Σύνθεση μεθυλφαινιδάτης (Ritalin)

[cokemuffin]

Έτσι, η διαδικασία θα ήταν να βάλουμε την ritalin hcl σε διάλυμα NaOH, να πάρουμε την ελεύθερη βάση της ritalin και στη συνέχεια να την βάλουμε απλά σε ipa για να πάρουμε την ισοπροπυλοφαινιδάτη; Υποθέτω ότι η hcl θα πρέπει να προστεθεί μετά την εστεροποίηση για να μην αντικατασταθεί το ΟΗ από την καρβοξυλική ομάδα με ένα Cl, αλλά δεν είμαι 100% σίγουρος γι' αυτό.

 

[G.Patton]

Γεια σας, συγγνώμη για τη μακροσκελή απάντηση. Δεν έχω δει την ερώτησή σας.
Όχι, το eterefication δεν είναι έργο όπως το περιγράφετε. Πρέπει να πάρετε το άλας νατρίου του ριταλινικού οξέος και στη συνέχεια να πάρετε εστέρα με IPA σε όξινη κατάσταση.
Δεν θα λειτουργήσει όπως είπατε =) Ποιος είναι ο λόγος για αυτούς τους χειρισμούς; Στην πραγματικότητα, δεν είμαι σίγουρος ότι η αντίδραση θα είναι επιτυχής. Επιπλέον, θα χάσετε μέρος της ριταλίνης σας.

 

[TheNut22]

Όταν οι συνθέσεις περιλαμβάνουν κυανίδια, πηγαίνω στο τμήμα pool-chem του τοπικού μου καταστήματος υλικού και από Na DCCA, ή TCCA. Θα κάνουν την ίδια αντίδραση με τις πιο δηλητηριώδεις μορφές κυανίου. Έχω κάνει τόσες πολλές φορές φαινυλοξικό οξύ από DLPA, και ούτω καθεξής ..

 

[dupskoslonia]

Γεια σας παιδιά. Έχω ριταλινικό οξύ. Τι χρειάζομαι για να φτιάξω μεθυλφαινιδάτη και αιθυλφαινιδάτη; Είμαι εντελώς αρχάριος, μπορείτε να μου εξηγήσετε βήμα προς βήμα; Θα σας ήμουν πραγματικά ευγνώμων.

 

[kotkata]

Υπάρχει κάποιο πρωτόκολλο ή οδηγός για αρχάριους ή κάποια συνταγή για τη μετατροπή του ριταλινικού οξέος σε μεθυλφαινιδάτη;

Απ' ό,τι καταλαβαίνω δεν είναι πύραυλος, αλλά είμαι λίγο μπερδεμένος πώς να πάρω μεθυλφαινιδάτη από το ριταλινικό οξύ.

 

[SmartResearcher]

Γεια σε όλους! Απαντώντας για την dupskoslonia, προσθέτω συνταγή για υδροχλωρική μεθυλφαινιδάτη από dl-τρι-ριταλινικό οξύ (το οποίο είναι εύκολα διαθέσιμο στην Κίνα, η τιμή για 1 κιλό είναι περίπου 600-700$). Παρασκεύασα υδροχλωρικό dl-threo-methylphenidate μερικές φορές με αυτή τη συνταγή και είναι απολύτως εύκολο και τέλειο. 1 kg υδροχλωρικής μεθυλφαινιδάτης, μπορείτε να το κάνετε σε φιάλη 20L με μονό λαιμό (δεν χρειάζεστε αντιδραστήρα).

125g (0,57 mol) dl-τρι-ριταλικού οξέος προστίθενται στον αντιδραστήρα. Στη συνέχεια προστίθενται 256,7g (5 mol) ανθρακικού διμεθυλίου και 27,5g μεθανόλης. Στη συνέχεια, σε θερμοκρασία δωματίου με μηχανικό αναδευτήρα (ο μαγνητικός αναδευτήρας δεν είναι καλός σε αυτή τη λειτουργία) προστίθενται αργά 762g 96% ή περισσότερο θειικού οξέος (θερμοκρασία <80οC). Η θερμοκρασία του μανδύα αυξήθηκε στους 85oC (εσωτερική θερμοκρασία στόχος περίπου 70oC). Η αντίδραση αναδεύτηκε όλη τη νύχτα (τουλάχιστον 16 ώρες) σε θερμοκρασία μανδύα 85oC.

Το προκύπτον μείγμα ψύχθηκε στη συνέχεια στους 15-20oC. Στο προκύπτον μίγμα προστέθηκαν στη συνέχεια 250g οξικού ισοπροπυλεστέρα και ακολούθησε προσθήκη 18% NaOH (212,5g, 1,68 mol), διατηρώντας τη θερμοκρασία κάτω από τους 30oC. Στη συνέχεια, το μείγμα αναδεύτηκε για περίπου 15 λεπτά. Τα στρώματα αφέθηκαν να κατακαθίσουν για περίπου 20 λεπτά και το κατώτερο, καυστικό (υδατικό) στρώμα διαχωρίστηκε και απορρίφθηκε. Στο οργανικό στρώμα προστέθηκε στη συνέχεια απιονισμένο νερό (187,5g) και το προκύπτον μίγμα αναδεύτηκε για περίπου 20 λεπτά. Τα στρώματα αφέθηκαν να κατακαθίσουν για περίπου 20 λεπτά και το κατώτερο, υδάτινο στρώμα διαχωρίστηκε και απορρίφθηκε. Το οργανικό στρώμα, περιέχει dl-τρι-μεθυλοφαινιδικό.

Ένας δεύτερος αντιδραστήρας φορτώθηκε με το διάλυμα 37% HCl (59g, 1,05 mol) και IPA (250g). Η εσωτερική θερμοκρασία του διαλύματος ρυθμίστηκε στους 55oC. Σε αυτόν τον αντιδραστήρα προστέθηκε στη συνέχεια το οργανικό στρώμα που περιείχε dl-threo-methylphenidate, το οποίο παρασκευάστηκε στο ΣΤΑΔΙΟ 1, μέσω χωνιού προσθήκης επί 90 λεπτά, διατηρώντας τη θερμοκρασία στους 55oC. Στη συνέχεια το μείγμα ψύχθηκε στους 10-15oC και αναδεύτηκε για 30 λεπτά. Το εναιώρημα που προέκυψε διηθήθηκε μέσω χωνιού Buchnner και το υγρό κέικ πλύθηκε με IpOAc (125g). Επιτεύχθηκαν περίπου 110-125g υδροχλωρικής dl-τρι-μεθυλοφαινιδάτης (ακριβώς το ίδιο ισομερές όπως στο φαρμακείο).

 

[kotkata]

Φοβερό, σας ευχαριστώ πολύ, @dupskoslonia!

Πραγματικά εκτιμώ!

 

[untryrgos]

Γεια σας, ευχαριστώ για τον τρόπο σύνθεσής σας. ακολουθώ τον τρόπο σας και κάποια διαφορά εμφανίστηκε. όταν βεβαιώνομαι ότι όλα τα οξέα εξαφανίζονται και τελείωσα το πρώτο βήμα, βρήκα τόσο πολύ διαχωρισμό αλάτων. Είναι το θειικό μεθυλφαινιδικό άλας; Το pH είναι περίπου 1 έως 2.

 

[HerrHaber]

Οι μεθυλεστέρες λαμβάνονται επίσης εύκολα παρουσία αμινομάδας με τη δράση χλωροτριμεθυλοσιλανίου σε μεθανόλη με πολύ πιο φιλική επεξεργασία αλλά και πάλι το κόστος είναι μάλλον μεγαλύτερο και νομίζω και οι αποδόσεις (αυτά πρέπει να συγκριθούν). Η αιθυλοφαινιδάτη και η ισοπροπυλοφαινιδάτη έχουν πολύ μεγαλύτερη ψυχαγωγική αξία (και μεγαλύτερης διάρκειας πιο ισχυρή επίδραση) Δεν μπορώ να μην περιπλανηθώ σχετικά με τη χρησιμοποίηση της βιοκαταλύσεως με διαφορετικές αλκοόλες και το NOVOZYME θα πρέπει να είναι η πρώτη επιλογή, οι περισσότερες ενζυματικές εστεροποιήσεις και μετεστεροποιήσεις δοκιμάζονται πρώτα με αυτό το ακραιόφιλο (Candida Antarctica) ένζυμο που εκκρίνεται στο εξωκυτταρικό μέσο επομένως είναι ευκολότερο να συλλεχθεί. Είναι καλύτερο εάν το ένζυμο είναι ακινητοποιημένο σε στερεό υλικό (συχνά υπερπαραμαγνητικά νανοσωματίδια Fe3O4 λειτουργικά στην επιφάνεια με το ένζυμο συνδεδεμένο μέσω κάποιου συνδέσμου οργανοπυριτίου) καθώς μπορούν να φιλτραριστούν και να επαναχρησιμοποιηθούν, τα μαγνητικά είναι ακόμη πιο εύκολα στην επεξεργασία. Θα πειραματιζόμουν ευχαρίστως με αυτό σε μικρή κλίμακα για την οποία θα αρκούσαν 50g ριταλινικού οξέος και αυτό είναι πιθανώς κάτω από το συνηθισμένο MOQ. Νομίζω ότι οι ναφτιδάτες είναι επίσης πολύ ενδιαφέρουσες, αλλά η εκτέλεση ολόκληρης της σύνθεσης μπορεί να αποδειχθεί δύσκολη.