Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Γιατί θα θέλατε να αντικαταστήσετε το χλωροφόρμιο; Είναι εύκολο να το συνθέσετε μόνοι σας με ακετόνη και χλωρίνη. Ελέγξτε το youtube.
Αλλά αν το χρειάζεστε πραγματικά για κάποιο λόγο, το διχλωρομεθάνιο και το χλωροφόρμιο είναι συνήθως εναλλάξιμα.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Δοκίμασα την DCM για πρώτη φορά και απέτυχε εντελώς.
Εξήγαγα το προϊόν με οξικό αιθυλεστέρα (περισσότερο) και ξυλόλιο (λιγότερο)-μίγμα.
 

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Πώς μπορείτε να κάνετε το MPB να στερεοποιηθεί; Στην κατάψυξη βλέπω τους κρυστάλλους αλλά έξω από την κατάψυξη υγροποιείται.
 

MadHatter

Don't buy from me
Resident
Joined
Dec 4, 2021
Messages
442
Solutions
1
Reaction score
425
Points
63
Υποθέτω ότι αυτό που πραγματικά αναρωτιέμαι είναι η στοχυομετρία αυτής της αντίδρασης. Σε άλλες περιγραφές του bayer-williger δεν μπορώ να βρω αυτές τις τεράστιες ποσότητες GAA. Μπορεί κάποιος να με βοηθήσει με το σκεπτικό; Είμαι πολύ κοντά στο να το δοκιμάσω αυτό, αλλά η ποσότητα του GAA είναι προβληματική.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
αυτή η ποσότητα gaa είναι μεγάλη και η καλύτερη εικασία μου για το γιατί είναι ότι η προετοιμασία του υπεροξικού οξέος επί τόπου (κατά τη διάρκεια της αντίδρασης) και χωρίς καταλύτη είναι αναποτελεσματική, οπότε ο χημικός υπεραντισταθμίζει για να βοηθήσει σε αυτό, επίσης το GAA χρησιμοποιείται εδώ ως διαλύτης
με την παρασκευή του υπεροξικού οξέος ημέρες πριν και τον έλεγχο της περιεκτικότητας σε διαθέσιμο οξυγόνο είναι πιθανό να έχετε καλύτερα αποτελέσματα. Τούτου λεχθέντος, έχω δει επαγγελματίες να χρησιμοποιούν αυτή τη μέθοδο και να παίρνουν στην καλύτερη περίπτωση μόνο 35 έως 65% του τελικού προϊόντος. έτσι ένας άπειρος χημικός είναι πιθανό να πάρει ακόμα χειρότερα και ένας αρχάριος είναι πιθανό να αποτύχει ή ακόμα χειρότερα να τραυματιστεί. Σας συνιστώ να διαβάσετε και να μελετήσετε και να ξεκινήσετε από μικρό μέγεθος
βεβαιωθείτε ότι καθαρίζετε σχολαστικά το τελικό μίγμα της αντίδρασης στο τέλος κάθε βήματος, Μην υπερβαίνετε τους -5c στη συμπύκνωση αλδόλης αφήστε το mek/βενζαλδεΰδη να αναδεύεται όλη τη νύχτα στο ψυγείο μετά την αεριοποίηση.
μην ξεπερνάτε τους 60c στο Bayer villager. και ερευνήστε άλλους οξειδωτές γιατί έχω καλύτερα αποτελέσματα με έναν διαφορετικό.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Έχω 50 γραμμάρια μεθυλοφαινυλοβουτενόνης. Αρκούν 300 ml:s (εκτός από 500 ml:s GAA) GAA για να φτιάξω υπεροξικό οξύ in situ με 65 g 50% H2O2; Γιατί αν βάλω αυτό το 500 ml:s, νομίζω ότι είναι πάρα πολύ, όπως λένε πολλοί.
Οπότε, είναι αρκετά τα 300 ml:s GAA;
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Φαίνεται ότι διαλύονται όλα, οπότε νομίζω ότι 300 ml:s GAA είναι αρκετά. Σκέψεις;
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
...Aaannd, έβαλα 3 ml:s ~75% θειικού οξέος εκεί μέσα, και έβαλα όλο το πράγμα μαζί στην ντουλάπα μου για τουλάχιστον 12 ώρες. Ίσως γύρω στις 24 ώρες, και μετά αρχίζω να το θερμαίνω για 6 ώρες σε θερμοκρασίες: Είναι αυτό σωστό;
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
διαλύσατε ήδη το mpb στο οξικό οξύ; ή φτιάξατε πρώτα το Per acetic;
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
y ξαναδιάβασα την απάντησή σας και ακούγεται καλό προσθέστε το οξικό οξύ σταγόνα-σταγόνα και μην αφήσετε τη θερμοκρασία της αντίδρασης να υπερβεί τους 55 c η προσθήκη του οξικού οξέος θα είναι εξώθερμη
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Ναι, αυτό είναι πολύ παγωμένο οξικό οξύ, θα πρέπει επίσης να υπάρχει ακετόνη εκεί μέσα, αλλά με το επιπλέον οξικό θα πρέπει να είστε εντάξει, αλλά μην περιμένετε μια τεράστια απόδοση παλινδρόμησης στους 55 για 24 ώρες.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Πήρα ~ 7 γραμμάρια γλυκιάς μυρωδιάς λίγο κίτρινο P2P από 35 γραμμάρια MPB. Ο χρόνος υπεροξειδωτικής οξείδωσης μου ήταν περίπου 24 ώρες.
Τώρα έκανα την αντίδραση Leuckart, σε χρόνο 32 ώρες. Έχω το n-φορμύλιο μου... τώρα. Προχωρώ σε ενυδάτωση με βάση (σφαιρίδια KOH με καθαρό νερό, 5 ώρες παλινδρόμηση), με αυτό το είδος αντίδρασης κάποια εφημερίδα ισχυρίζεται ότι η απόδοση είναι 95%!;
Δεν ξέρω, αλλά αυτή τη φορά, η εμφάνιση (πήρε μωβ διάλυμα, αλλά είναι εντάξει) και η μυρωδιά είναι διαφορετική από τις πολλές προσπάθειές μου να προχωρήσω την αντίδραση Leuckart, αλλά νομίζω ότι τότε δεν είχα P2P, αλλά τώρα σίγουρα είχα! Ναι! Απλά μην τα παρατάτε ποτέ!
Επειδή αυτή ήταν η 22η προσπάθειά μου... :)
 

lalalander

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Jun 17, 2023
Messages
53
Reaction score
22
Points
8
Έχετε δοκιμάσει ποτέ να οξειδώσετε το MPB με οξόνη; Στο thevespiary γράφτηκε ότι με την οξείδωση με οξόνη επιτυγχάνεται απόδοση 85%>.
 

billythekid

Don't buy from me
New Member
Joined
Apr 18, 2024
Messages
13
Reaction score
5
Points
3
Μπορείτε να παράσχετε τον σύνδεσμο, παρακαλώ;
Έχω χρησιμοποιήσει οξόνη και έχω ακολουθήσει πολλές διαδικασίες από αυτόν τον ιστότοπο και ποτέ δεν είδα καμία που να ισχυρίζεται τόσο υψηλές αποδόσεις
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Όχι, δεν το έχω δοκιμάσει αυτό.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Η πρώτη μου προσπάθεια να κάνω την οξείδωση του περμερικού οξέος της MPB, για να το κάνω τώρα καλύτερα.
Το MPB μου δεν αναμιγνύεται πραγματικά με το μυρμηκικό οξύ, καθώς το έβαλα σε διάλυμα μυρμηκικού οξέος, το απομόνωσα με ανθρακικό νάτριο, οπότε
Χρειάζομαι διαλύτη για το MPB μου; Αν το κάνω, μπορώ να χρησιμοποιήσω αιθανόλη ή είναι καλύτερη η ακετόνη; OrgUnikum? Κάποιος; MadHatter;
Θα είμαι ΠΟΛΥ ευγνώμων γιατί δεν θέλω να χαλάσω την αντίδρασή μου τώρα, και μπορώ να δώσω κάποιες συμβουλές για τη διαδικασία αν πάει, και δουλέψει καλά. Και δεν έχω DCM... Δεν το έχω βάλει ακόμα στο περμερικό οξύ.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ή, μπορώ να χρησιμοποιήσω το παγωμένο οξικό οξύ ως διάλυμα για το MPB μου επίσης με το περμερικό οξύ μου;
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
Συμπύκνωση αλδόλης.

Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις



Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.

Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
ΕΝΤΆΞΕΙ. Απλά θερμαίνετε τη βενζ-ύδη και το MEK με υδροχλωρικό οξύ για περίπου 3-5 ώρες. Θερμοκρασία: 90-110 C.
Απλά ευχαρίστησέ με. :)
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Ο κρύσταλλος μου υγροποιείται σε θερμοκρασία δωματίου, πώς μπορώ να λύσω αυτό το πρόβλημα
 

Fenster

Don't buy from me
New Member
Joined
Oct 26, 2022
Messages
92
Reaction score
32
Points
8
D
Το DCM έχει διπολική ροπή. Είναι πολικό, αν και ελαφρώς.

Είσαι σίγουρος ότι είσαι χημικός; Δεν θέλω να γίνω αγενής, αλλά το DCM δεν είναι ένα NPS με την παραδοσιακή έννοια.

Μπορώ να ρωτήσω, έχετε εκτελέσει εσείς ή η ομάδα σας αυτή τη μέθοδο στο σύνολό της;
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Χρησιμοποιώ λίγο οξικό αιθυλεστέρα (δίπολο σχεδόν ίδιο με το DCM) και ξυλόλιο, και δουλεύει τέλεια.
 

Mo0odi

Don't buy from me
Resident
Language
🇺🇸
Joined
Aug 26, 2022
Messages
149
Reaction score
56
Points
28
Υπάρχει εναλλακτική λύση για το υπεροξείδιο του υδρογόνου ?
 

Ortist

Don't buy from me
Resident
Joined
Apr 29, 2023
Messages
89
Solutions
1
Reaction score
54
Points
18
Η αρχική διαδικασία twodogs χρησιμοποιεί υπερβορικό οξύ που παρασκευάζεται επιτόπου από οξικό οξύ & υπερβορικό νάτριο. Η οδός του περβορικού είναι λίγο βρώμικη και απαιτεί φιλτράρισμα
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Χρησιμοποίησα μια φορά το περμεκικό οξύ και λειτούργησε, αλλά όχι τόσο καλά όσο το υπεροξικό οξύ.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
10 g βενζαλδεΰδη + 24 g MEK + 28 g υδροκ.οξύ (~20%) = 28 g κρυστάλλων, αποξηραμένα σε πυρέξ = 13 g κρυστάλλων.
Απλά κρατήστε το απλό. Όταν τελειώσετε με τη θέρμανση, εξάγετε το καφέ οργανικό στρώμα. Πλύνετε με 40 ml νερού. Εκχυλίστε ξανά. Βάλτε 20 ml:s διαλύματος ΚΟΗ 10%. Ξεφορτωθείτε το νερό. Ελέγξτε το pH. Αν είναι πολύ όξινο ή πολύ βασικό, βάλτε το στο 7. Ξεφορτωθείτε ξανά το νερό. Βάλτε το στην κατάψυξη, γιατί μπορείτε τότε, όταν είναι παγωμένο, να ρίξετε τα λιπαρά σκατά και να πάρετε σχεδόν λευκούς κρυστάλλους. Βάλτε τους κρυστάλλους σε πιάτο πυρέξ ή κάτι τέτοιο και στεγνώστε το. Μπορεί να υγροποιηθεί, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα. Απλά θερμαίνετε, καταψύχετε, θερμαίνετε, καταψύχετε, στεγνώνετε αυτούς τους κρυστάλλους, αλλά δεν μπορούν να είναι τραγανά στεγνοί. Δεν ξέρω γιατί. Ίσως είναι απλά έτσι.
 
Last edited:

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Υπάρχει όμως ένα περίεργο πράγμα. Όταν δεν μετράω καθόλου το επίπεδο pH και απλά βάζω αυτούς τους λευκούς κρυστάλλους στη φιάλη μέτρησης στην κατάψυξη, λαμβάνω διπλάσια ποσότητα καθαρών λευκών κρυστάλλων. Σήμερα, έφτιαξα σχεδόν την ίδια ποσότητα αντιδραστηρίων, και με τον ίδιο τρόπο, ΑΛΛΑ τιτλοποίησα το επίπεδο pH στο 7, πήρα μόνο τους μισούς κρυστάλλους. Νομίζω ότι υπάρχει κάτι σε αυτό. Τώρα το βράδυ μόλις έβαλα αυτά τα κουτσά 20 ml:s των κρυστάλλων στην κατάψυξη, και είναι πορτοκαλί! το μισό από αυτό φαίνεται ότι μπορεί να πάρει μόνο λάδι, αλλά μόλις έλεγξα ότι υπάρχει κάποιο είδος αντίδρασης μεταξύ του πορτοκαλί διαλύματος και των λευκών κρυστάλλων του ανώτερου στρώματος που εμφανίστηκαν σε περίπου 10 λεπτά. Έχω καταλήξει στο συμπέρασμα ότι όταν κάνεις την αλδόλη με οξύ και παίρνεις βασικούς κρυστάλλους και δεν τιτλοποιείς καθόλου το επίπεδο pH, παίρνεις διπλάσια ή τριπλάσια ποσότητα μεθυλφαινυλοβουτενόνης, και όταν είναι ολονύκτια στην κατάψυξη, ρίχνεις το λάδι στο ανώτερο στρώμα, και αυτό είναι όλο. Έτσι, από τώρα και στο εξής, δεν συνιστώ την τιτλοδότηση του επιπέδου pH.

Υ.Γ. Συγγνώμη, έφτιαξα λίγη Μεθκαθεινόνη σήμερα και είμαι πολύ κουρασμένος, οπότε συγγνώμη για το ασαφές κείμενο.
Πάω για ύπνο τώρα.
 
View previous replies…

Cbison

Don't buy from me
Member
Language
🇬🇧
Joined
Nov 29, 2023
Messages
14
Reaction score
0
Points
1
Όταν λέτε ότι u δεν θα τιτλοποιούσατε πια σημαίνει ότι δεν θα πλένετε πια υδροξείδιο μετά την αντίδραση MEK + βενζαλδεΰδη. Θα έχει ως αποτέλεσμα περισσότερες ποσότητες MPB;
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Όταν εξήγαγα το P2P μου με οξικό αιθυλεστέρα, έβαλα λίγο από το μέσο ξήρανσης και το έβαλα στο ψυγείο μου.
Κοίταξα το υγρό, και όταν ήταν περίπου 3 ώρες στο ψυγείο, το κάτω στρώμα ήταν γεμάτο με διαυγές λάδι.
Αυτό είναι το P2P μου; Μπορώ πραγματικά να εκχυλίσω με αυτόν τον τρόπο;
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Ήμουν απλώς νερό στον πάτο. Αλλά το P2P μου βρισκόταν στον οξικό αιθυλεστέρα.
 
View previous replies…

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Όταν έκανα την αντίδραση Leuckart σε 32 ώρες, πήρα περίπου 11 γραμμάρια n-φορμύλιο --- .
Το υδρογόνωσα επί 2 ώρες σε διάλυμα ΚΟΗ σε θερμοκρασία επαναρροής. Πήρα περίπου 7 γραμμάρια πετρελαίου Α.
 

OrgUnikum

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 22, 2023
Messages
331
Reaction score
280
Points
63
Το P2P είναι πολύ καλά διαλυτό σε EtOAc - Ethyl Acetate. Είναι επίσης διαλυτό στο βενζόλιο, το τολουόλιο, το ξυλόλιο, τον αιθέρα, το DCM, αλλά είναι ελάχιστα διαλυτό στη νάφθα ή αλλιώς Shellsol ή αλλιώς Wundbenzin/Reinigungsbenzin. Ένα μείγμα οξικού αιθυλεστέρα και νάφθας 50/50 λειτουργεί εξαιρετικά.
 

TheNut22

Don't buy from me
Resident
Language
🇬🇧
Joined
Feb 12, 2024
Messages
186
Reaction score
88
Points
28
Διάβασα κάποια "δεδομένα" πριν από λίγο καιρό ότι είναι απλώς ελάχιστα διαλυτό σε οξικό αιθυλεστέρα. ΕΝΤΆΞΕΙ. Ευχαριστώ.
Αλλά τώρα είμαι εντάξει. Σας ευχαριστώ OrgUnikum για την απάντησή σας επίσης για την υδρογόνωση P2P μου. Τώρα πήγε πολύ καλά, με την τοποθέτηση περισσότερου διαλύματος στη βάση, στην υδρογόνωση του ακετοξυφαινυλοπροπενίου. Πήρα κίτρινο, πολύ "μελιτώδες" διάλυμα που μυρίζει σε ξυλόλιο. Αυτή είναι η πρώτη φορά που το διάλυμα δεν είναι κόκκινο, επειδή ακολούθησα τις οδηγίες σας να βάλω περισσότερο διάλυμα. Ευχαριστώ!
 
Top