το vespiary :3
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reagents:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 γραμμάρια τεχνικού +98,5%NaOH
ᗢ 3 γραμμάρια Fe(CO)5 εργαστηριακής ποιότητας από την Fluka
Διαδικασία:
500 γραμμάρια σαφρόλης τοποθετήθηκαν σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λίτρων που βρισκόταν πάνω σε θερμαντικό μανδύα. Εφαρμόστηκε εναέρια ανάδευση και προστέθηκαν 3 γραμμάρια NaOH και 3 γραμμάρια Fe(CO)5. Ξεκίνησε η θέρμανση. Κάπου στους 110 βαθμούς Κελσίου, ξεκίνησε η προφανής εξώθερμη αντίδραση, όπως ακριβώς περιγράφεται στην ανασκόπηση ισομερισμού του Ροδίου, και η θέρμανση απενεργοποιήθηκε. Πέρασαν 15 λεπτά και η ανάδευση απενεργοποιήθηκε και η φιάλη αφέθηκε να κρυώσει. Όταν η φιάλη ψύχθηκε, το σκούρο οργανικό μείγμα πλύθηκε με 200 ml 20% οξικού οξέος και στη συνέχεια με 200 ml νερού. Σχηματίστηκε κάποιο γαλάκτωμα, το οποίο όμως καθάρισε σε περίπου μία ώρα και στη συνέχεια το οργανικό στρώμα αποκολλήθηκε με διαχωριστικό χωνί 1 λίτρου. Το οργανικό μείγμα χύθηκε σε φιάλη 2 λίτρων, προσαρτήθηκε η κεφαλή αποσταγματοποίησης Claisen και ο συμπυκνωτής Liebig με προσαρμογέα κενού. Η φιάλη υποδοχής ήταν στρογγυλού πυθμένα 1 λίτρου. Εφαρμόστηκε κενό και άρχισε η θέρμανση. Από 114 C έως 118 C σε κενό 10 mm πέρασε μόνο κλάσμα που ήταν σχεδόν άχρωμο.
Τελική απόδοση: 456 γραμμάρια που σημαίνει απόδοση +90%. Υπήρχαν κάποιες απώλειες κατά τις πλύσεις που θα αποφευχθούν την επόμενη φορά και νομίζω ότι +95% απόδοση δεν είναι δύσκολο να επιτευχθεί.
pls note that Fe(CO)5 is super toxic and "it's recommended to do the reaction under a fume hood or with good ventilation"
Reagents:
ᗢ 500 grams of safrole distilled from Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 γραμμάρια τεχνικού +98,5%NaOH
ᗢ 3 γραμμάρια Fe(CO)5 εργαστηριακής ποιότητας από την Fluka
Διαδικασία:
500 γραμμάρια σαφρόλης τοποθετήθηκαν σε φιάλη στρογγυλού πυθμένα 2 λίτρων που βρισκόταν πάνω σε θερμαντικό μανδύα. Εφαρμόστηκε εναέρια ανάδευση και προστέθηκαν 3 γραμμάρια NaOH και 3 γραμμάρια Fe(CO)5. Ξεκίνησε η θέρμανση. Κάπου στους 110 βαθμούς Κελσίου, ξεκίνησε η προφανής εξώθερμη αντίδραση, όπως ακριβώς περιγράφεται στην ανασκόπηση ισομερισμού του Ροδίου, και η θέρμανση απενεργοποιήθηκε. Πέρασαν 15 λεπτά και η ανάδευση απενεργοποιήθηκε και η φιάλη αφέθηκε να κρυώσει. Όταν η φιάλη ψύχθηκε, το σκούρο οργανικό μείγμα πλύθηκε με 200 ml 20% οξικού οξέος και στη συνέχεια με 200 ml νερού. Σχηματίστηκε κάποιο γαλάκτωμα, το οποίο όμως καθάρισε σε περίπου μία ώρα και στη συνέχεια το οργανικό στρώμα αποκολλήθηκε με διαχωριστικό χωνί 1 λίτρου. Το οργανικό μείγμα χύθηκε σε φιάλη 2 λίτρων, προσαρτήθηκε η κεφαλή αποσταγματοποίησης Claisen και ο συμπυκνωτής Liebig με προσαρμογέα κενού. Η φιάλη υποδοχής ήταν στρογγυλού πυθμένα 1 λίτρου. Εφαρμόστηκε κενό και άρχισε η θέρμανση. Από 114 C έως 118 C σε κενό 10 mm πέρασε μόνο κλάσμα που ήταν σχεδόν άχρωμο.
Τελική απόδοση: 456 γραμμάρια που σημαίνει απόδοση +90%. Υπήρχαν κάποιες απώλειες κατά τις πλύσεις που θα αποφευχθούν την επόμενη φορά και νομίζω ότι +95% απόδοση δεν είναι δύσκολο να επιτευχθεί.