Σύνθεση P2P από γλυκιδικούς αιθέρες BMK

[caesare.robot]

SWIM ξεκίνησε με[cas 5449-12-7] μετά από 4h θέρμανσης πήρε υδατικό στρώμα στην κορυφή και ελαιώδη πυθμένα... τι έκανε λάθος; πολύ οξύ;

 

[caesare.robot]

περαιτέρω προσπάθειες με cas 5449-12-7 και το βήμα 1 της περιγραφόμενης μεθόδου έδωσαν σωστά και σταθερά αποτελέσματα!

 

[Evilcarrot2]

Μπορεί να χρησιμοποιηθεί το cas 77-83-8;

 

[G.Patton]

Όχι, δεν θα λάβετε P2P

 

[Evilcarrot2]

Όπως πάντα σας ευχαριστώ

 

[ossi]

Ίσως αυτό να λειτουργεί με τη βενζυλοκυανίδη;

 

[G.Patton]

όχι

 

[Costa]

Γεια σας, θα μπορούσατε να απαντήσετε σε ορισμένες αμφιβολίες;

3.- Ποιο είναι το pH σε αυτό το στάδιο μετά από wahsing με DCM; Η πλύση με άλμη είναι υποχρεωτική; Εάν ναι, ποια είναι η συγκέντρωση του διαλύματος NaCl;
4.- Πρόκειται για απλή απόσταξη στο σημείο πήξης του DCM (περίπου 40ºC);

Ο καθαρισμός P2P αξίζει σε όρους απόδοσης για την επίτευξη αμφεταμίνης; Εάν ναι, γνωρίζετε πόσο αυξάνεται;

1.- Ποιο είναι το νόημα της ανάμιξης με νερό (65 ml), και της απόσταξης ξανά για να διαχωριστεί από το νερό; ή θα μπορούσαμε να έχουμε κάποια ανεπιθύμητα συστατικά;
Ποια είναι η πίεση και η θερμοκρασία σε αυτό το στάδιο για την απόσταξη υπό κενό;
Είναι δυνατή η απλή απόσταξη χωρίς κενό; Περίπου στο σημείο βρασμού του νερού (100ºC)

 

[G.Patton]

>3
Το 25% NaCl aq είναι εντάξει και ναι. Είναι απαραίτητο.
>4
Ναι, έχετε δίκιο. Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε rotovap.
>P2P Ο καθαρισμός είναι άξιος από άποψη απόδοσης για την επίτευξη αμφεταμίνης; Αν ναι, ξέρεις πόσο αυξάνει την ποσότητα;
Ναι, είναι απαραίτητο. Δεν μπορώ να πω με σιγουριά. Η διαφορά μπορεί να ποικίλλει σε μεγάλο βαθμό.
>1.- Ποιο είναι το νόημα της ανάμειξης με νερό (65 ml) και της απόσταξης ξανά για να διαχωριστεί από το νερό;
διαβάστε σχετικά με την απόσταξη με ατμό στην ενότητα Συχνές ερωτήσεις στο εργαστήριο
>Ποια είναι η πίεση και η θερμοκρασία σε αυτό το στάδιο για την απόσταξη υπό κενό;
Είναι δυνατή η απλή απόσταξη χωρίς κενό; Περίπου στο σημείο βρασμού του νερού (100ºC)

Εξαρτάται από το κενό, δεν μπορώ να σας απαντήσω. Νομίζω ότι είναι αδύνατο, θα χαλάσετε το p2p σας με θερμοκρασία ύψους (πιθανώς).

 

[Costa]

Ευχαριστώ πολύ για τη γρήγορη απάντησή σας!

 

[Costa]

Γεια σας!
Έκανα αυτή τη διαδικασία και μετά από αυτό το βήμα:
"2. Στη συνέχεια, 200 ml HCl (35%) ή 240 ml H2SO4 (45%) προστίθενται σε μικρές δόσεις στο Rm και θερμαίνονται στους 80-90 °C και διατηρούνται σε αναμονή για 3 ώρες. Το Rm πρέπει να ψυχθεί σε θερμοκρασία δωματίου, το ίζημα φιλτράρεται."
Αυτό είναι το αποτέλεσμα που έλαβα (βλ. την παρακάτω εικόνα). Είναι αυτή η αναμενόμενη όψη της αντίδρασης; και η ερώτησή μου είναι: είναι αυτό το ανώτερο στρώμα ήδη P2P; θα πρέπει να παραμερίσω αυτό το στρώμα (και να το κρατήσω) και να προσθέσω DCM στο υπόλοιπο (κατώτερο στρώμα) προκειμένου να εξαγάγω το υπόλοιπο P2P από εκεί;

Πολλές ευχαριστίες εκ των προτέρων!

 

[G.Patton]

Γεια σας, ναι, είναι το πετρέλαιο P2P. Πρέπει να διαχωρίσετε τα στρώματα και στη συνέχεια να εξαγάγετε το στρώμα νερού (κάτω) με DCM. Στη συνέχεια, συνδυάστε το πετρέλαιο p2p με τα εκχυλίσματα DCM και ακολουθήστε τις οδηγίες (πλύνετε με άλμη και ούτω καθεξής).

 

[Costa]

Η πλύση του εκχυλίσματος (P2P oil) με άλμη γίνεται με τον ίδιο τρόπο όπως η πλύση με DCM; Θέλω να πω, όταν προσθέτω άλμη στο p2p θα πάρω δύο στρώματα; Σε αυτή την περίπτωση ποιο από τα δύο πρέπει να κρατήσω;

 

[G.Patton]

Ναι, ρίξτε το διάλυμα άλμης σε διαχωριστικό χωνί με DCM και P2P, ανακινήστε το δύο λεπτά και αποκεντρώστε. Χρειάζεστε οργανικό στρώμα. Ελέγξτε το pH της άλμης μετά το πλύσιμο. Πρέπει να είναι γύρω στο 7 pH.

 

[Costa]

Γεια σας, ακολούθησα τη διαδικασία βήμα προς βήμα όπως αναφέρεται στις οδηγίες και δεν λειτούργησε. Έκανα αρκετές εκχυλίσεις του "νερού" (κάτω στρώμα) χρησιμοποιώντας DCM και μόλις τις συνδύασα (ρίχνοντας πάνω από το στρώμα P2P), υπήρξε κάποιου είδους αντίδραση επειδή εμφανίστηκαν πολλά στερεά. Εν πάση περιπτώσει, συνέχισα τη διαδικασία, για παν ενδεχόμενο. έτσι πρόσθεσα την άλμη (NaCl + νερό) και ήταν ακόμα χειρότερα...
Στο τελευταίο σας μήνυμα μου είπατε να προσθέσω DMC και άλμη ταυτόχρονα, οπότε σήμερα θα δοκιμάσω να ακολουθήσω αυτή τη μέθοδο.

Είπατε ότι πρέπει να ελέγξω το pH της άλμης. σε τι αναφέρεται η "άλμη"; είναι το στρώμα με το NaCl (το εναπομείναν στρώμα αφού διαχωρίσω το ελαιώδες στρώμα με P2P); η προσθήκη του NaCl γίνεται μόνο για να αυξηθεί το pH; γιατί χρησιμοποιείται NaCl αντί για NaOH για το σκοπό αυτό;

 

[G.Patton]

Γεια σας.
Δεν έχω ιδέα τι είναι αυτό, έχετε ελέγξει την πρόδρομη ουσία σας; Τι χρησιμοποιείτε για αυτή τη σύνθεση;

Έγραψα ότι πρέπει να τα προσθέσετε σε ένα διαχωριστικό χωνί, δεν υπάρχει διαφορά στη σειρά προσθήκης.

Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε απεσταγμένο νερό για το πλύσιμο του εκχυλίσματος σας. Η άλμη (διάλυμα NaCl aq) χρησιμοποιείται για να ξεπλύνετε τα ίχνη οξέων από το εκχύλισμά σας P2P. Είναι εύκολο, φθηνό και ασφαλές. Επίσης, είναι πιο βολικό να διαχωρίζετε τα στρώματα με άλμη. Πρέπει να πλύνετε το οργανικό εκχύλισμα με άλμη μέχρι ουδέτερο pH 7.

 

[Costa]

Τέλεια, ευχαριστώ! Θα κάνω την εκχύλιση συνδυάζοντας DCM και άλμη. Μόνο μια ερώτηση, πρέπει να κάνω 3 εκχυλίσεις με 100ml DCM + άλμη. αλλά, πόση άλμη σε κάθε εκχύλιση; δεν έχει σημασία;

 

[G.Patton]

Πρέπει να πραγματοποιήσετε εκχύλιση με DCM και στη συνέχεια να πλύνετε το εκχύλισμα DCM με άλμη. Είναι σημαντικό. Διαβάστε προσεκτικά το εγχειρίδιο και προσπαθήστε να κατανοήσετε το νόημα κάθε βήματος. Σε αντίθετη περίπτωση θα εκχυλίσετε νερό με άλμη.

 

[Costa]

Δεν έχω ιδέα τι είναι αυτό, έχετε ελέγξει την πρόδρομή σας; Τι χρησιμοποιείτε για αυτή τη σύνθεση;

Χρησιμοποίησα: cas 5449-12-7. Έβγαλα το στρώμα P2P και με το υπόλοιπο, έκανα τις εκχυλίσεις με DCM. Κάθε εκχύλιση (το ελαιώδες στρώμα που λαμβάνεται κατά την προσθήκη DCM), τα συνδύασα με το P2P. Τότε ήταν που εμφανίστηκε το ίζημα.

Σήμερα δεν θα συνδυάσω το P2P με τις εκχυλίσεις, για παν ενδεχόμενο... Θα κάνω τις εκχυλίσεις με DCM και κάθε εκχύλιση, θα τις πλύνω με άλμη, όπως μου είπατε. Ας δούμε τι θα συμβεί.

Ευχαριστώ

 

[G.Patton]

>>>το ελαιώδες στρώμα που λαμβάνεται κατά την προσθήκη DCM
όχι ελαιώδες, θα λάβετε DCM με διαλυμένο P2P εκεί.

 

[Costa]

Γεια σας, όπως είπα, επανέλαβα τη διαδικασία ακολουθώντας βήμα προς βήμα τις οδηγίες του εγγράφου (και τα σχόλιά σας). Πήρα ακριβώς το ίδιο προϊόν σε αυτό το βήμα:

Πήρα το ελαιώδες στρώμα (το ανώτερο στρώμα, το οποίο έχει P2P) και μόλις κρυώσει μετά από 10 λεπτά έχει αυτή την όψη:

.

Στη συνέχεια πρόσθεσα DCM πάνω από το άλλο στρώμα (το "νερό") προκειμένου να κάνω την πρώτη εκχύλιση, ωστόσο, αυτή ήταν η όψη του μίγματος:

όπως μπορείτε να δείτε, υπήρχε κάποιο είδος λευκού ιζήματος στον πυθμένα, δεν υπήρχαν δύο στρώματα, μόνο τα λευκά στερεά και τα υπόλοιπα.
Τι έκανα λάθος; Το έγγραφο δεν είναι πολύ σαφές...
Πολλές ευχαριστίες εκ των προτέρων και συγγνώμη για τις πολλές ερωτήσεις, αλλά αυτή η διαδικασία είναι ένας πονοκέφαλος...

 

[G.Patton]

Είναι αρκετά περίεργο. Ελέγξτε το cas 5449-12-7 mp. Επίσης, μπορείτε να πάρετε το στερεό πορτοκαλί "p2p oil" από το ποτήρι ζέσεως (πάρτε μερικά γραμμάρια) και να το διαλύσετε σε νερό σε θερμοκρασία δωματίου ή με ελαφρά θέρμανση (περίπου 30 βαθμούς C). Νομίζω ότι αυτό το στερεό είναι υδατοδιαλυτό άλας. Εάν θα έχετε ένα ελαιώδες στρώμα στην κορυφή, έχω δίκιο.