Ας ξεκινήσουμε ένα νήμα σχετικά με τον τρόπο μέτρησης της διαλυτότητας γενικά. Για συγκεκριμένες ουσίες και διαλύτες καλύτερα να ξεκινήσουμε ένα ξεχωριστό νήμα, καθώς οι περισσότεροι αναγνώστες ενδιαφέρονται μάλλον περισσότερο για τα αποτελέσματα παρά για ακαδημαϊκές συζητήσεις.
Για το MDMA σε ακετόνη έκανα μια εκτίμηση της διαλυτότητας από τις υπάρχουσες εργαστηριακές σημειώσεις, 8 ή 9 g/L σε θερμοκρασία δωματίου, και στη συνέχεια επινόησα ένα πείραμα:
S1.) Διαλύονται 200,0 mg (S) καθαρό MDMA.HCl σε 20,0 mL ξηρής ακετόνης στους 40+°C. (=> αν διαλυθούν όλα: 10g/L)
S2.) ψύξτε σε θερμοκρασία δωματίου (RT) και μεταγγίστε
S3.) στεγνώνουμε τους κρυστάλλους και τους ζυγίζουμε => κλάσμα Α
S4.) ψύξτε το κορεσμένο (μεταγγισμένο στο S2.) διάλυμα στους 8°C και μεταγγίστε το
S5.) ξηραίνουμε τους κρυστάλλους και τους ζυγίζουμε => κλάσμα Β
S6.) ψύχετε το κορεσμένο (μεταγγισμένο στο S4.) διάλυμα στους -18°C και μεταγγίζετε.
S7.) ξηραίνονται οι κρύσταλλοι και ζυγίζονται => κλάσμα C
Η μετάγγιση είναι εύκολη επειδή οι κρύσταλλοι αναπτύσσονται στο γυάλινο τοίχωμα.
Από τα αποτελέσματα αυτά μπορεί να υπολογιστεί η διαλυτότητα:
RT : (S - A) / 20.0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Βλέπε διαλυτότητα MDMA.HCl σε ακετόνη για τα αποτελέσματα.
Σημειώστε ότι αυτό είναι το ανώτερο όριο: μετρά την ποσότητα που εξαναγκάστηκε να εξέλθει από το διάλυμα λόγω της ψύξης.
Το ίδιο πείραμα για το IPA (2-προπανόλη, CAS 67-63-0) θα ήταν:
S1.) Διαλύονται 4,00 γραμμάρια (S) καθαρού MDMA.HCl σε 12,0 mL ξηρού IPA στους 75°C. (=> αν διαλύονται όλα: 1g σε 3 mL)
Από τις εργαστηριακές σημειώσεις έχω υπολογίσει ότι το 95% κρυσταλλώνεται στους 12°C και περίπου το μισό στους 40°C, αλλά οι ποσότητες δεν μετρήθηκαν με ακρίβεια, οπότε πρόκειται για μια πολύ πρόχειρη εκτίμηση. Προσαρμόστε τις ποσότητες στον διαθέσιμο εξοπλισμό για να ελαχιστοποιήσετε τα σφάλματα.
Γιατί;
Η γνώση της διαλυτότητας σε διάφορες θερμοκρασίες βοηθάει:- να προσδιοριστεί εκ των προτέρων η απόδοση έναντι των απωλειών
- βελτιστοποίηση της κρυστάλλωσης ή της πλύσης
- να γνωρίζει πόση ποσότητα διαλύτη πρέπει να χρησιμοποιηθεί
- να επιλέξει μια αποδεκτή θερμοκρασία (εύρος)
Πώς;
Η διαλυτότητα γενικά αυξάνεται με τη θερμοκρασία, οπότε έχουμε δύο επιλογές:- να διαλύσουμε σε χαμηλή θερμοκρασία μέχρι κορεσμού και να αυξήσουμε τη θερμοκρασία: να προσθέσουμε περισσότερους κρυστάλλους
- διαλύουμε σε υψηλή θερμοκρασία λίγο κάτω από τον κορεσμό και μειώνουμε τη θερμοκρασία: μεταγγίζουμε το κορεσμένο διάλυμα
Για το MDMA σε ακετόνη έκανα μια εκτίμηση της διαλυτότητας από τις υπάρχουσες εργαστηριακές σημειώσεις, 8 ή 9 g/L σε θερμοκρασία δωματίου, και στη συνέχεια επινόησα ένα πείραμα:
S1.) Διαλύονται 200,0 mg (S) καθαρό MDMA.HCl σε 20,0 mL ξηρής ακετόνης στους 40+°C. (=> αν διαλυθούν όλα: 10g/L)
S2.) ψύξτε σε θερμοκρασία δωματίου (RT) και μεταγγίστε
S3.) στεγνώνουμε τους κρυστάλλους και τους ζυγίζουμε => κλάσμα Α
S4.) ψύξτε το κορεσμένο (μεταγγισμένο στο S2.) διάλυμα στους 8°C και μεταγγίστε το
S5.) ξηραίνουμε τους κρυστάλλους και τους ζυγίζουμε => κλάσμα Β
S6.) ψύχετε το κορεσμένο (μεταγγισμένο στο S4.) διάλυμα στους -18°C και μεταγγίζετε.
S7.) ξηραίνονται οι κρύσταλλοι και ζυγίζονται => κλάσμα C
Η μετάγγιση είναι εύκολη επειδή οι κρύσταλλοι αναπτύσσονται στο γυάλινο τοίχωμα.
Από τα αποτελέσματα αυτά μπορεί να υπολογιστεί η διαλυτότητα:
RT : (S - A) / 20.0 mg/mL
8°C: (S - A - B) / 20,0 mg/ml
-18°C: (S - A - B - C) / 20,0 mg/ml
Βλέπε διαλυτότητα MDMA.HCl σε ακετόνη για τα αποτελέσματα.
Σημειώστε ότι αυτό είναι το ανώτερο όριο: μετρά την ποσότητα που εξαναγκάστηκε να εξέλθει από το διάλυμα λόγω της ψύξης.
Το ίδιο πείραμα για το IPA (2-προπανόλη, CAS 67-63-0) θα ήταν:
S1.) Διαλύονται 4,00 γραμμάρια (S) καθαρού MDMA.HCl σε 12,0 mL ξηρού IPA στους 75°C. (=> αν διαλύονται όλα: 1g σε 3 mL)
Από τις εργαστηριακές σημειώσεις έχω υπολογίσει ότι το 95% κρυσταλλώνεται στους 12°C και περίπου το μισό στους 40°C, αλλά οι ποσότητες δεν μετρήθηκαν με ακρίβεια, οπότε πρόκειται για μια πολύ πρόχειρη εκτίμηση. Προσαρμόστε τις ποσότητες στον διαθέσιμο εξοπλισμό για να ελαχιστοποιήσετε τα σφάλματα.