Τέσσερις προσπάθειες κρυστάλλωσης του IPA. Πλήρης αναφορά με ποσότητες, όγκους και χρονοδιάγραμμα
ή Το ΓΡΗΓΟΡΗΜΕΝΟ ΕΙΝΑΙ ΠΑΝΤΑ ΚΑΚΟ!
Η καθαρότητα του IPA είναι >99,5.
Σχετικά μικρή ποσότητα MDMA HCl που παρασκευάστηκε από την ελεύθερη βάση που αφέθηκε για τη διάρκεια της νύχτας στο ποτήρι ζέσεως. Έτσι το χρώμα ήταν προφανώς ελαφρώς καφετί ή κιτρινωπό, οτιδήποτε, αλλά μακριά από το επιθυμητό χρώμα, εκτός από το γεγονός ότι οι δοκιμές έδειξαν καθαρότητα γύρω στο 95. Βάρος δείγματος - 22 gr, υπολογισμένος όγκος δείγματος - 22 / 1,1 = 20 ml.
Χρησιμοποιήθηκε πλάκα ανάδευσης.
Όλες οι ψύξεις γίνονται με το ποτήρι ζέσεως ερμητικά κλειστό για να αποφεύγεται η υγρασία από τον αέρα που πιάνει.
1. Πρώτα ετοίμασα 60 ml βραστό IPA 82,6C στην πλάκα ανάδευσης, στη συνέχεια έβαλα το αλάτι, που διαλύθηκε αμέσως. Λαμβάνοντας υπόψη την τόσο γρήγορη διάλυση, αποφάσισα, ότι ο όγκος του IPA ήταν πολύ μεγάλος και εξατμίστηκε λίγο.
Το ποτήρι αφέθηκε στη θερμαντική πλάκα για να κρυώσει σε RT, που διήρκεσε 80 λεπτά περίπου, και στη συνέχεια μεταφέρθηκε στην κατάψυξη.
Το αποτέλεσμα ήρθε μετά από μία ώρα ως ένας πυκνός χυλός χωρίς ίχνος βρώμικου IPA.
Ο συνολικός όγκος του RM μετά την προθέρμανση σε RT ήταν 62-63 ml, που σημαίνει ότι τα υπολείμματα IPA ήταν 42-43 ml.
Αποτέλεσμα: Ο όγκος του δείγματος ήταν περίπου 1,5 %: FAULT!
2. Το RM θερμάνθηκε σε RT, στη συνέχεια προστέθηκε ορισμένο IPA με κάποια ανάδευση για να αυξηθεί ο όγκος του RM σε 87 ml υπό RT.
Το RM θερμάνθηκε στους 75 C μέχρι την πλήρη διάλυση. Στη συνέχεια συλλέχθηκε σε RT στην θερμή πλάκα (όπως και προηγουμένως), που διήρκεσε 80 λεπτά, και στη συνέχεια μεταφέρθηκε στον καταψύκτη.
Το αποτέλεσμα ελέγχθηκε μετά από 5-6 ώρες: πυκνός χυλός και πάλι.
Αποτέλεσμα: Ο χυλός ήταν έτοιμος να γίνει: FAULT!
3. Το RM θερμάνθηκε μέχρι RT με κάποια ανάδευση, στη συνέχεια θερμάνθηκε μέχρι τους 75 C μέχρι την πλήρη διάλυση. Στη συνέχεια συλλέχθηκε σε RT στην θερμή πλάκα (όπως και προηγουμένως), που διήρκεσε 80 λεπτά, και στη συνέχεια μεταφέρθηκε στο ψυγείο.
Το αποτέλεσμα ελέγχθηκε μετά από 1 ώρα: πυκνός χυλός και πάλι.
Αποτέλεσμα: Ο χυλός ήταν έτοιμος για να ψηθεί: FAULT!
4. Το RM θερμάνθηκε μέχρι RT με κάποια ανάδευση, στη συνέχεια θερμάνθηκε μέχρι τους 75 C μέχρι την πλήρη διάλυση. Στη συνέχεια συλλέχθηκε σε RT στην θερμή πλάκα (όπως και προηγουμένως), που διήρκεσε 80 λεπτά, και αφέθηκε σε RT για λίγο. Καθώς πέρασαν 120 λεπτά μετά την ολοκλήρωση της θέρμανσης: εμφανίστηκαν μερικοί κρυστάλλοι στον πυθμένα. Ο συνολικός όγκος του RM σε αυτό το σημείο ήταν 81 ml - αυτό σημαίνει ότι περίπου 6 ml εξατμίστηκαν κατά τη θέρμανση.
Στη συνέχεια άφησα το RM σε RT για 240 λεπτά ακόμη. Καθώς περνούσαν τα 240 λεπτά, οι κρυστάλλοι έγιναν αρκετά ορατοί και διαφανείς.
Έτσι, το ποτήρι ζέσεως μεταφέρθηκε στο περιθώριο για 2 ώρες χωρίς να παρατηρηθούν αλλαγές.
Με το επόμενο βήμα το ποτήρι ζέσεως μεταφέρθηκε στην κατάψυξη για να ολοκληρωθεί η διαδικασία.
Αποτέλεσμα: Το ποτήρι με το οποίο πραγματοποιήθηκε η διαδικασία ήταν το ίδιο: SUCESS!
Ελπίζω ότι αυτή η πλήρης περιγραφή θα βοηθήσει κάποιους αρχάριους με την εκτίμηση του όγκου και του χρονισμού και θα τους επιτρέψει να αποφύγουν τα λάθη μου.
Η συνολική ποσότητα είναι 18,5 gr.
3,5 gr είναι κάπου στο βρώμικο IPA ή εξατμίστηκαν((((