Σύνθεση φαινυλακετόνης (P2P) από βενζαλδεΰδη με βουτανόνη

[Fenster]

Εκτελώ την ίδια διαδικασία στο ίδιο στάδιο. Μην περιμένετε πολλή βοήθεια από την ομάδα εδώ. Φαίνεται ότι έχουν εγκαταλείψει αυτή τη συγγραφή. Νομίζω ότι πολλά κείμενα είναι απλά copy paste.



Σκεφτείτε ότι η MEK και η βενζαλδεΰδη έχουν διαφορετικό μοριακό βάρος και πυκνότητα. Επομένως, 100ml MEK δεν είναι 100g. Αυτό είναι θέμα μόνο αργότερα, όταν πάτε να προσθέσετε 100g h202(50%)

Υπάρχουν πολλά μέτρα σε αυτό το κείμενο όπου η μία πλευρά της αντίδρασης αναφέρεται σε γραμμάρια και η άλλη σε MLS. Το H2O2 το δήλωσα σε γραμμάρια ενός μίγματος 50/50. Έτσι πρέπει να υπολογίσετε το νερό και το υπεροξείδιο όταν υπολογίζετε το MLS από το βάρος. Εκτός αν πρόκειται να αρχίσετε να ζυγίζετε υγρά.

Ενημερώστε με πώς θα πάτε, όταν έκανα 0,1Μ αντίδραση κατέληξα με τόσο κακές αποδόσεις που δεν μπορούσα να εξάγω το p2p από το χάλι της πίσσας. Αυτή η εγγραφή δεν σας ενημερώνει πραγματικά πολύ στην πορεία για το τι να περιμένετε. Μπορείτε να έχετε την εντύπωση ότι απλά εξάγετε και αποστάξετε.

Ενημερώστε με για το πώς θα προχωρήσετε στην εξαγωγή του MPB αύριο. Το μείγμα Rx σας έγινε κατακόκκινο;

 

[Ortist]

Αυτό το κείμενο περιέχει μερικά σοβαρά λάθη γι' αυτό. Συγκεκριμένα το τελευταίο βήμα είναι εντελώς λάθος. Αν το κάνετε όπως περιγράφεται, θα καταλήξετε με πίσσα και μερικά % p2p.

 

[Mo0odi]

Υπάρχει εναλλακτική λύση για το υπεροξείδιο του υδρογόνου ?

 

[Ortist]

Η αρχική διαδικασία twodogs χρησιμοποιεί υπερβορικό οξύ που παρασκευάζεται επιτόπου από οξικό οξύ & υπερβορικό νάτριο. Η οδός του περβορικού είναι λίγο βρώμικη και απαιτεί φιλτράρισμα

 

[TheNut22]

Χρησιμοποίησα μια φορά το περμεκικό οξύ και λειτούργησε, αλλά όχι τόσο καλά όσο το υπεροξικό οξύ.

 

[billythekid]

per boric και GAA κάνει peracetic

 

[mithyl2]

ποιος είναι ο καλύτερος τρόπος για να παρασκευάσετε 50% υπεροξείδιο του υδρογόνου;

Πρέπει να είναι ακριβώς 50%;

 

[skanderbeg]

YT tutorials σχετικά με αυτό και κάντε τα μαθηματικά σας με το % υπεροξείδιο που έχετε. Εκτός από αυτό αγοράστε από την alfa aesar. Ναι είναι καλύτερα να χρησιμοποιείς 50% γιατί έχει πολύ νερό ως σταθεροποιητή/διαλυτικό και μπορεί (δεν ξέρω σίγουρα) να παρεμβαίνει στην αντίδραση.

 

[mithyl2]

είδα μερικά από αυτά και η μέθοδος φαίνεται να είναι το βράσιμο του νερού ώστε να αυξηθεί το % του υπεροξειδίου, αλλά αυτό είναι πολύ ανακριβές.

αλλά αν υπάρχει ακριβής τρόπος να το κάνουμε, τότε αυτό θα είναι εντάξει. θα μπορούσατε ίσως να ρίξετε λίγο φως σε αυτό;

Ακόμα καλύτερα, υπάρχει εναλλακτική λύση για το υπεροξείδιο του υδρογόνου;

 

[skanderbeg]

Ποτέ δεν έκανε τη μέθοδο των δύο σκυλιών δεν ξέρω για εναλλακτικές λύσεις . Αλλά μπορείτε να βράσετε το νερό σε ανοιχτό αέρα μέχρι να φτάσει σε συγκέντρωση περίπου 25%. Στη συνέχεια επαναλαμβάνω τον εαυτό μου και πάλι κάνετε τους υπολογισμούς σας. Απόσταξη κλάσματος του νερού υπό κενό (-30inHg είναι εντάξει) θα πρέπει να βράσει στους 50-60 βαθμούς Κελσίου. Απλά κάντε τους υπολογισμούς σας για το πόσο νερό πρέπει να βράσετε για να φτάσετε σε 50% συγκέντρωση .

 

[mithyl2]

Ευχαριστώ. αν δεν υπάρχει υποκατάστατο χημικό τότε θα δοκιμάσω αυτή τη μέθοδο.

Το υπεροξείδιο του υδρογόνου πρέπει να είναι ακριβώς 50%;

 

[Ortist]

συνιστάται. διαφορετικά θα καταλήξετε με πραγματικά χαμηλό % υπεροξικό οξύ. Υπάρχουν κάπου στο διαδίκτυο διαγράμματα σχετικά με το %H2O2 σε σχέση με το % υπεροξικό οξύ που λαμβάνετε. Το υψηλό %H2O2 είναι απαραίτητο.

 

[Ortist]

Το αρχικό κείμενο του twodogs δεν χρησιμοποιεί υπεροξείδιο. Χρησιμοποιεί το υπερβορικό νάτριο.
100g κετόνης, 143g υπερβορικού νατρίου, 625ml οξικού οξέος, 50-60 βαθμοί Κελσίου, 6 ώρες χρόνος ανάμιξης. Είναι εξώθερμη αντίδραση, οπότε ελέγξτε τη θερμοκρασία και ψύξτε αν χρειαστεί.

 

[mithyl2]

πιστεύετε ότι αν αποστάξω περισσότερο από το 50% του νερού από το υπεροξείδιο του υδρογόνου για να βεβαιωθώ ότι έχω τουλάχιστον 50%, αυτό θα λειτουργήσει καλύτερα; θα διακυβευτεί η αντίδραση αν χρησιμοποιήσω πολύ υψηλή συγκέντρωση υπεροξειδίου του υδρογόνου;

 

[Ortist]

ναι, μπορείτε να αποστάξετε νερό για να το κάνετε πιο συμπυκνωμένο. είναι λίγο επικίνδυνο, παρακαλούμε να παρακολουθήσετε βίντεο στο youtube σχετικά με το πώς να συμπυκνώσετε το H2O2. μην επιχειρήσετε να κάνετε περισσότερο από 50% καθώς γίνεται εκρηκτικό

 

[waltjr5858]

Ναι, καθώς το βράζετε πρέπει να ζυγίζετε το υγρό σε μια ακριβή μικρή ζυγαριά και να ελέγχετε την πυκνότητα μέχρι να φτάσετε στο 50%

 

[Ortist]

Όλη αυτή η διαδικασία σύνθεσης με κάνει να πιστεύω ότι ο τύπος που το δημοσίευσε δεν το δοκίμασε ποτέ στην πραγματικότητα.

1. Καλύτερα να χρησιμοποιήσετε μοριακή αναλογία 1:2 PhCHO προς MEK.
2. Για κάθε 100g PhCHO χρειάζεστε περίπου 20g HCL., όχι απλά "φυσαλίδα 1,5ωρο"
Μπορείτε να χρησιμοποιήσετε υδατικό HCL 35%..37%.
3. Το μίγμα της αντίδρασης πρέπει να ψύχεται για τουλάχιστον 6 ώρες μετά την προσθήκη όλου του HCL
4. Το μείγμα αντίδρασης ΠΡΕΠΕΙ να παραμείνει σε θερμοκρασία δωματίου για τουλάχιστον 24 ώρες.
5. Το RM πρέπει να πλυθεί με νερό μία φορά, με διττανθρακικό νάτριο μία φορά.
6. Αποστάξτε την περίσσεια MEK σε ατμοσφαιρική πίεση.
7. Αποστάξτε το προϊόν σας υπό κενό.
8. Από 1000g PhCHO θα πάρετε 900g της κετόνης σας στην καλύτερη περίπτωση.

Bayer-Villager:
1. Η ποσότητα του οξικού οξέος σας είναι τρελή.
2. Το υπεροξικό οξύ πρέπει να παρασκευάζεται εκ των προτέρων, όχι απλά "να τα βάζετε όλα μαζί".

Βήμα σαπωνοποίησης:
Απόλυτα μη ρεαλιστικό. Στην καλύτερη περίπτωση μπορείτε να πάρετε 35% κ.β., αλλά συνήθως λιγότερο.

 

[handle]

Περίπου 45,4 mL διαλύματος HCl 37% για να ληφθούν 20 γραμμάρια HCl.
Περίπου 53,9 mL διαλύματος HCl 32% για να ληφθούν 20 γραμμάρια HCl.

 

[Ortist]

σαπωνοποίηση σε υδατικό NaOH στους 50 βαθμούς ?! Πραγματικά κακή ιδέα.

 

[gmo]

Ποια θερμοκρασία απαιτείται;

 

[mckennai]

Είστε ήδη σε δοκιμή ή απλά ρωτάτε; Σχεδόν δοκιμάζω αυτή τη συνταγή απλά ο Williams με καθοδηγεί και με κατευθύνει. Νομίζω ότι έκανα την απόκτηση του πρώτου ενδιάμεσου προϊόντος που είχα 3βουτάνιο2όνη τώρα είμαι στην ακετοξυ σύνθεση βήμα 2. Αν u ήδη προσπαθεί να συνθέσει Ill θα είναι ευτυχής να μιλήσουμε και stayin επαφή με u

 

[gmo]

Προσπάθησα ανεπιτυχώς μια φορά, τώρα θέλω να ξεκινήσω ξανά με την αναφερόμενη συνδυασμένη μέθοδο και τις απόψεις φίλων και κάποιες απλές πρωτοβουλίες. Θα χαρώ να συνεργαστώ μαζί σας

 

[waltjr5858]

Ναι, αν πρόκειται να γράψετε ότι είναι κακή ιδέα, θα πρέπει μάλλον να εξηγήσετε το γιατί και τον σωστό τρόπο με μια παραπομπή αν είναι δυνατόν για να βοηθήσετε όσους προσπαθούν να το επιτύχουν....

 

[the money]

Θα ήθελα πραγματικά να είχαμε ένα βίντεο για τη σύνθεση P2P της βενζαλδεΰδης και της μεθυλαιθυλοκετόνης (MEK) Όπως γνωρίζετε, ο καθένας μπορεί να προμηθεύεται μεθυλαιθυλοκετόνη (MEK) από τα καταστήματα, υπάρχει επίσης ένα βίντεο για εσάς σχετικά με τη σύνθεση της βενζαλδεΰδης από τα καταστήματα.

 

[Katty Korner]

Μπορεί η οξόνη να χρησιμοποιηθεί για να αντικαταστήσει το υπεροξείδιο του υδρογόνου; Δεν έχει νερό, έχει κάποιο ρυθμιστικό συνήθως ώστε να μην είναι πολύ όξινο, αλλά μπορεί να ληφθεί χωρίς iirc.

 

[Ortist]

ναι μπορεί να χρησιμοποιηθεί. αλλά όχι μόνο αντί ω h2o2. υπάρχουν αρκετές πατέντες στο διαδίκτυο σχετικά με τη χρήση οξόνης στο bayer-villiger σε ακόρεστες κετόνες.

 

[Katty Korner]

Υποθέτω ότι θα χρησιμοποιηθεί στη θέση, τουλάχιστον εν μέρει, για κάποιο από το οξικό οξύ.

Θα ψάξω για τέτοιες πατέντες, σας ευχαριστώ.

 

[Ortist]

στο βήμα 3 αυτής της μεθόδου πρέπει να αποξηλώσετε το p2p υπό κενό. υπάρχουν πολλά παράπλευρα προϊόντα & πίσσα που δημιουργούνται σε αυτό το βήμα σαπωνοποίησης. το πραγματικό yeld είναι περίπου 300g p2p

 

[Katty Korner]

Υποθέτω ότι θα χρησιμοποιηθεί στη θέση, τουλάχιστον εν μέρει, για κάποιο από το οξικό οξύ.

Θα ψάξω για τέτοιες πατέντες, σας ευχαριστώ.

 

[lalalander]

Όλοι λένε ότι αυτή η μέθοδος έχει ελαττώματα. Έχει πάρει ποτέ κανείς πραγματικά σημαντικές αποδόσεις με αυτή τη μέθοδο;

 

[Ortist]

Χρησιμοποίησα αυτή τη μέθοδο πολλές φορές. Τροποποιήθηκε λίγο. Τα καλύτερα αποτελέσματα που πήρα ήταν 30ml P2P από 100ml βενζαλδεΰδης. Επίσης γνωρίζω μερικούς ανθρώπους που ερεύνησαν πολύ αυτή την αντίδραση- τα καλύτερα αποτελέσματά τους ήταν περίπου 35ml P2P.

Μέθοδος εργασίας:

1. Μεθυλο-φαινυλο-βουτενόνη που παρασκευάζεται ως εξής: 500ml βενζαλδεΰδης αναμειγνύονται με 1000ml MEK. Το μείγμα ψύχεται σε ένα σκάφος γεμάτο με πάγο σε περίπου +5 βαθμούς.
2. Σε αυτό προστίθεται υδατικό HCL, 35-37%, (πρέπει να προστεθούν 100g καθαρού HCL που αντιστοιχεί σε περίπου 286ml 37%HCL).
3. Ανακατέψτε και κρατήστε το σε έναν κουβά με πάγο όλη τη νύχτα, αφήστε τον πάγο να λιώσει.
4. Περιμένετε 24 ώρες ακόμη
5. Βάλτε το σε ένα διαχωριστικό χωνί, απορρίψτε το κατώτερο στρώμα.
6. Πλύνετε το σκούρο καφέ-κόκκινο μείγμα με 500 ml νερού, απορρίψτε το νερό.
7. Αποστάξτε ό,τι βράζει κάτω από τους 150 βαθμούς σε ατμοσφαιρική πίεση και απορρίψτε
8. Αποστάξτε τα υπόλοιπα σε κενό αέρος για να πάρετε ένα κίτρινο έλαιο

Αυτό το έλαιο θα σκουρύνει στην παραμονή μέσα σε μια εβδομάδα.


Bayer-Villiger:
1. 100ml από το ανωτέρω παρασκευασμένο έλαιο προστίθενται σε μείγμα 300ml παγωμένου οξικού οξέος και 100ml 50% υπεροξειδίου του υδρογόνου.
2. Ζεσταίνετε και ανακατεύετε στους 55 βαθμούς.
3. Όταν αρχίσει η αντίδραση η θερμοκρασία θα ανέβει πάνω από τους 55..60 (περίπου 1..2 ώρες) : αυτή είναι η ένδειξη για να απενεργοποιήσετε τη θέρμανση. Εάν η θερμοκρασία σκαρφαλώσει στους 70 τότε ψύξτε λίγο τη φιάλη σας κάτω από τρεχούμενο νερό.
4. Ανακατέψτε μέχρι η θερμοκρασία να πέσει ξανά στους 50..55 βαθμούς, και στη συνέχεια ενεργοποιήστε ξανά τη θέρμανση.
5. Ανακατέψτε και θερμάνετε για 6 ώρες.
7. Αδειάστε το μείγμα σε 1L νερού, εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
8. Απόσταξη DCM


Σαπωνοποίηση:
1. Τοποθετήστε το προϊόν Bayer-Villiger από το παραπάνω βήμα σε φιάλη με ανάδευση. Προσθέστε αργά
διάλυμα NaOH (30g NaOH, 250ml νερό, 250ml αιθανόλη). Αργά, δηλαδή σταγόνα προς σταγόνα, περίπου 3..5 σταγόνες το δευτερόλεπτο. Το μείγμα γίνεται κοκκινωπό-πορτοκαλί.

2. Στο τέλος της προσθήκης το pH πρέπει να είναι πάνω από 12
3. Στο μείγμα προσθέστε οξικό οξύ (οποιοδήποτε ποσοστό) μέχρι ουδέτερου pH. Το μείγμα θα γίνει κίτρινο
4. Ρίξτε το σε 1L νερού και εκχυλίστε 3 φορές με 100+100+100ml DCM
5. Αποστάξτε DCM & ίχνη αιθανόλης σε ατμοσφαιρική πίεση
6. Αποστάξτε το P2P σας υπό κενό.
7. Θα μείνει πολλή πίσσα στη φιάλη.

 

[TheNut22]

Συμφωνώ απόλυτα. Λυπάμαι που η απογοήτευσή μου έρχεται μερικές φορές αρκετά γρήγορα. Ortist, ξέρεις τι κάνεις. Ευχαριστώ!

 

[ZMI_AA0B]

Δάσκαλε, απέτυχα με τη μέθοδό σας! Χρειάζεται να κάνω επαναρροή όταν θερμαίνω και αναδεύω 100ml λάδι, 100ml υπεροξείδιο του υδρογόνου και 300ml παγωμένο οξικό οξύ; Δεν χρησιμοποίησα παλινδρόμηση και εκχύλισα με φράγμα, παρέμεινε μόνο το πιο σκουρόχρωμο υγρό της κατώτερης στιβάδας

 

[Ortist]

Μπορείτε επίσης να αποστάξετε το P2P με νερό, αλλά είναι πολύ αργό. Ωστόσο, ΠΡΕΠΕΙ να αποστάξετε τη μεθυλο-φαινυλ-νουτενόνη υπό κενό, επειδή υπάρχει σημαντική ποσότητα σκουπιδιών και η MPB δεν θα αποστάξει με νερό

 

[TheNut22]

Εντάξει, και δεν απέσταξα τίποτα. Ούτε MPB, ούτε ακετόξυ, ούτε το P2P μου, αλλά το μειονέκτημά μου ήταν ότι δεν έκανα τη σαπωνοποίηση του ακετόξυ, σωστά. Όχι, όταν το έκανα σωστά, πήρα 13 γραμμάρια σκούρου πορτοκαλί P2P, το οποίο έπλυνα a'la Uncle Fester. Πήρα τόσο καθαρό P2P που βλέπω μέσα από αυτό. Και, δούλεψε στο Leuckart μου με φορμαμίδιο συν καταλύτη φορμικό αμμώνιο και καταλύτη ZnCl2 (μπορεί να χρησιμοποιηθεί). Έχω το καλύτερο, AlCl3-καταλύτη για Leuckart, αλλά σκεφτόμουν ότι έχω κάνει λάθος. Έτσι, με σωστό καθαρισμό (καθάρισα και την ακετοξυ μου, και πήρα καθαρό κίτρινο έλαιο με πολύ γλυκιά μυρωδιά. Και, διάβασα ότι PDF όταν δεν απέσταξαν P2P και εξέτασαν τις προσμίξεις, στο P2P, υπήρχαν προσμίξεις, αλλά σε ΠΟΛΥ χαμηλή ποσότητα.

Δεν έχω πια ούτε καν συσκευή απόσταξης, γιατί αυτές οι φτηνές συσκευές που αγόρασα, σπάνε πολύ εύκολα. Για παράδειγμα, ο μαγνητικός αναδευτήρας μου έσπασε, στον θερμαντικό μου μανδύα, την πρώτη εβδομάδα, αν θυμάμαι καλά. Έτσι, πρέπει να αγοράσω ξανά μια ολόκληρη εγκατάσταση. Τώρα έχω μόνο erlenmeyer, σπασμένο γυάλινο ραβδί, στήλη παλινδρόμησης και μανδύα θέρμανσης. Έσπασα επίσης τη φιάλη μέτρησης των 100 ml. ΓΑΜΏΤΟ!

Μπορεί κάποιος να με συμβουλέψει τι είδους συσκευή πρέπει να αγοράσω για να δημιουργήσω κενό για απόσταξη. Έχω τρύπες κενού σε αυτά τα γυαλιά. Και κοστίζουν 24/40 δολάρια. Τι σημαίνει αυτό, δεν ξέρω πραγματικά, νομίζω ότι σημαίνει την ποσότητα κενού, ή τι;!

 

[TheNut22]

Αυτό ήταν απλά η πολυμερισμένη μου μαλακία P2P! Και δεν μπόρεσα να αποστάξω το P2P μου. Γι' αυτό το λόγο ο Leuckart μου δεν λειτούργησε καμία από τις φορές που προσπάθησα, και ωχ, προσπάθησα...