- By chuckmcgill
Ευχαριστώ, έχετε συνδέσμους με πιο λεπτομερείς συνθήκες αντίδρασης και ποσότητες αντιδραστηρίων; Ευχαριστώ
Σύνθεση κεταμίνης από 2-(2-χλωροφαινυλ)-2-υδροξυκυκλοεξανόνη
- Thread starter G.Patton
- Start date
Αυτή η μέθοδος αναπτύχθηκε από τον Ρώσο χημικό Zealot από την Hyperlab.
1. o-χλωροβενζοϊκό οξύ
Όταν τελειώσει το rxn, το ppt διηθείται, πλένεται με κρύο νερό και κατακρημνίζεται από aq. Na2CO3. Το προϊόν αντιπροσωπεύει λεπτούς κρυστάλλους και τήκεται στους 140-141°C.
Το ο-βρωμοβενζοϊκό οξύ μπορεί να ληφθεί με ανάλογο τρόπο, αντικαθιστώντας το CuBr με CuCl.
2. ο-χλωροβενζονιτρίλιο
Παρασκευή Α.
(RCOO)2Zn + Pb(SCN)2 = 2 RCN + ZnS + PbS + 2 CO2
Τα καλύτερα αποτελέσματα επιτυγχάνονται όταν χρησιμοποιείται άλας ψευδαργύρου αντί ελεύθερου οξέος. Αυτό το rxn είναι ακατάλληλο για αμινο-, νιτρο- και οξυ-οξέα, αλλά μπορεί να χρησιμοποιηθεί για βρωμο- και χλωροβενζοϊκά οξέα.
Σε ένα ζεστό διάλυμα 50g NaOH σε 400ml νερού προστίθενται 195g ο-χλωροβενζοϊκό οξύ. Εξουδετερώστε προσεκτικά με NH3 ή NaHCO3 και προσθέστε με θέρμανση 105g (~5% περίσσεια) ZnSO4 σε 400ml νερού. Το κατακρημνισμένο άλας ξηραίνεται για παρατεταμένο χρονικό διάστημα στους 200°C και αναμιγνύεται στενά με 205g Pb(SCN)2. Το μείγμα καφετιρίζεται και ξηραίνεται στους 120-140°C για παρατεταμένο χρονικό διάστημα, στη συνέχεια θερμαίνεται σε ανοικτή φλόγα - το μείγμα λιώνει και αναπτύσσονται αέρια.
Το αποσταγμένο νιτρίλιο επεξεργάζεται με NH4OH, αποστάζεται με ατμό και αλατίζεται. Απόδοση 137g (80%), mp 43-46°C, bp 232°C. Το rxn πραγματοποιείται συνήθως εντός 30-60 λεπτών, αλλά η διάρκεια των ξηράνσεων καθιστά τη μέθοδο αρκετά χρονοβόρα.
Παρασκευή Β.
Αυτή δεν απαιτεί παρατεταμένη ξήρανση. Το σουλφαμινικό οξύ είναι φτηνό και μπορεί να αποκτηθεί χωρίς να προκαλέσει υποψίες.
o-βρωμοβενζονιτρίλιο
50g ο-βρωμοβενζαμιδίου και 35g (25g=θεωρία) σουλφαμινικού (σουλφαμινικού) οξέος αναμιγνύονται καλά και θερμαίνονται σε φιάλη Wurtz. Στους 250-255°C αρχίζει η απόσταξη, η οποία ολοκληρώνεται στους 285-295°C (διαρκεί περίπου 1,5-2 ώρες). Το προϊόν που συλλέγεται επαναποστάζεται, απόδοση 36g (80% της θεωρίας).
mp 53-57°C, bp 251-253°C
3. Κυκλοπεντανόνη
100g αδιπικού οξέος και 10g Ba(OH)2 αναμειγνύονται στενά και τοποθετούνται σε φιάλη με θερμόμετρο. Το rxn θερμαίνεται στους 280°C, το μίγμα αρχικά λιώνει και στη συνέχεια πραγματοποιείται απόσταξη, η οποία διαρκεί περίπου 1-2 ώρες. Το θερμό απόσταγμα κορεστεί με NaCl, το ανώτερο στρώμα αποκρίνεται και αποστάζεται, συλλέγοντας το κλάσμα που βράζει στους 128-130°C. Στεγνώνεται με MgSO4.
Απόδοση: 51g (89% της θεωρίας).
4. Ισοπροποξείδιο του αργιλίου
Al(i-PrO)3 - Bp 130-140°C σε 7mmHg- mp 118°C.
Σε ένα RBF 250ml εξοπλισμένο με αποτελεσματικό ψυκτήρα παλινδρόμησης προστίθενται 6g φύλλου Al, 70ml (51mls στη θεωρία) abs. IPA (χρησιμοποιήθηκε IPA εμπορικού βαθμού αντιδραστηρίου χωρίς καμία ξήρανση) και 0,1g HgSO4. Το μείγμα θερμαίνεται.
Στην αρχή του βρασμού 0,5mls CCl4 (ΠΡΟΣΟΧΗ! Εξαιρετικά τοξικό!) και η θέρμανση συνεχίζεται μέχρι να αρχίσει η εξέλιξη του Η2, οπότε σταματάει, μερικές φορές χρειάζεται ακόμη και ψύξη. Αφού υποχωρήσει το rxn, η θέρμανση συνεχίζεται μέχρι σχεδόν πλήρους διάλυσης του Al (5-7 ώρες). Το λαμβανόμενο διάλυμα χρησιμοποιείται αμέσως ως έχει στην ακόλουθη παρασκευή.
5. Κυκλοπεντανόλη
Σε ένα RBF των 250ml εξοπλισμένο με στήλη Vigreux 15cm και συμπυκνωτή απόσταξης προστίθενται 53ml (50g) κυκλοπεντανόνης σε 50ml IPA και το διάλυμα από την προηγούμενη προετοιμασία, το οποίο περιέχει περίπου 40g ισοπροποξειδίου του Al. Το rxn θερμαίνεται ελαφρά, γεγονός που προκαλεί απόσταξη ακετόνης με λίγο νερό. Η απόσταξη τερματίζεται όταν η θερμοκρασία των ατμών ανέλθει στους ~85°C.
Το ppt μέσα στη φιάλη αποσυντίθεται προσεκτικά με 50% H2SO4 μέχρι να γίνει όξινο και κορεσμένο με NaCl. Το ανώτερο στρώμα αποκρίνεται και αποστάζεται, συλλέγοντας το κλάσμα που βράζει στους 137-140°C. Ξήρανση με MgSO4.
Απόδοση: 47g (94%)
6. Κυκλοπεντυλοβρωμίδιο
Σε φιάλη αναμιγνύονται 47ml (45g) κυκλοπεντανόλης και 60ml (90g) 48% aq. HBr. Προστίθενται 10g Na2SO4. Το rxn αφήνεται για 24hrs με έντονη ανάδευση. Στη συνέχεια αραιώνεται με 200mls νερό και η κατώτερη οργανική φάση διαχωρίζεται και πλένεται με νερό δύο φορές. Γίνεται απόσταξη, συλλέγοντας το κλάσμα μεταξύ 137-138°C. Ξηραίνεται με MgSO4.
Απόδοση = 58g (74%)
7. Βρωμιούχο κυκλοπεντυλομαγνήσιο
Σε τρίλαιμη φιάλη των 250ml, εξοπλισμένη με ψυκτήρα παλινδρόμησης, χωνί προσθήκης και είσοδο αδρανούς αερίου, τοποθετούνται 50ml THF (διατηρείται πάνω από KOH, πριν από τη rxn 150ml παλινδρομούνται πάνω από 30g CaO για 6 ώρες και αποστάζονται). Προστίθενται 9g λεπτών στρεβλώσεων Mg και στη συνέχεια μερικοί κρύσταλλοι ιωδίου. Η συσκευή ξεπλένεται με αργό και αφήνεται να ρέει ένα ήπιο ρεύμα αερίου. Αρχίζει η μαγνητική ανάδευση. Το µείγµα γίνεται αµέσως θολό από το MgI. Από το χωνί προσθήκης στάζουν 55g (40mls) βρωμιούχου κυκλοπεντυλίου σε 100mls THF, ώστε το διαλύμα να βράζει ομαλά. Το rxn συνήθως τελειώνει σε μια ώρα, συνοδεύεται από κατακρήμνιση μιας λευκής ζελατινώδους μάζας και στον πυθμένα μπορεί να μείνει λίγο Mg που δεν αντέδρασε ως σκούρα γκρίζα σκόνη.
Προτιμάται η χρήση THF αντί για αιθέρα, δεδομένου ότι το rxn σε αυτόν εξελίσσεται καλύτερα και ταχύτερα (ο THF είναι πιο ειδικός διαλύτης για τα Grignard), η απόδοση είναι επίσης καλύτερη. Εκτός αυτού, ο THF μπορεί να ξηρανθεί με CaO, ενώ για τον αιθέρα χρησιμοποιείται συνήθως μέταλλο νατρίου.
8. Ο-χλωροφαινυλοκυκλοπεντυλοκετόνη
Στο διαλυμένο με αυτόν τον τρόπο Grignard προστίθενται 48g ο-χλωροβενζονιτρίλιο και το μείγμα αναδεύεται για 3 ημέρες σε RT. Στη συνέχεια χύνεται σε μείγμα πάγου/NH4Cl, με προσθήκη λίγων conc. aq. NH3 και αφήνεται σε θερμοκρασία περιβάλλοντος μέχρι να λιώσει όλος ο πάγος. Η κετόνη εν μέρει επιπλέει, εν μέρει πέφτει στον πυθμένα. Εκχυλίζεται με βενζόλιο.
Οι αποδόσεις κυμαίνονται, αλλά σπάνια πέφτουν κάτω από 55%.
9. α-βρωμο-(ο-χλωροφαινυλο)-κυκλοπεντυλοκετόνη
40g κετόνης διαλύονται σε 70mls CCl4 και με ψύξη σε χιόνι προστίθενται σε διάλυμα 48g διβρωμιούχου διοξάνης σε 50mls διοξάνης και αναδεύονται σε RT για 30mins. Στη συνέχεια προστίθενται 30mls νερού και το διαλυμένο διάλυμα πλένεται με Na2CO3 aq. μέχρι να γίνει ουδέτερο. Αυτό μπορεί να οδηγήσει σε κάποια καταβύθιση της βρωμοκετόνης, η οποία παραμένει στο CCl4. Ο διαλύτης απομακρύνεται, δίνοντας 47g (85%) της βρωμοκετόνης.
10. (1-υδροξυ-κυκλοπεντυλο)-(ο-χλωροφαινυλο)-N-μεθυλοκετιμίνη
45g της παραπάνω βρωμοκετόνης διαλύονται σε 50ml βενζολίου, προστίθενται εκεί 50ml τριαιθυλαμίνης (απαιτούνται 17g/23mL για την εξουδετέρωση του HBr, αλλά χρησιμοποιείται περίσσεια 2x). Στη συνέχεια, το διαλυμένο διάλυμα διαποτίζεται με 5g μεθυλαμίνης, η οποία λαμβάνεται με σταγόνες κορεσμένου διαλύματος 15g MeNH2-HCl επί 10g NaOH, ξηραίνεται με NaOH. Το rxn αφήνεται για 1 ημέρα και οι διαλύτες απομακρύνονται υπό αναρροφητικό κενό, δίνοντας 30g (80%) μεθυλκετιμίνης.
11. Κεταμίνη
10g μεθυλκετιμίνης διαλύονται σε 100ml undecane και βράζονται στους 195°C για 3-4 ώρες. Η κεταμίνη εκχυλίζεται με 20% HCl. Το όξινο εκχύλισμα βασικοποιείται και εκχυλίζεται με DCM. Ο διαλύτης απομακρύνεται δίνοντας το προϊόν ως έλαιο που κρυσταλλώνεται γρήγορα. Μπορεί να καθαριστεί με ανακρυστάλλωση από πεντάνιο/αιθέρα ή εξάνιο/αιθέρα.
1. o-χλωροβενζοϊκό οξύ
- Ανθρανιλικό οξύ 13,7g
- HCl (conc., d=1,19)
- NaNO2 8g
- CuCl 10g
Όταν τελειώσει το rxn, το ppt διηθείται, πλένεται με κρύο νερό και κατακρημνίζεται από aq. Na2CO3. Το προϊόν αντιπροσωπεύει λεπτούς κρυστάλλους και τήκεται στους 140-141°C.
Το ο-βρωμοβενζοϊκό οξύ μπορεί να ληφθεί με ανάλογο τρόπο, αντικαθιστώντας το CuBr με CuCl.
2. ο-χλωροβενζονιτρίλιο
Παρασκευή Α.
(RCOO)2Zn + Pb(SCN)2 = 2 RCN + ZnS + PbS + 2 CO2
Τα καλύτερα αποτελέσματα επιτυγχάνονται όταν χρησιμοποιείται άλας ψευδαργύρου αντί ελεύθερου οξέος. Αυτό το rxn είναι ακατάλληλο για αμινο-, νιτρο- και οξυ-οξέα, αλλά μπορεί να χρησιμοποιηθεί για βρωμο- και χλωροβενζοϊκά οξέα.
Σε ένα ζεστό διάλυμα 50g NaOH σε 400ml νερού προστίθενται 195g ο-χλωροβενζοϊκό οξύ. Εξουδετερώστε προσεκτικά με NH3 ή NaHCO3 και προσθέστε με θέρμανση 105g (~5% περίσσεια) ZnSO4 σε 400ml νερού. Το κατακρημνισμένο άλας ξηραίνεται για παρατεταμένο χρονικό διάστημα στους 200°C και αναμιγνύεται στενά με 205g Pb(SCN)2. Το μείγμα καφετιρίζεται και ξηραίνεται στους 120-140°C για παρατεταμένο χρονικό διάστημα, στη συνέχεια θερμαίνεται σε ανοικτή φλόγα - το μείγμα λιώνει και αναπτύσσονται αέρια.
Το αποσταγμένο νιτρίλιο επεξεργάζεται με NH4OH, αποστάζεται με ατμό και αλατίζεται. Απόδοση 137g (80%), mp 43-46°C, bp 232°C. Το rxn πραγματοποιείται συνήθως εντός 30-60 λεπτών, αλλά η διάρκεια των ξηράνσεων καθιστά τη μέθοδο αρκετά χρονοβόρα.
Παρασκευή Β.
Αυτή δεν απαιτεί παρατεταμένη ξήρανση. Το σουλφαμινικό οξύ είναι φτηνό και μπορεί να αποκτηθεί χωρίς να προκαλέσει υποψίες.
o-βρωμοβενζονιτρίλιο
50g ο-βρωμοβενζαμιδίου και 35g (25g=θεωρία) σουλφαμινικού (σουλφαμινικού) οξέος αναμιγνύονται καλά και θερμαίνονται σε φιάλη Wurtz. Στους 250-255°C αρχίζει η απόσταξη, η οποία ολοκληρώνεται στους 285-295°C (διαρκεί περίπου 1,5-2 ώρες). Το προϊόν που συλλέγεται επαναποστάζεται, απόδοση 36g (80% της θεωρίας).
mp 53-57°C, bp 251-253°C
3. Κυκλοπεντανόνη
100g αδιπικού οξέος και 10g Ba(OH)2 αναμειγνύονται στενά και τοποθετούνται σε φιάλη με θερμόμετρο. Το rxn θερμαίνεται στους 280°C, το μίγμα αρχικά λιώνει και στη συνέχεια πραγματοποιείται απόσταξη, η οποία διαρκεί περίπου 1-2 ώρες. Το θερμό απόσταγμα κορεστεί με NaCl, το ανώτερο στρώμα αποκρίνεται και αποστάζεται, συλλέγοντας το κλάσμα που βράζει στους 128-130°C. Στεγνώνεται με MgSO4.
Απόδοση: 51g (89% της θεωρίας).
4. Ισοπροποξείδιο του αργιλίου
Al(i-PrO)3 - Bp 130-140°C σε 7mmHg- mp 118°C.
Σε ένα RBF 250ml εξοπλισμένο με αποτελεσματικό ψυκτήρα παλινδρόμησης προστίθενται 6g φύλλου Al, 70ml (51mls στη θεωρία) abs. IPA (χρησιμοποιήθηκε IPA εμπορικού βαθμού αντιδραστηρίου χωρίς καμία ξήρανση) και 0,1g HgSO4. Το μείγμα θερμαίνεται.
Στην αρχή του βρασμού 0,5mls CCl4 (ΠΡΟΣΟΧΗ! Εξαιρετικά τοξικό!) και η θέρμανση συνεχίζεται μέχρι να αρχίσει η εξέλιξη του Η2, οπότε σταματάει, μερικές φορές χρειάζεται ακόμη και ψύξη. Αφού υποχωρήσει το rxn, η θέρμανση συνεχίζεται μέχρι σχεδόν πλήρους διάλυσης του Al (5-7 ώρες). Το λαμβανόμενο διάλυμα χρησιμοποιείται αμέσως ως έχει στην ακόλουθη παρασκευή.
5. Κυκλοπεντανόλη
Σε ένα RBF των 250ml εξοπλισμένο με στήλη Vigreux 15cm και συμπυκνωτή απόσταξης προστίθενται 53ml (50g) κυκλοπεντανόνης σε 50ml IPA και το διάλυμα από την προηγούμενη προετοιμασία, το οποίο περιέχει περίπου 40g ισοπροποξειδίου του Al. Το rxn θερμαίνεται ελαφρά, γεγονός που προκαλεί απόσταξη ακετόνης με λίγο νερό. Η απόσταξη τερματίζεται όταν η θερμοκρασία των ατμών ανέλθει στους ~85°C.
Το ppt μέσα στη φιάλη αποσυντίθεται προσεκτικά με 50% H2SO4 μέχρι να γίνει όξινο και κορεσμένο με NaCl. Το ανώτερο στρώμα αποκρίνεται και αποστάζεται, συλλέγοντας το κλάσμα που βράζει στους 137-140°C. Ξήρανση με MgSO4.
Απόδοση: 47g (94%)
6. Κυκλοπεντυλοβρωμίδιο
Σε φιάλη αναμιγνύονται 47ml (45g) κυκλοπεντανόλης και 60ml (90g) 48% aq. HBr. Προστίθενται 10g Na2SO4. Το rxn αφήνεται για 24hrs με έντονη ανάδευση. Στη συνέχεια αραιώνεται με 200mls νερό και η κατώτερη οργανική φάση διαχωρίζεται και πλένεται με νερό δύο φορές. Γίνεται απόσταξη, συλλέγοντας το κλάσμα μεταξύ 137-138°C. Ξηραίνεται με MgSO4.
Απόδοση = 58g (74%)
7. Βρωμιούχο κυκλοπεντυλομαγνήσιο
Σε τρίλαιμη φιάλη των 250ml, εξοπλισμένη με ψυκτήρα παλινδρόμησης, χωνί προσθήκης και είσοδο αδρανούς αερίου, τοποθετούνται 50ml THF (διατηρείται πάνω από KOH, πριν από τη rxn 150ml παλινδρομούνται πάνω από 30g CaO για 6 ώρες και αποστάζονται). Προστίθενται 9g λεπτών στρεβλώσεων Mg και στη συνέχεια μερικοί κρύσταλλοι ιωδίου. Η συσκευή ξεπλένεται με αργό και αφήνεται να ρέει ένα ήπιο ρεύμα αερίου. Αρχίζει η μαγνητική ανάδευση. Το µείγµα γίνεται αµέσως θολό από το MgI. Από το χωνί προσθήκης στάζουν 55g (40mls) βρωμιούχου κυκλοπεντυλίου σε 100mls THF, ώστε το διαλύμα να βράζει ομαλά. Το rxn συνήθως τελειώνει σε μια ώρα, συνοδεύεται από κατακρήμνιση μιας λευκής ζελατινώδους μάζας και στον πυθμένα μπορεί να μείνει λίγο Mg που δεν αντέδρασε ως σκούρα γκρίζα σκόνη.
Προτιμάται η χρήση THF αντί για αιθέρα, δεδομένου ότι το rxn σε αυτόν εξελίσσεται καλύτερα και ταχύτερα (ο THF είναι πιο ειδικός διαλύτης για τα Grignard), η απόδοση είναι επίσης καλύτερη. Εκτός αυτού, ο THF μπορεί να ξηρανθεί με CaO, ενώ για τον αιθέρα χρησιμοποιείται συνήθως μέταλλο νατρίου.
8. Ο-χλωροφαινυλοκυκλοπεντυλοκετόνη
Στο διαλυμένο με αυτόν τον τρόπο Grignard προστίθενται 48g ο-χλωροβενζονιτρίλιο και το μείγμα αναδεύεται για 3 ημέρες σε RT. Στη συνέχεια χύνεται σε μείγμα πάγου/NH4Cl, με προσθήκη λίγων conc. aq. NH3 και αφήνεται σε θερμοκρασία περιβάλλοντος μέχρι να λιώσει όλος ο πάγος. Η κετόνη εν μέρει επιπλέει, εν μέρει πέφτει στον πυθμένα. Εκχυλίζεται με βενζόλιο.
Οι αποδόσεις κυμαίνονται, αλλά σπάνια πέφτουν κάτω από 55%.
9. α-βρωμο-(ο-χλωροφαινυλο)-κυκλοπεντυλοκετόνη
40g κετόνης διαλύονται σε 70mls CCl4 και με ψύξη σε χιόνι προστίθενται σε διάλυμα 48g διβρωμιούχου διοξάνης σε 50mls διοξάνης και αναδεύονται σε RT για 30mins. Στη συνέχεια προστίθενται 30mls νερού και το διαλυμένο διάλυμα πλένεται με Na2CO3 aq. μέχρι να γίνει ουδέτερο. Αυτό μπορεί να οδηγήσει σε κάποια καταβύθιση της βρωμοκετόνης, η οποία παραμένει στο CCl4. Ο διαλύτης απομακρύνεται, δίνοντας 47g (85%) της βρωμοκετόνης.
10. (1-υδροξυ-κυκλοπεντυλο)-(ο-χλωροφαινυλο)-N-μεθυλοκετιμίνη
45g της παραπάνω βρωμοκετόνης διαλύονται σε 50ml βενζολίου, προστίθενται εκεί 50ml τριαιθυλαμίνης (απαιτούνται 17g/23mL για την εξουδετέρωση του HBr, αλλά χρησιμοποιείται περίσσεια 2x). Στη συνέχεια, το διαλυμένο διάλυμα διαποτίζεται με 5g μεθυλαμίνης, η οποία λαμβάνεται με σταγόνες κορεσμένου διαλύματος 15g MeNH2-HCl επί 10g NaOH, ξηραίνεται με NaOH. Το rxn αφήνεται για 1 ημέρα και οι διαλύτες απομακρύνονται υπό αναρροφητικό κενό, δίνοντας 30g (80%) μεθυλκετιμίνης.
11. Κεταμίνη
10g μεθυλκετιμίνης διαλύονται σε 100ml undecane και βράζονται στους 195°C για 3-4 ώρες. Η κεταμίνη εκχυλίζεται με 20% HCl. Το όξινο εκχύλισμα βασικοποιείται και εκχυλίζεται με DCM. Ο διαλύτης απομακρύνεται δίνοντας το προϊόν ως έλαιο που κρυσταλλώνεται γρήγορα. Μπορεί να καθαριστεί με ανακρυστάλλωση από πεντάνιο/αιθέρα ή εξάνιο/αιθέρα.
Σύνθεση της 2-υδροξυ-2-(2-χλωροφαινυλ)-1-κυκλοεξανίου-N-μεθυλιμίνης (2)
Σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα 250 mL χύθηκαν 2-(2-χλωροφαινυλ)-2-υδροξυ-κυκλοεξάνιο-1-όνη (1) (11,20 g, 50 mmol), K2CO3 (2,05 g, 15 mmol) και 50 mL μεθυλαμίνη, και διατηρήθηκαν στο σκοτάδι και αναδεύτηκαν για 48 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου. Περαιτέρω, το μείγμα της αντίδρασης πλύθηκε με ξηρό THF (3 x 100 mL) σε διαχωριστικό χωνί, διηθήθηκε και ο διαλύτης εξατμίστηκε με περιστροφικό εξατμιστή. Τέλος, ο καθαρισμός του προϊόντος με χρωματογραφία στήλης silica gel (20:3 εξάνιο/οξικό αιθυλεστέρα) παρήγαγε 2-υδροξυ-2-(2-χλωροφαινυλ)-1-κυκλοεξάνιο-N-μεθυλιμίνη (2) ως λευκό υγρό (απόδοση 91 %).
Μπορώ να ρωτήσω τι είδους μεθυλαμίνη χρησιμοποιείται εδώ; 40% διάλυμα νερού; Ή καθαρό υγρό MeNH2;
Ευχαριστώ!
Σε μια φιάλη στρογγυλού πυθμένα 250 mL χύθηκαν 2-(2-χλωροφαινυλ)-2-υδροξυ-κυκλοεξάνιο-1-όνη (1) (11,20 g, 50 mmol), K2CO3 (2,05 g, 15 mmol) και 50 mL μεθυλαμίνη, και διατηρήθηκαν στο σκοτάδι και αναδεύτηκαν για 48 ώρες σε θερμοκρασία δωματίου. Περαιτέρω, το μείγμα της αντίδρασης πλύθηκε με ξηρό THF (3 x 100 mL) σε διαχωριστικό χωνί, διηθήθηκε και ο διαλύτης εξατμίστηκε με περιστροφικό εξατμιστή. Τέλος, ο καθαρισμός του προϊόντος με χρωματογραφία στήλης silica gel (20:3 εξάνιο/οξικό αιθυλεστέρα) παρήγαγε 2-υδροξυ-2-(2-χλωροφαινυλ)-1-κυκλοεξάνιο-N-μεθυλιμίνη (2) ως λευκό υγρό (απόδοση 91 %).
Μπορώ να ρωτήσω τι είδους μεθυλαμίνη χρησιμοποιείται εδώ; 40% διάλυμα νερού; Ή καθαρό υγρό MeNH2;
Ευχαριστώ!
- By Zan444
ΤοCAS 1823362-29-3 δεν είναι πλέον διαθέσιμο, οπότε δεν θα πρέπει να έχει σημασία.
Ευχαριστούμε για την απάντησή σας. Έχω διαβάσει ένα άρθρο σχετικά με τη σύστασή του 1823362-29-3. Θα ήθελα να κάνω μια δοκιμή.
..
bbgate.com
Πιστεύετε ότι είναι εφικτό;
Σύνθεση πρόδρομης ουσίας κεταμίνης
Εισαγωγή Η 2-(2-χλωροφαινυλ)-2-υδροξυκυκλοεξανόνη (cas 1823362-29-3) είναι πρόδρομη ουσία στην απλή σύνθεση κεταμίνης. Αυτή η σύνθεση έχει λιγότερο βήμα από την κλασική σύνθεση κεταμίνης από βρωμιούχο κυκλοπεντύλιο και ο-χλωροβενζονιτρίλιο και λίγο μεγαλύτερη απόδοση.
Επιπλέον, μπορείτε να στείλετε.
bbgate.comΠιστεύετε ότι είναι εφικτό;