Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[MadHatter]

Αυτό είναι απολύτως εφικτό. Φυσικά είναι το δεύτερο καλύτερο, αλλά το υπεροξείδιο του υδρογόνου σε συγκεντρώσεις άνω του 3% είναι μια αυστηρά ελεγχόμενη ουσία στις μέρες μας στο μεγαλύτερο μέρος της ΕΕ.
Μια σκέψη όμως: το ανθρακικό ιόν δεν θα αντιδράσει πολύ έντονα με το οξικό οξύ; Και ίσως το εξουδετερώσει;

 

[Rabidreject]

Κοιτάξτε το υδροπονικό διάλυμα ph+ - είναι 35% Είμαι από το Ηνωμένο Βασίλειο. Δεν ξέρω αν αυτό θα αρκούσε, αλλά έτσι παίρνω το υπεροξείδιο του υδρογόνου μου και το 35% θειικό οξύ μου επίσης tbf! Πολύ χρήσιμο για πολλαπλές εφαρμογές στη ζωή μου!

 

[WillD]

ίσως μπορεί να αγοράσει έτοιμο υπεροξικό οξύ και να το χρησιμοποιήσει για πλήρη αντίδραση χωρίς οξικό οξύ και H2O2

 

[Mo0odi]

Πώς χρησιμοποιούμε το υπεροξικό οξύ; Υπάρχει εξήγηση;

 

[Fenster]

Συμπύκνωση αλδόλης.

Οι οδηγίες γι' αυτό βρίσκονται στην ενότητα Οργανικές αντιδράσεις



Αυτό το κείμενο φαίνεται να ανταποκρίνεται περισσότερο σε αυτό που βλέπω. Έχει δοκιμάσει κανείς πραγματικά να εκχυλίσει με διαλύτη από το οργανικό στρώμα. Η χρήση χλωροφορμίου δεν θα λειτουργήσει, καθώς είναι αναμίξιμο με το οργανικό στρώμα. Αν δεν μου διαφεύγει κάτι, το κείμενο πρέπει να δοκιμαστεί και να τροποποιηθεί.

Έχει δοκιμάσει κανείς αυτό το σύνθετο πριν.

 

[TheNut22]

ΕΝΤΆΞΕΙ. Απλά θερμαίνετε τη βενζ-ύδη και το MEK με υδροχλωρικό οξύ για περίπου 3-5 ώρες. Θερμοκρασία: 90-110 C.
Απλά ευχαρίστησέ με.

 

[lalalander]

Υποθέτω ότι η συγκέντρωση του υδροχλωρικού οξέος είναι 37%;

 

[TheNut22]

Το υδροχλωρικό μου οξύ είναι ~20% σε ισχύ.

 

[lalalander]

Ευχαριστούμε για τις απαντήσεις σας.

 

[TheNut22]

Κανένα πρόβλημα. Είμαι εδώ για να μάθω αλλά και να βοηθήσω. Να θυμάστε, όχι μαλακίες από το στόμα μου, επειδή αυτές οι
συνθέσεις κοστίζουν χρήματα.

 

[lalalander]

Προσθέσατε το υδροχλωρικό οξύ ταυτόχρονα; Λέει αλλού ότι το μείγμα πρέπει να διατηρηθεί κρύο για 6 ώρες μετά την προσθήκη του υδροχλωρικού οξέος. Νόμιζα ότι θα έπρεπε να διατηρηθεί κρύο μόνο κατά την προσθήκη του υδροχλωρικού οξέος.

Ο σημερινός μου στόχος είναι να συνθέσω όσο το δυνατόν περισσότερους κρυστάλλους μεθυλοφαινυλοβουτανόνης. Η ενασχόληση με μικρές μερίδες θα είναι πολύ χρονοβόρα.

 

[TheNut22]

Απλώς σταθμίστε τα όλα και αρχίστε να θερμαίνετε. Αντίδραση ενός δοχείου και τίποτα περίπλοκο εδώ. Έχω κουραστεί τόσο πολύ για όλους αυτούς τους χημικούς (όχι εσάς) που απλώς επαναλαμβάνουν όλα τα πολύ παλιά βιβλία και δεν δοκιμάζουν κάτι καινούργιο, και όταν τους ζητείται επαναλαμβάνουν τυφλά αυτά τα παλιά βιβλία και όλες τις ίδιες τεχνικές.

 

[TheNut22]

Δείτε για παράδειγμα τις υδρογονώσεις. Θα δείτε ότι σχεδόν κατά 98% είναι παλλάδιο σε άνθρακα.

 

[lalalander]

Σας ευχαριστώ πολύ. Οι πληροφορίες που παρέχετε θα μου φανούν πολύ χρήσιμες.

 

[Fenster]

Εντάξει, βήμα 3 - Πρόσθεσα διάλυμα NaOH που θερμάνθηκε στους 50c και μπήκε στο mag Stir μετά από 6 ώρες ένα παχύρρευστο σχεδόν στερεό κρεμώδες χάλι ήταν στο rbf μου. Πρόσθεσα DCM και εμφανίστηκαν δύο στρώματα. Στην αρχή, ήμουν πολύ χαρούμενος!!! Καθώς το κρεμώδες παχύ στρώμα καθόταν στον πυθμένα και νόμιζα ότι το πιο διαυγές στρώμα ήταν τα εκχυλισμένα με DCM καλούδια ήταν στην κορυφή. Όχι όχι όχι όχι..... Το γαλακτώδες παχύ στρώμα ήταν το DCM. Ξέρω σίγουρα ότι όταν αφαιρέσω το DCM δεν πρόκειται να έχω ένα κίτρινο διαυγές λάδι ή αλλιώς p2p.


@HEISENBERG

Έχει η ομάδα σας επανεξετάσει αυτή τη διαδικασία πριν από τη δημοσίευση. Φαίνεται ότι οι εμπειρογνώμονες έχουν σιωπήσει σχετικά με αυτή τη διαδικασία. Θα ήταν ωραίο να λάβετε κάποια υποστήριξη σε μια μέθοδο που δημοσίευσε η ομάδα σας.

Εντάξει, θα επιχειρήσω την απόσταξη στο κρεμώδες χάλι και θα δω τι θα βγει.

 

[TheNut22]

Απλώς χρησιμοποιήστε τη δική μου μέθοδο, δηλαδή: MEK και βενζίνη, με υδροχλωρικό οξύ: 90-110 C, 3-5 ώρες.
Στη συνέχεια, βάλτε 10% διάλυμα ΚΟΗ και οι κρύσταλλοι εμφανίζονται αμέσως. Ξεφορτωθείτε το νερό. Βάλτε τους στην κατάψυξη. Απαλλαγείτε από το λάδι. Καθαροί, λευκοί κρύσταλλοι. ...είστε ευπρόσδεκτοι!

 

[Cbison]

Έχω ήδη το διάλυμα MPB και θα ήθελα να πάρω τους κρυστάλλους χωρίς απόσταξη. Η συμπύκνωση της αδόλης έγινε μέσω οξείας αεριοποίησης. Πιστεύετε ότι αν εισαχθεί οξύ στο διάλυμα Benz + MEK μέσω αεριοποίησης και θερμανθεί στους 90-110°C για 3-5 ώρες και πλυθεί με hcl πριν από την προσθήκη 10% KoH, υπάρχει πιθανότητα να κατακρημνιστούν αμέσως κρύσταλλοι; Είναι σημαντικό να καταψύξουμε το διάλυμα για να πάρουμε κρυστάλλους και ποιες είναι οι μετρήσεις των αντιδραστηρίων σας.

 

[Cbison]

Έχω ήδη το διάλυμα MPB και θα ήθελα να πάρω τους κρυστάλλους χωρίς απόσταξη. Η συμπύκνωση της αδόλης έγινε μέσω οξείας αεριοποίησης. Πιστεύετε ότι αν εισαχθεί οξύ στο διάλυμα Benz + MEK μέσω αεριοποίησης και θερμανθεί στους 90-110°C για 3-5 ώρες και πλυθεί με hcl πριν από την προσθήκη 10% KoH, υπάρχει πιθανότητα να κατακρημνιστούν αμέσως κρύσταλλοι; Είναι σημαντικό να καταψύξουμε το διάλυμα για να πάρουμε κρυστάλλους και ποιες είναι οι μετρήσεις των αντιδραστηρίων σας.

 

[TheNut22]

10 g βενζαλδεΰδη + 24 g MEK + 28 g υδροκ.οξύ (~20%) = 28 g κρυστάλλων, αποξηραμένα σε πυρέξ = 13 g κρυστάλλων.
Απλά κρατήστε το απλό. Όταν τελειώσετε με τη θέρμανση, εξάγετε το καφέ οργανικό στρώμα. Πλύνετε με 40 ml νερού. Εκχυλίστε ξανά. Βάλτε 20 ml:s διαλύματος ΚΟΗ 10%. Ξεφορτωθείτε το νερό. Ελέγξτε το pH. Αν είναι πολύ όξινο ή πολύ βασικό, βάλτε το στο 7. Ξεφορτωθείτε ξανά το νερό. Βάλτε το στην κατάψυξη, γιατί μπορείτε τότε, όταν είναι παγωμένο, να ρίξετε τα λιπαρά σκατά και να πάρετε σχεδόν λευκούς κρυστάλλους. Βάλτε τους κρυστάλλους σε πιάτο πυρέξ ή κάτι τέτοιο και στεγνώστε το. Μπορεί να υγροποιηθεί, αλλά δεν υπάρχει πρόβλημα. Απλά θερμαίνετε, καταψύχετε, θερμαίνετε, καταψύχετε, στεγνώνετε αυτούς τους κρυστάλλους, αλλά δεν μπορούν να είναι τραγανά στεγνοί. Δεν ξέρω γιατί. Ίσως είναι απλά έτσι.

 

[TheNut22]

Υπάρχει όμως ένα περίεργο πράγμα. Όταν δεν μετράω καθόλου το επίπεδο pH και απλά βάζω αυτούς τους λευκούς κρυστάλλους στη φιάλη μέτρησης στην κατάψυξη, λαμβάνω διπλάσια ποσότητα καθαρών λευκών κρυστάλλων. Σήμερα, έφτιαξα σχεδόν την ίδια ποσότητα αντιδραστηρίων, και με τον ίδιο τρόπο, ΑΛΛΑ τιτλοποίησα το επίπεδο pH στο 7, πήρα μόνο τους μισούς κρυστάλλους. Νομίζω ότι υπάρχει κάτι σε αυτό. Τώρα το βράδυ μόλις έβαλα αυτά τα κουτσά 20 ml:s των κρυστάλλων στην κατάψυξη, και είναι πορτοκαλί! το μισό από αυτό φαίνεται ότι μπορεί να πάρει μόνο λάδι, αλλά μόλις έλεγξα ότι υπάρχει κάποιο είδος αντίδρασης μεταξύ του πορτοκαλί διαλύματος και των λευκών κρυστάλλων του ανώτερου στρώματος που εμφανίστηκαν σε περίπου 10 λεπτά. Έχω καταλήξει στο συμπέρασμα ότι όταν κάνεις την αλδόλη με οξύ και παίρνεις βασικούς κρυστάλλους και δεν τιτλοποιείς καθόλου το επίπεδο pH, παίρνεις διπλάσια ή τριπλάσια ποσότητα μεθυλφαινυλοβουτενόνης, και όταν είναι ολονύκτια στην κατάψυξη, ρίχνεις το λάδι στο ανώτερο στρώμα, και αυτό είναι όλο. Έτσι, από τώρα και στο εξής, δεν συνιστώ την τιτλοδότηση του επιπέδου pH.

Υ.Γ. Συγγνώμη, έφτιαξα λίγη Μεθκαθεινόνη σήμερα και είμαι πολύ κουρασμένος, οπότε συγγνώμη για το ασαφές κείμενο.
Πάω για ύπνο τώρα.

 

[lalalander]

Πραγματικά επωφελούμαι πολύ από τα σχόλιά σας. Αλλά οι κρύσταλλοι που λαμβάνονται χωρίς τιτλοδότηση του pH των κρυστάλλων είναι επαρκούς ποιότητας για να προχωρήσουμε στο επόμενο βήμα; Πώς μπορούμε να το ελέγξουμε αυτό;

 

[TheNut22]

Δεν μπορώ να ελέγξω τίποτα, αλλά η εμφάνιση και η οσμή, καθώς και το σημείο τήξης είναι σωστά.

 

[TheNut22]

Έχω επίσης κάνει οξείδωση του υπεροξικού οξέος με ακριβείς υπολογισμούς και μετά από περισσότερες από δέκα προσπάθειες το κατάφερα να λειτουργήσει, οπότε πιστεύω σε αυτή τη σύνθεση, παρόλο που μου κόστισε πολλά χρήματα. Μου πήρε αρκετό χρόνο, αλλά δεν πειράζει γιατί μου αρέσουν οι συνθέσεις, ειδικά όταν είναι τόσο OTC.

 

[lalalander]

Τέλος, αναρωτιέμαι ποια είναι η απόδοση του P2P σας.

 

[TheNut22]

Από 20 g MPB, με όλα αυτά τα βήματα που απαιτούνται, και δεν απόσταξε (witch ήταν κακή επιλογή), μόνο εξάτμιση, και βλακωδώς έβρασε αυτές τις διαλυμένες ουσίες μακριά, είχε πετύχει μόλις δύο φορές σε P2P, περίπου 3 g P2P. Αυτός είναι ο λόγος για τον οποίο θέλω σίγουρα να αποστάζω από τώρα και στο εξής.

 

[TheNut22]

Σκεφτείτε μόνο τους νόμους στην περιοχή μου. Τα καταστήματα δεν μπορούν πλέον να πωλούν βουτανόνη σε απλή υγρή κονσέρβα.
Μπορούν να την πουλήσουν σε δοχεία ψεκασμού. Λοιπόν, Αυτό είναι επίσης περίεργο. Το NaOH είναι στη λίστα με τις πρόδρομες ουσίες, αλλά μπορείς να αγοράσεις KOH-πελέτες ακόμα και από καταστήματα τροφίμων. Αρχίζω να σκέφτομαι, τι στο διάολο καπνίζουν αυτοί οι "ρυθμιστές του νόμου"; Ό,τι κι αν είναι, πρέπει να είναι καλό.

 

[handle]

Φανταστείτε ένα Χημικό πάρτι όπου όλοι εδώ φέρνουν μια χημική ουσία στο πάρτι ν δούμε τι παίρνουμε

 

[handle]

Όταν λέτε, Απόσπασμα... τι ακριβώς σημαίνει αυτό;

 

[TheNut22]

Λοιπόν, μια καλή ερώτηση. Επειδή μου αρέσει να ξεκαθαρίζω ότι σημαίνει ΔΙΑΧΩΡΙΣΜΟΣ του οργανικού στρώματος.
Χωρίς διαλύτες. Ευχαριστώ!

 

[TheNut22]

Σήμερα όταν το έφτιαξα ξανά, δεν πήρα στρώμα νερού όταν έβαλα το διάλυμα ΚΟΗ και πήρα κατευθείαν λευκό ίζημα και το έβαλα στην κατάψυξη.