Σύνθεση μεθαμφεταμίνης από P2P μέσω αμαλγάματος αλουμινίου

[Fenster]

Μπορώ να φτιάξω μεθυλαμίνη in situ. μέσω νιτρομεθανίου όπως κάνουν κατά την αναγωγή του MDP2P

 

[joejoe]

Θα ήθελα να ρωτήσω, χρειάζομαι ακόμα να γίνει υδροχλωρικό οξύ; Ή μήπως αυτό είναι ήδη το τελικό προϊόν;

 

[Hank Schrader]

P2P + νιτρομεθάνιο. Μπορείτε να το κάνετε αυτό.
Αυτό λειτουργεί μόνο με Al/Hg
Δεν θα λειτουργήσει με βορειοϋδρίτη νατρίου.

 

[UWe9o12jkied91d]

μπορώ να αντικαταστήσω τον μεθυλιωτικό παράγοντα με φορμαλδεΰδη;

 

[HerrHaber]

φορμαλδεΰδη και πρωτογενής αμίνη δίνει την αντίστοιχη ιμίνη, η οποία αν και μπορεί να αναχθεί με NaBH4, STAB (Na(OAc)3 ή αλλιώς τριακετοξυ βοροϋδρίτη του νατρίου είναι πολύ προτιμότερο, δεδομένου ότι έχει μια ισχυρή προτίμηση για την αναγωγή ιμινών, επίσης NaBH3CN id χρησιμοποιείται για το σκοπό αυτό, αλλά κάπως τοξικό και ακριβό

 

[UWe9o12jkied91d]

Ναι, αλλά νομίζω ότι αυτό δεν απαντά στην ερώτησή μου.

 

[HerrHaber]

υπάρχει ένας άλλος τρόπος χρήσης διμεθυλοσουλφικού οξέος (γνωστού και ως Me2SO4) και πυκνού KOH a.q. τα αντιδραστήρια πρέπει να πέφτουν πάνω από το μίγμα ανάδευσης σε διαλύτη από δύο σταγονόμετρα (το Me2SO4 πρέπει οπωσδήποτε να έχει κατάλληλο μέγεθος εξισορρόπησης πίεσης αφού η αναπνοή σου πρέπει να κρατηθεί όσο ανοίγει το μπουκάλι εννοώντας μεταφορά και όλα αυτά), το διάλυμα KOH μπορεί να είναι από ένα simpe σταγονόμετρο και πρέπει να αρχίσει να στάζει πρώτα (3 σταγόνες) και μετά ο μεθυλιωτικός παράγοντας με τον ίδιο ρυθμό (οι ρυθμοί στάγδην είναι 1σταγόνα/λεπτό (όσο πιο κοντά γίνεται) όταν γίνει δεν θα σας κουράσω με workup αλλά είναι απλό.

 

[G.Patton]

Γεια σας, Δεν θα αντιδράσει η φορμαλδεΰδη με το P2P λόγω του ότι είναι ηλεκτρόφιλο όπως το P2P. Μπορείτε να δοκιμάσετε την αμίνωση Leuckart με Ν-μεθυλοφορμαμίδιο ή φορμαμίδιο. Είναι πυρηνόφιλα και θα αντιδράσουν με το P2P.

 

[Andrzej]

(βήμα 6.) Ποιο θα πρέπει να είναι το εύρος της θερμοκρασίας της αποστείρωσης υπό κενό (για να απαλλαγούμε αποτελεσματικά από τις ακαθαρσίες και να αποφύγουμε την αποσύνθεση της ελεύθερης βάσης);

 

[HerrHaber]

Σωστή ερώτηση, αλλά η απάντηση βρίσκεται στη σχέση μεταξύ της ισχύος του κενού και της θερμοκρασίας (όσο πιο αρνητική είναι η πίεση τόσο χαμηλότερο είναι το σημείο βρασμού) Προτείνω να μην παίζετε με πολύ ισχυρό κενό αν δεν έχετε προηγούμενη εμπειρία. Καλή τύχη και καλή επιτυχία!

 

[Andrzej]

Σας ευχαριστώ για την απάντησή σας. Υπάρχει κάποιο κρίσιμο, ανώτερο όριο θερμοκρασίας; (ή ίσως η σωστή ερώτηση θα είναι - ποια είναι η θερμοκρασία αποσύνθεσης της μεθαμφεταμίνης freebase;)

 

[HerrHaber]

Για άλλη μια φορά κάνετε την πιο λογική και αναγκαία ερώτηση (τώρα δεν γνωρίζω ακριβή δεδομένα απ' έξω και δεν θα σας δώσω μη ακριβείς πληροφορίες, αλλά έχω εκπαιδευτική στάση απέναντί σας και σας βοηθάω να μάθετε πώς να μαθαίνετε μόνοι σας). Υπάρχει ένα διάγραμμα που ακολουθείται από κάθε χημικό όσον αφορά τη σχέση μεταξύ αρνητικής πίεσης (κενού) και θερμοκρασίας, πρέπει να το αναζητήσεις μόνος σου (σου υπόσχομαι ότι δεν θα δυσκολευτείς πολύ να το βρεις). Το θέμα είναι να ελέγξετε τα δεδομένα και να έχετε το κενό τουλάχιστον ελαφρώς κάτω από την κανονική (περιβάλλοντος) β.π. της προς απόσταξη ένωσής σας (spoiler alert αφρισμού). Συνιστώ επίσης το βιβλίο του Vogel's practical organic chemistry που μπορείς να κατεβάσεις ως .pdf χωρίς πολύ ψάξιμο (έχει και το προαναφερθέν διάγραμμα και εξηγεί σχεδόν όλα όσα πρέπει να ξέρεις όσον αφορά την παρασκευαστική χημεία). Θα γίνεις πολύ καλύτερος επαγγελματίας χημικός αφού διαβάσεις τη χούφτα του σχετικού υλικού από αυτό το εγχειρίδιο. Μόλις σας έδωσα την καλύτερη συμβουλή που δίνω σε οποιονδήποτε. Να θυμάστε ότι η γνώση για την οποία εργάζεστε, θα είναι για πάντα δική σας.

 

[Andrzej]

Πιθανότατα βρήκα... Δημοσιεύω για άλλους:

Σημείο βρασμού μεθαμφεταμίνης ελεύθερης βάσης: 93°C σε 15 mmHg

Πηγή: https://chemistry.mdma.ch/hiveboard/rhodium/meth.hi-p.html
("το πετρέλαιο αποστάχθηκε υπό κενό σε κενό 15 mmHg στους 93 βαθμούς Κελσίου.[ΣΗΜΕΙΩΣΗ 5]")

 

[Andrzej]

(βήμα 1.). Καταλαβαίνω ότι για να βάλουμε απλά αυτά τα ινδρίδια μαζί σε φιάλη και να αρχίσουμε να μαγειρεύουμε... Και οι ερωτήσεις μου είναι οι εξής:

1) Η θερμοκρασία δεν θα αυξηθεί δραματικά, αυθόρμητα μετά την προσθήκη HgCl2 (ή HgNO3), και δεν χρειάζεται να την ελέγξετε για να αποφύγετε τον βρασμό;

2) Δεν πρέπει να προετοιμάσω ένα αμάλγαμα αλουμινίου πριν προσθέσω τα υπόλοιπα μέσα (P2P, EtOH, μεθυλαμίνη); Ή δεν έχει σημασία και μπορώ απλά να βάλω στη φιάλη όλα τα ingridients μαζί και να ξεκινήσω την παλινδρόμηση;

3) Υπάρχει κάποια διαφορά ποια αλκοόλη θα χρησιμοποιήσω ως διαλύτη αντίδρασης (π.χ. μεθανόλη ή ισοπροπανόλη αντί για αιθανόλη);

 

[UWe9o12jkied91d]

1)Δεν είναι και τόσο κακό, δεδομένου ότι ξεκινάει ως one-pot ανεβαίνει πιο αργά και από τις παρατηρήσεις μου δεν τρελαίνεται τόσο πολύ όσο το παραδοσιακό αμάλγαμα με p2np για παράδειγμα. εφαρμόστε ψύξη μόνο αν είναι απολύτως απαραίτητο.
2) θα πρέπει να ακολουθήσετε τη διαδικασία.
3)Τόσο η αιθανόλη όσο και η ισοπροπανόλη δούλεψαν για μένα, τουλάχιστον έτσι νομίζω, πήρα το ίδιο προϊόν και με τις δύο.

 

[mithyl2]

υπάρχει ένα βίντεο αυτής της σύνθεσης που μπορεί να δείξει τις λεπτομέρειες για το δεύτερο ερώτημα.

 

[HerrHaber]

Το όλο θέμα είναι ότι το i-PrOH σε αντίθεση με το EtOH είναι πολύ λιγότερο αναμίξιμο με ισχυρά αλκαλικά διαλύματα a.q. και πολύ πιο εύκολο για αλάτισμα (ο κορεσμός του στρώματος νερού με αλάτι ή οτιδήποτε άλλο αυξάνει την ιοντική σας ισχύ θα προκαλέσει το διαχωρισμό του και επιπλέει στην κορυφή, προειδοποιούμε ότι η πολύ έντονη ανακίνηση του i-PrOH με πυκνό a.q. διάλυμα βάσης τείνει να σχηματίζει γαλακτώματα που θα απαιτήσουν το χρόνο αναμονής σας, και αν χρησιμοποιείτε DCM ή παρόμοιο μπορεί να χρειαστεί να περιμένετε ακόμη και ημέρες για να διαχωριστούν τα στρώματα σε περίπτωση που ανακινήσετε πολύ έντονα αλλά το οργανικό στρώμα θα βρίσκεται στον πυθμένα και το NaCl μπορεί να μην είναι ο καλύτερος φίλος σας).

 

[Doubleboil]

7. Η ελεύθερη βάση της μεθαμφεταμίνης διαλύεται σε x3 όγκο ξηρής ακετόνης.


Μπορεί η ακετόνη να αντικατασταθεί με αιθανόλη ή μεθανόλη ή dcm;

 

[UWe9o12jkied91d]

Η αιθανόλη και η μεθανόλη έχουν πολύ υψηλή συγγένεια για το νερό, το dcm μπορεί να λειτουργήσει, άκουσα επίσης ότι οι άνθρωποι χρησιμοποιούν τολουένιο

 

[HerrHaber]

Η ακετόνη συνιστάται ανεπιφύλακτα για σκοπούς κατακρήμνισης

 

[mygodson]

Η 1-φαινυλακετόνη δεν είναι εύκολα διαθέσιμη και μπορεί να αντιδράσει με 1-φαινυλισοπροπανόλη και χλωριούχο μεθυλοσουλφονύλιο για να ληφθεί μεθανοσουλφονικό άλας και στη συνέχεια το διάλυμα αντίδρασης μεθυλοσουλφονύλιο και μεθυλαμίνη μπορεί να λάβει το προϊόν-στόχο.