Εκχύλιση οξέος-βάσης Kratom
- Thread starter G.Patton
- Start date
Προσπάθησα να ακολουθήσω τα βήματά σας σήμερα.
30g σκόνης φύλλων Kratom προστέθηκαν σε φιάλη Erlenmeyer 1L με 200ml ξύδι 5%. Το μείγμα αναδεύτηκε σε μαγνητικό αναδευτήρα για περίπου 15 λεπτά μέχρι να μην υπάρχουν πλέον σβώλοι σκόνης Kratom.
Προστέθηκαν 200ml θερμού dH20 και το μείγμα τοποθετήθηκε σε ζεστό υδατόλουτρο, η θερμοκρασία διατηρήθηκε μεταξύ 60-80°C.
Δεν μέτρησα την ποσότητα του υδροξειδίου του νατρίου, αλλά νομίζω ότι ήταν περίπου 7-8 κουταλιές. Το μείγμα έγινε κόκκινο/ματζέντα. Προσπάθησα να μετρήσω το ph, αλλά το κράτομ πάντα έμπαινε στις λωρίδες ph και έκανε τα αποτελέσματα ασαφή, οπότε απλά υπέθεσα.
Μετά από μια ώρα στο ζεστό υδατόλουτρο πρόσθεσα 40ml νάφθας.
Έριξα τη νάφθα στο μείγμα, το ανακάτεψα και το άφησα να δράσει για 15 λεπτά. Η νάφθα έγινε πλέον πολύ σκούρα και δεν ήταν πλέον διαφανής. Πιθανώς είχα ένα γαλάκτωμα. Πρόσθεσα λίγο NaCl και προσπάθησα να σπάσω το γαλάκτωμα με μια εφαρμογή δονητή στο τηλέφωνό μου. Δεν ξέρω αν έσπασε πλήρως. Έβαλα τη νάφθα στο πιάτο και την άφησα να στεγνώσει με ανοιχτά παράθυρα και ανεμιστήρα.
Μετά από δύο τραβήγματα μπόρεσα μόνο να βγάλω αυτό το άσχημο πράγμα που έμοιαζε με το πιάτο. Πού έκανα λάθος;
30g σκόνης φύλλων Kratom προστέθηκαν σε φιάλη Erlenmeyer 1L με 200ml ξύδι 5%. Το μείγμα αναδεύτηκε σε μαγνητικό αναδευτήρα για περίπου 15 λεπτά μέχρι να μην υπάρχουν πλέον σβώλοι σκόνης Kratom.
Προστέθηκαν 200ml θερμού dH20 και το μείγμα τοποθετήθηκε σε ζεστό υδατόλουτρο, η θερμοκρασία διατηρήθηκε μεταξύ 60-80°C.
Δεν μέτρησα την ποσότητα του υδροξειδίου του νατρίου, αλλά νομίζω ότι ήταν περίπου 7-8 κουταλιές. Το μείγμα έγινε κόκκινο/ματζέντα. Προσπάθησα να μετρήσω το ph, αλλά το κράτομ πάντα έμπαινε στις λωρίδες ph και έκανε τα αποτελέσματα ασαφή, οπότε απλά υπέθεσα.
Μετά από μια ώρα στο ζεστό υδατόλουτρο πρόσθεσα 40ml νάφθας.
Έριξα τη νάφθα στο μείγμα, το ανακάτεψα και το άφησα να δράσει για 15 λεπτά. Η νάφθα έγινε πλέον πολύ σκούρα και δεν ήταν πλέον διαφανής. Πιθανώς είχα ένα γαλάκτωμα. Πρόσθεσα λίγο NaCl και προσπάθησα να σπάσω το γαλάκτωμα με μια εφαρμογή δονητή στο τηλέφωνό μου. Δεν ξέρω αν έσπασε πλήρως. Έβαλα τη νάφθα στο πιάτο και την άφησα να στεγνώσει με ανοιχτά παράθυρα και ανεμιστήρα.
Μετά από δύο τραβήγματα μπόρεσα μόνο να βγάλω αυτό το άσχημο πράγμα που έμοιαζε με το πιάτο. Πού έκανα λάθος;
- By G.Patton
Γεια σας, συγγνώμη για τη μακροσκελή απάντηση.
Ήταν αυτά τα κουτάλια ή τα κουταλάκια του γλυκού; Νομίζω ότι ήταν πάρα πολλά.
Έχετε δοκιμάσει να χρησιμοποιήσετε αυτό το υλικό; Πιθανώς το προϊόν σας εκεί σε αυτά τα λιπαρά σπυράκια. Απλά πρέπει να το κρυσταλλώσετε. Μπορείς να επαναλάβεις τη διαδικασία με ξυλόλιο αν δεν έχεις τολουόλιο. Μάλλον ο διαλύτης παίζει βασικό ρόλο εδώ.
Προσθέστε μια κουταλιά ξυλόλιο σε αυτό το προϊόν και προσπαθήστε να το ξύσετε με γυάλινη ράβδο ή πιρούνι σε κεραμικό ή πυρέξ πιάτο. Πρέπει να εμφανιστούν μικροί κρύσταλλοι.
Ήταν αυτά τα κουτάλια ή τα κουταλάκια του γλυκού; Νομίζω ότι ήταν πάρα πολλά.
Έχετε δοκιμάσει να χρησιμοποιήσετε αυτό το υλικό; Πιθανώς το προϊόν σας εκεί σε αυτά τα λιπαρά σπυράκια. Απλά πρέπει να το κρυσταλλώσετε. Μπορείς να επαναλάβεις τη διαδικασία με ξυλόλιο αν δεν έχεις τολουόλιο. Μάλλον ο διαλύτης παίζει βασικό ρόλο εδώ.
Προσθέστε μια κουταλιά ξυλόλιο σε αυτό το προϊόν και προσπαθήστε να το ξύσετε με γυάλινη ράβδο ή πιρούνι σε κεραμικό ή πυρέξ πιάτο. Πρέπει να εμφανιστούν μικροί κρύσταλλοι.
- By HIGGS BOSSON
Το εκχύλισμα Kratom, το οποίο αγόρασα για τον εαυτό μου, έμοιαζε ακριβώς έτσι. Δεν ήταν μια κρυσταλλική σκόνη, αλλά έμοιαζε με μια παχύρρευστη ρητίνη σχεδόν μαύρου χρώματος.
Επιτραπέζια κουτάλια. Το δοκίμασα έτσι και είχε λίγη αλλά κάποια δραστηριότητα. Έχω διαβάσει ότι η νάφθα στην πραγματικότητα εξάγει μόνο τα λίπη από το κράτομ και μόνο μια αμελητέα ποσότητα αλκαλοειδών. Αλλά ήταν διασκεδαστικό να ξαναδοκιμάσω λίγη ερασιτεχνική χημεία. 
Είναι επίσης δυνατή η εξαγωγή του μείγματος αλκαλοειδών από παπαρούνα (μορφίνη, θεμπάιν, ..) με αυτή τη μέθοδο;
- By G.Patton
Γεια σας, επισκεφθείτε την ενότητα Οπιοειδή παρακαλώ. Σύνθεση ηρωίνης από ακατέργαστο όπιο
@G.Patton Συνήθιζα να κάνω αρκετές εκχυλίσεις kratom/καβαλακτόνης. Ανέπτυσσα ένα σύστημα υπογλώσσιου συστήματος χορήγησης φαρμάκων 7-OH μιτραγκινίνης για την εξάρτηση από οπιοειδή και ένα διαδερμικό επίθεμα διυδροκαβαΐνης για τη διακοπή του καπνίσματος. Το επίκεντρο αυτής της ανάρτησης θα είναι η εκχύλιση του kratom, αν και τα ίδια "ευρήματα" σχετικά με τις βελτιωμένες μεθόδους εκχύλισης μπορούν να εφαρμοστούν και στο kava. Μακάρι να μπορούσα να θυμηθώ αρκετά από τη διαδικασία για να γράψω μια πλήρη αναφορά... αλλά παρ' όλα αυτά θα μοιραστώ μερικές φωτογραφίες που τράβηξα κατά τη διάρκεια της διαδικασίας. Καταφέραμε επίσης να καταλήξουμε σε μια καλή και στιβαρή ποσοτική ανάλυση για τον προσδιορισμό αλκαλοειδών όπως η κορυνανθεϊδίνη, η 7-υδροξυμιτραγκινίνη, η ισοκορυνανθεϊδίνη, η μιτραγκινίνη, η paynantheine, η speciociliatine και η speciogynine. Συνδέσαμε ένα Agilent 1100 με ένα triple quad mass spec. Η στήλη ήταν μια στήλη Waters Acquity BEH C18 (1,7 μm, 2,1 × 100 mm) και οι κινητές φάσεις ήταν ρυθμιστικό διάλυμα οξικού αμμωνίου (Α) και ACN (Β). Αναπτύξαμε επίσης μια μέθοδο για το διαχωρισμό και την ποσοτική ανάλυση των περισσότερων καβαλακτονών, όπως η δεσμεθοξυγιανγκονίνη, η διυδροκαβαΐνη, η γιανγκονίνη, η καβαΐνη, η διυδρομεθυστικίνη και η μεθυστικίνη, η οποία ήταν πραγματικά δύσκολη. Δυστυχώς, δεν έχω τους χρωματογράφους για την ανάλυση της κάβα.
Θυμάμαι ότι κατάφερα να διαχωρίσω και να συλλέξω περίπου 50 mg καθαρισμένης paynantheine μέσω χρωματογραφίας flash και αυτό μου ταρακούνησε τον κόσμο. Μακάρι οι διαδρομές σύνθεσης να μην ήταν τόσο περίπλοκες για αυτές τις ενώσεις!!! Παρακάτω είναι το σύστημα φλας χρωματομετρίας μου lol. Χρησιμοποίησα μια περισταλτική αντλία με ψηφιακούς ελέγχους και μια στήλη flash redisep.
Επιστρέφοντας στην εκχύλιση του kratom, η καλύτερη αρχική μέθοδος εκχύλισης που βρήκα ήταν να πάρω το kratom σε σκόνη και να του προσθέσω οξικό αιθυλεστέρα. Χρησιμοποιήσαμε μια φιάλη αντίδρασης 5L με μονό λαιμό 24/40. Χρησιμοποιήσαμε ένα συνδυασμό ηχητικής επεξεργασίας και θερμότητας με έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης. Η παρακάτω φωτογραφία δείχνει την εκχύλιση του κράτομ στα αριστερά και την εκχύλιση του καβά στα δεξιά.
Στη συνέχεια, φιλτράραμε, εξατμίσαμε τον διαλύτη και κάναμε κάποιο είδος εκχύλισης Α/Β. Καταλήξαμε σε αυτούς τους σκουροπράσινους κρυστάλλους, που απεικονίζονται παρακάτω.
Τέλος, θυμάμαι ότι η διαχείμαση/απολίπανση των υπολειμμάτων του κράτομ και του κάβα λειτούργησε πολύ καλά.
Θυμάμαι ότι κατάφερα να διαχωρίσω και να συλλέξω περίπου 50 mg καθαρισμένης paynantheine μέσω χρωματογραφίας flash και αυτό μου ταρακούνησε τον κόσμο. Μακάρι οι διαδρομές σύνθεσης να μην ήταν τόσο περίπλοκες για αυτές τις ενώσεις!!! Παρακάτω είναι το σύστημα φλας χρωματομετρίας μου lol. Χρησιμοποίησα μια περισταλτική αντλία με ψηφιακούς ελέγχους και μια στήλη flash redisep.
Επιστρέφοντας στην εκχύλιση του kratom, η καλύτερη αρχική μέθοδος εκχύλισης που βρήκα ήταν να πάρω το kratom σε σκόνη και να του προσθέσω οξικό αιθυλεστέρα. Χρησιμοποιήσαμε μια φιάλη αντίδρασης 5L με μονό λαιμό 24/40. Χρησιμοποιήσαμε ένα συνδυασμό ηχητικής επεξεργασίας και θερμότητας με έναν ψυκτήρα παλινδρόμησης. Η παρακάτω φωτογραφία δείχνει την εκχύλιση του κράτομ στα αριστερά και την εκχύλιση του καβά στα δεξιά.
Στη συνέχεια, φιλτράραμε, εξατμίσαμε τον διαλύτη και κάναμε κάποιο είδος εκχύλισης Α/Β. Καταλήξαμε σε αυτούς τους σκουροπράσινους κρυστάλλους, που απεικονίζονται παρακάτω.
Τέλος, θυμάμαι ότι η διαχείμαση/απολίπανση των υπολειμμάτων του κράτομ και του κάβα λειτούργησε πολύ καλά.
- By G.Patton
Μπορείτε να μου μιλήσετε λίγο περισσότερο για τα χρωματογραφήματα; Με ενδιαφέρει η εικόνα: πρόκειται για χρωματογραφήματα κάθε δείγματος από μία παρτίδα, πρόκειται για διαφορετικές παρτίδες;
Επιτρέψτε μου να ανατρέξω στις σημειώσεις μου για το εργαστήριο και θα σας ενημερώσω
Αυτό είναι που η OPMS KRATOM πλούτισε βγάζοντας στην ελεύθερη αγορά πριν από οποιονδήποτε άλλον.
- By G.Patton
Γεια σας, χρειάζομαι περισσότερα δεδομένα εισόδου για να σας βοηθήσω. Γράψτε εδώ παρακαλώ τη διαδικασία βήμα προς βήμα. Πραγματικά φαίνεται ωραίο, να το ανακρυσταλλώσετε.
- By Mr. F
Στην αρχή προσπάθησα να διαλύσω 40g σκόνης Kratom σε 200mL οξικού οξέος 5%, το οποίο δεν λειτούργησε όπως αναμενόταν επειδή ήταν ακόμα στερεό και όχι σε διαλυμένη κατάσταση, οπότε πρόσθεσα άλλα 200mL του οξέος και ανακάτεψα το μείγμα για λίγα λεπτά σε μαγνητικό αναδευτήρα. Στη συνέχεια πρόσθεσα 200mL θερμού/ζεστό αποσταγμένο νερό και ανακάτεψα για άλλα 5-10 λεπτά.
Στη συνέχεια έφτιαξα το διάλυμα NaOH (αλλά με κανονικό νερό αντί για αποσταγμένο νερό, επειδή δεν σκέφτηκα ότι το νερό στο διάλυμα NaOH πρέπει επίσης να είναι αποσταγμένο
) και πρόσθεσα περίπου 300mL από αυτό, επειδή στην αρχή χρησιμοποίησα λιγότερο NaOH στο διάλυμα και το pH δεν αυξήθηκε τόσο γρήγορα. Η τελευταία μέτρηση του pH ήταν γύρω στο 12-13, όπου το διάλυμα είχε ένα σκούρο κόκκινο έως καφετί χρώμα.
Μετά από αυτό άφησα το διάλυμα να αναδεύεται για περίπου μία ώρα και το κράτησα ζεστό με τη θερμαντική πλάκα στο μαγνητικό τραπέζι ανάδευσης.
Στη συνέχεια πρόσθεσα περίπου 40mL τολουολίου ανακατεύοντας καλά, και άφησα τις δύο φάσεις να διαχωριστούν για λίγα λεπτά. Πήρα από τη φάση του τολουολίου με μια Pasteurpipette (η οποία ήταν μια κολασμένη διαδικασία, την επόμενη φορά θα χρησιμοποιήσω ένα διαχωριστικό χωνί ) και την έριξα σε ένα επίπεδο πυρέξ Glas. Εκχύλισα άλλες δύο φορές με 40mL τολουολίου.
Άφησα τον διαλύτη να εξατμιστεί κατά τη διάρκεια της νύχτας έξω, και στη συνέχεια ξύσαμε το λεπτό στρώμα που είχε απομείνει με μια λεπίδα ξυραφιού. Πήρα ένα P
σκόνη η οποία ήταν λίγο πιο σκούρα από την εικόνα που δημοσίευσα.
Διέλυσα τη σκόνη σε Like 20mL ακετόνης, τη φιλτράρισα και την έβαλα πάλι στο πυρέξ Glas. Αφού διαλύθηκε το Aceton πήρα αυτή την πορτοκαλί σκόνη με μερικούς κρυστάλλους μέσα που μυρίζει λουλουδάτο όπως περιγράψατε στην κύρια ανάρτηση. Δεν την έχω ζυγίσει ακόμα γιατί θέλω να κάνω άλλη μια πλύση με Aceton, ελπίζοντας να πάρω καλύτερους κρυστάλλους.
Στη συνέχεια έφτιαξα το διάλυμα NaOH (αλλά με κανονικό νερό αντί για αποσταγμένο νερό, επειδή δεν σκέφτηκα ότι το νερό στο διάλυμα NaOH πρέπει επίσης να είναι αποσταγμένο
) και πρόσθεσα περίπου 300mL από αυτό, επειδή στην αρχή χρησιμοποίησα λιγότερο NaOH στο διάλυμα και το pH δεν αυξήθηκε τόσο γρήγορα. Η τελευταία μέτρηση του pH ήταν γύρω στο 12-13, όπου το διάλυμα είχε ένα σκούρο κόκκινο έως καφετί χρώμα.Μετά από αυτό άφησα το διάλυμα να αναδεύεται για περίπου μία ώρα και το κράτησα ζεστό με τη θερμαντική πλάκα στο μαγνητικό τραπέζι ανάδευσης.
Στη συνέχεια πρόσθεσα περίπου 40mL τολουολίου ανακατεύοντας καλά, και άφησα τις δύο φάσεις να διαχωριστούν για λίγα λεπτά. Πήρα από τη φάση του τολουολίου με μια Pasteurpipette (η οποία ήταν μια κολασμένη διαδικασία, την επόμενη φορά θα χρησιμοποιήσω ένα διαχωριστικό χωνί ) και την έριξα σε ένα επίπεδο πυρέξ Glas. Εκχύλισα άλλες δύο φορές με 40mL τολουολίου.
Άφησα τον διαλύτη να εξατμιστεί κατά τη διάρκεια της νύχτας έξω, και στη συνέχεια ξύσαμε το λεπτό στρώμα που είχε απομείνει με μια λεπίδα ξυραφιού. Πήρα ένα P
σκόνη η οποία ήταν λίγο πιο σκούρα από την εικόνα που δημοσίευσα.
Διέλυσα τη σκόνη σε Like 20mL ακετόνης, τη φιλτράρισα και την έβαλα πάλι στο πυρέξ Glas. Αφού διαλύθηκε το Aceton πήρα αυτή την πορτοκαλί σκόνη με μερικούς κρυστάλλους μέσα που μυρίζει λουλουδάτο όπως περιγράψατε στην κύρια ανάρτηση. Δεν την έχω ζυγίσει ακόμα γιατί θέλω να κάνω άλλη μια πλύση με Aceton, ελπίζοντας να πάρω καλύτερους κρυστάλλους.
Last edited:
)