Σε μεγάλες παρτίδες στάζετε την κετόνη (P2P) όσο το δυνατόν γρηγορότερα χωρίς η αντίδραση να πηδήξει από τη φιάλη/να φυσήξει μέσω του συμπυκνωτή. Πρέπει να χρησιμοποιηθεί τεράστια περίσσεια μεθυλαμίνης*, καθώς το P2P σχηματίζει την Ιμίνη όχι τόσο πρόθυμα όπως το MDP2P για παράδειγμα. Η ανάδευση είναι απαραίτητη για αξιοπρεπείς αποδόσεις σε μεγαλύτερες παρτίδες. Χρησιμοποιήστε κόκκους Al μεγέθους περίπου 2mm καθαρότητας 99,99xx% και όχι αλουμινόχαρτο. Το αμάλγαμα μπορεί να παρασκευαστεί επί τόπου, στο δοχείο αντίδρασης, χρησιμοποιήστε μια γενναιόδωρη ποσότητα HgCl2 και θερμάνετε το στους 30 °C για να ξεκινήσει αυτό καλύψτε το Al με αλκοόλη + 20% νερό. Το αμάλγαμα λειτουργεί καλύτερα με την προσθήκη νερού.
*4 μοριακά ή περισσότερο. Αυτό είναι περίπου το ίδιο βάρος μεθυλαμίνης με το P2P, περισσότερο MeNH2 είναι καλύτερο, μπορείτε να το ανακτήσετε εύκολα όταν τελειώσει η αντίδραση και να το επαναχρησιμοποιήσετε. Χρειάζεται ένας αποτελεσματικός συμπυκνωτής για να μην εκτοξευθεί πολύ μεθυλαμίνη με την αντίδραση επαναρροής. Εναλλακτικά, η κορυφή του συμπυκνωτή μπορεί να συνδεθεί με ένα σωλήνα σε ένα δοχείο με νερό ή καλύτερα αλκοόλη όπου συλλέγεται το MeNH2, έτσι αποφεύγεται και η φρικτή δυσοσμία της αμίνης.
Η αιθανόλη (η μετουσιωμένη είναι μια χαρά) έδωσε τα καλύτερα αποτελέσματα. Όταν προστεθεί όλο το P2P η αντίδραση αναδεύεται και θερμαίνεται σε επαναρροή μέχρι να καταναλωθεί όλο το Al. Είναι απλό: Όσο περισσότερο το τρέχετε τόσο καλύτερη είναι η απόδοση. Μετά την ολοκλήρωση της προσθήκης της κετόνης 4 ώρες είναι το απόλυτο ελάχιστο, 5 ώρες είναι ένας καλός συμβιβασμός, 12 ώρες βελτιώνουν τις αποδόσεις σε σύγκριση με 8 ώρες μόνο κατά περίπου 5%, περισσότερο είναι ανοησία.
Στους 30 °C η αντίδραση θα έπρεπε να διαρκέσει για μέρες, 60 ώρες τουλάχιστον, αλλά μπορεί να διαρκέσει και μια εβδομάδα.
Οι κόκκοι Al είναι πολύ καλύτεροι και η αντίδραση μπορεί να επαναρροφηθεί χωρίς πρόβλημα.
Η άμεση προσθήκη al P2P είναι πρόσκληση για καταστροφή και απλά καθυστερημένη, γιατί να θέλει κάποιος να το κάνει αυτό; Το τρέχεις μέσα όσο πιο γρήγορα γίνεται, προσφέρει τέλειο έλεγχο, βλέπεις πόσο ανεβαίνει η παλινδρόμηση στο συμπυκνωτή και όταν φτάσει στο 1/3 σταματάς και περιμένεις μέχρι να ηρεμήσει. Η καλή μηχανική ανάδευση είναι απαραίτητη, αλλιώς η αντίδραση είναι ανεξέλεγκτη (σχηματίζονται θύλακες κετόνης και αντιδρούν ξαφνικά).
Οι αποδόσεις δεν είναι ποτέ τόσο καλές όσο με το MDP2P, αλλά με πολλή μεθυλαμίνη και λειτουργία 8 ώρες + μπορεί να επιτευχθεί απόδοση πάνω από 80%.
Το workup είναι η προσθήκη υδροξειδίου και πολλού νερού η απόσταξη αλκοόλης/μεθυλαμίνης και στη συνέχεια η υπόλοιπη αλκοόλη από το δοχείο, προσθήκη περισσότερου νερού και απόσταξη με ατμό αργά - η μεθαμίνη αχνίζει πολύ εύκολα δεν χρειάζεται να την πιέσετε, η ποιότητα είναι πολύ καλύτερη με αυτόν τον τρόπο. Το έλαιο από την απόσταξη με ατμό μπορεί να μετατραπεί απευθείας στο αλάτι, αν δεν το πιέσει κανείς, αλλά φυσικά περαιτέρω βήματα καθαρισμού βελτιώνουν πάντα την καθαρότητα, λοιπόν εξαρτάται από εσάς αν θέλετε να είστε υπερήφανοι για το προϊόν σας ή στην πραγματικότητα δεν δίνετε δεκάρα, καθώς είναι για τα χρήματα και μόνο για τα χρήματα.
. Θα πρέπει είτε να αντιδράσετε μεταλλικό υδράργυρο με νιτρικό οξύ για να πάρετε ένα νιτρικό και να το χρησιμοποιήσετε ως έχει είτε να πάρετε ένα νιτρικό, στη συνέχεια να το βασικοποιήσετε με NaOH για να πάρετε ένα οξείδιο του υδραργύρου (κατακρημνίσματα) και στη συνέχεια να αντιδράσετε το οξείδιο με HCl. Μια άλλη επιλογή που χρησιμοποίησα είναι να φτιάξω οξικό Hg (Hg + οξικό οξύ + H2O2) -> λευκό ίζημα, στη συνέχεια προσθέστε HCl μέχρι να εξαφανιστεί το ίζημα και χρησιμοποιήστε αυτή τη σούπα για αμαλγάματα.
