Εντάξει, το κατάλαβα αυτό σωστά;
Βήμα 1: Προετοιμάζονται δύο διαλύματα:
Διάλυμα 1: 100 g 2b4m διαλύονται σε 500 mL DCM
Διάλυμα 2: 200 mL διαλύματος μεθυλαμίνης 40%.
Και τα δύο διαλύματα συνδυάζονται σε ένα δοχείο, το οποίο στη συνέχεια σφραγίζεται και ανακινείται για 30 λεπτά.
Βήμα 2: Στο μείγμα προστίθενται περίπου 200 mL νερού και ανακινούνται.
Η υδατική φάση απορρίπτεται. Το βήμα αυτό επαναλαμβάνεται 2-3 φορές.
Η κατώτερη φάση αποτελείται τώρα από DCM και 4-mmc freebase.
Βήμα 3: Παρασκευάζεται διάλυμα αποτελούμενο από 55 mL HCL και 500 mL ακετόνης.
Το διάλυμα αυτό προστίθεται στο μείγμα dcm/4-mmc μέχρι το επίπεδο pH να φθάσει το 5,5-6,0.
Βήμα 4: Το διάλυμα εξατμίζεται έως ότου το 4-mmc καθιζάνει ως άλας.
Βήμα 1: Προετοιμάζονται δύο διαλύματα:
Διάλυμα 1: 100 g 2b4m διαλύονται σε 500 mL DCM
Διάλυμα 2: 200 mL διαλύματος μεθυλαμίνης 40%.
Και τα δύο διαλύματα συνδυάζονται σε ένα δοχείο, το οποίο στη συνέχεια σφραγίζεται και ανακινείται για 30 λεπτά.
Βήμα 2: Στο μείγμα προστίθενται περίπου 200 mL νερού και ανακινούνται.
Η υδατική φάση απορρίπτεται. Το βήμα αυτό επαναλαμβάνεται 2-3 φορές.
Η κατώτερη φάση αποτελείται τώρα από DCM και 4-mmc freebase.
Βήμα 3: Παρασκευάζεται διάλυμα αποτελούμενο από 55 mL HCL και 500 mL ακετόνης.
Το διάλυμα αυτό προστίθεται στο μείγμα dcm/4-mmc μέχρι το επίπεδο pH να φθάσει το 5,5-6,0.
Βήμα 4: Το διάλυμα εξατμίζεται έως ότου το 4-mmc καθιζάνει ως άλας.
- By HerrHaber
το υδροχλωρίδιο θα πρέπει να κατακρημνιστεί κατά την οξίνιση και η μερική εξάτμιση είναι αναπόφευκτη, αλλά δεν είμαι 100% σίγουρος ότι θα πρέπει να σπαταλήσετε το χρόνο σας προσπαθώντας να εξατμίσετε (μάλλον να συμπυκνώσετε) το εναιώρημα, αντίθετα τοποθετήστε το στην κατάψυξη για μερικές ώρες και στη συνέχεια φιλτράρετε το, σας συμβουλεύουμε να αφήσετε το διήθημα (το υπόλοιπο υγρό) να εξατμιστεί λίγο ακόμα και μετά να καταψύξετε ξανά για μια δεύτερη σοδειά μικρότερης ποιότητας (λαμβάνοντας υπόψη ότι όλοι θέλουν να δουν αυτούς τους μεγάλους κρυστάλλους η ανακρυστάλλωση είναι απαραίτητη, μπορείτε να συνδυάσετε τα στερεά ή να ανακρυσταλλώσετε ξεχωριστά αν η δεύτερη έχει εμφανή πτώση της ποιότητας)
↑View previous replies…
- By HerrHaber
Καλή ερώτηση! Για την αμφεταμίνη χρησιμοποίησα αραίωση 1:10 του H2SO4 σε ακετόνη και περισσότερη ακετόνη που προστέθηκε στο διάλυμα ελεύθερης βάσης για να επιτύχω καλά αποτελέσματα (το μείγμα οξέος ακετόνης πρέπει πάντα να απορρίπτεται μετά τη χρήση το καλύτερο είναι να καθαρίσετε πρώτα κάτι πραγματικά βρώμικο και υδρόφοβο). Στην περίπτωση των καθινόνων προσθέτω αρκετά περισσότερη παγωμένη κρύα ακετόνη στην ελεύθερη βάση και προσθέτω το οξύ σταγόνα-σταγόνα με πολλή προσοχή και χαρτί pH (υπήρχαν φορές που μόλις το pH μειωνόταν προς το ουδέτερο πρόσθετα 1-3 φορές τον όγκο του οξέος σε αξία ακετόνης πάνω του στο χωνί σταγόνας και μετά το ανακάτευα (σημειώστε ότι αυτό είναι α.q. HCl 37%) η μεγάλη αναλογία όγκου ακετόνης προς οξύ κάνει το νερό που φέρνει το οξύ να είναι λιγότερο πιθανό να διαλύσει το προϊόν σας. Επίσης κρατήστε μια σημαντική ποσότητα για 3 έως 5 πλύσεις στο διηθητικό χαρτί για να μην χρειαστεί να κάνετε επανειλημμένες ανακρυσταλλώσεις (προετοιμαστείτε για τουλάχιστον δύο αν το υλικό δεν είναι λευκό μετά την πλύση) και επίσης αφήστε το να κρυώσει σε θερμοκρασία κατάψυξης πριν και μετά την προσθήκη του οξέος (συμπεριλαμβανομένου του οξέος), μπορεί επίσης να δημιουργήσετε αέριο χλωριούχου υδρογόνου αν η παρτίδα είναι σημαντική (ποτέ δεν προσθέτω ολόκληρα τα 55 mL HCl για να μην αφήσω το pH πολύ χαμηλό) αλλά οι αποδόσεις μου δεν ήταν τόσο καλές όσο παρουσιάζονται μέχρι πρόσφατα όταν ανακάλυψα το ελάττωμα και τον τρόπο να το διορθώσω. Επίσης το NMP μου είναι στο δρόμο, δούλεψα με AcOEt, DMF και DCM όλα δουλεύουν αλλά ξέρω τώρα να προσεγγίσω την επεξεργασία με ελαφρώς διαφορετικό τρόπο όπως ταιριάζει στον διαλύτη (λιγότερο νερό για το οξικό και πολύ περισσότερο για το DMF και ακολουθεί η εκχύλιση της α.q. φάσης με 2 x όχι πολύ DCM). Όπως είπα δεν το κάνεις λάθος ακόμα και εγώ το κάνω με παρόμοιο τρόπο, αν και, η θερμοκρασία κατάψυξης της ακετόνης πριν το οξύ επίσης θερμοκρασία κατάψυξης είναι πιο λογική καθώς και η αραίωση του οξέος σου με ακετόνη καθώς πλησιάζεις στο ουδέτερο για να μην προσθέσεις περίσσεια κατά λάθος.
- By SonicNL
Ευχαριστώ πολύ για τη λεπτομερή απάντησή σας.
Ωστόσο, αυτό εγείρει μόνο περισσότερα ερωτήματα. Το ρητό όσο περισσότερα ξέρεις, τόσο λιγότερα καταλαβαίνεις ισχύει υποθέτω.
Ας προχωρήσουμε στο θέμα.
Τι κάνει το προϊόν να διαλύεται; Και αυτή είναι μια χρήσιμη συμβουλή.
Ποιο ήταν το ελάττωμα;
Οπότε θα ήταν πιο λογικό να φτιάξεις ένα διάλυμα ακετόνης / HCI, και να το αποθηκεύσεις σε θερμοκρασία κατάψυξης πριν την οξίνιση. Θα το δοκιμάσω αυτό.
Λοιπόν, όταν μίλησα με ένα άλλο σεβαστό μέλος σε αυτό το φόρουμ, και είπε ότι το να το κάνω με τον τρόπο μου ήταν λάθος. Ο δικός σας είναι σωστός.
Αλλά θέλω να μάθω γιατί, απλά αντιγράφοντας τις μεθόδους άλλων ανθρώπων μπορεί να δουλέψει, αλλά προσπαθώ να καταλάβω γιατί δουλεύει. Lol.
Έχω επίσης μια ερώτηση σχετικά με την ιδανική θερμοκρασία στο DCM.
Προς το παρόν θερμαίνω στους 37 C μισή ώρα μετά την προσθήκη μεθυλαμίνης και αφήνω το διάλυμα να αναδεύεται για 4 ώρες.
Έχετε εσείς, ή κάποιος άλλος συνεισφέρων σε αυτό το φόρουμ συμβουλές σχετικά με την ιδανική θερμοκρασία θέρμανσης και το χρόνο για τη μεθυλαμίνη σε DCM, αναλογία 1:5 με κετόνη;
Ωστόσο, αυτό εγείρει μόνο περισσότερα ερωτήματα. Το ρητό όσο περισσότερα ξέρεις, τόσο λιγότερα καταλαβαίνεις ισχύει υποθέτω.
Ας προχωρήσουμε στο θέμα.
Τι κάνει το προϊόν να διαλύεται; Και αυτή είναι μια χρήσιμη συμβουλή.
Ποιο ήταν το ελάττωμα;
Οπότε θα ήταν πιο λογικό να φτιάξεις ένα διάλυμα ακετόνης / HCI, και να το αποθηκεύσεις σε θερμοκρασία κατάψυξης πριν την οξίνιση. Θα το δοκιμάσω αυτό.
Λοιπόν, όταν μίλησα με ένα άλλο σεβαστό μέλος σε αυτό το φόρουμ, και είπε ότι το να το κάνω με τον τρόπο μου ήταν λάθος. Ο δικός σας είναι σωστός.
Αλλά θέλω να μάθω γιατί, απλά αντιγράφοντας τις μεθόδους άλλων ανθρώπων μπορεί να δουλέψει, αλλά προσπαθώ να καταλάβω γιατί δουλεύει. Lol.
Έχω επίσης μια ερώτηση σχετικά με την ιδανική θερμοκρασία στο DCM.
Προς το παρόν θερμαίνω στους 37 C μισή ώρα μετά την προσθήκη μεθυλαμίνης και αφήνω το διάλυμα να αναδεύεται για 4 ώρες.
Έχετε εσείς, ή κάποιος άλλος συνεισφέρων σε αυτό το φόρουμ συμβουλές σχετικά με την ιδανική θερμοκρασία θέρμανσης και το χρόνο για τη μεθυλαμίνη σε DCM, αναλογία 1:5 με κετόνη;
- By mocnykutas
μπορείτε να προσθέσετε όλη τη μεθυλαμίνη ταυτόχρονα είναι ανοησία δεν χρειάζεται να την προσθέσετε για μια ώρα xD
