Είναι αδύνατον. Εάν η θέση του ζεύγους είναι ήδη κατειλημμένη από τη μεθοξυομάδα, δεν μπορεί να μετατοπιστεί στη θέση κατά μήκος του βενζολικού δακτυλίου στο 2 ή στο 5.
Σύνθεση 2,5-διμεθοξυβενζαλδεΰδης από λάδι γλυκάνισου (μικρή κλίμακα)
- Thread starter WillD
- Start date
Γεια σου frend στο βήμα 4, Σε αυτό το στάδιο δεν μετατρέψατε το άλας με αραιό οξύ, η γραφή σας είναι ελλιπής και η απόδοση που αναφέρατε είναι υψηλή, είναι αυτή η απόδοση πραγματική;;;;;
200 g μονομεθυλαιθέρα υδροκινόνης διαλύθηκαν σε διάλυμα 190 g υδροξειδίου του νατρίου σε 550 ml νερού και το διάλυμα που προέκυψε θερμάνθηκε στους 50°C σε υδατόλουτρο. Στο διάλυμα που διατηρήθηκε στους 50-60°C, προστέθηκαν σταγόνα-σταγόνα 420 g χλωροφορμίου και διάλυμα 560 g υδροξειδίου του νατρίου σε 500 ml νερού από δύο χωριστές σταγόνες και, στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης θερμάνθηκε για 1 ώρα σε θερμοκρασία 50-60°C και ατμοσφαιρική πίεση. Μετά την ψύξη, το κατακρημνισμένο άλας νατρίου της 2-υδροξυ-5-μεθοξυβενζαλδεΰδης ανακτήθηκε με διήθηση και πλύθηκε με 100 ml αιθανόλης.Το άλας νατρίου που προέκυψε διαλύθηκε σε 800 ml νερού, οξύνθηκε ελαφρά με αραιό θειικό οξύ (προστέθηκαν 1200 ml αραιού θειικού οξέος 3Ν σε θερμοκρασία δωματίου και ατμοσφαιρική πίεση) και στη συνέχεια εκχυλίστηκε με 200 ml τολουολίου. Το εκχύλισμα ξηράνθηκε με χλωριούχο ασβέστιο, αποστάχθηκε για την απομάκρυνση του τολουολίου και στη συνέχεια αποστάχθηκε υπό μειωμένη πίεση για να ληφθούν 132 g 2-υδροξυ-5-μεθοξυβενζαλδεΰδης με σημείο ζέσεως 110°C/5mmHg.
200 g μονομεθυλαιθέρα υδροκινόνης διαλύθηκαν σε διάλυμα 190 g υδροξειδίου του νατρίου σε 550 ml νερού και το διάλυμα που προέκυψε θερμάνθηκε στους 50°C σε υδατόλουτρο. Στο διάλυμα που διατηρήθηκε στους 50-60°C, προστέθηκαν σταγόνα-σταγόνα 420 g χλωροφορμίου και διάλυμα 560 g υδροξειδίου του νατρίου σε 500 ml νερού από δύο χωριστές σταγόνες και, στη συνέχεια, το μείγμα της αντίδρασης θερμάνθηκε για 1 ώρα σε θερμοκρασία 50-60°C και ατμοσφαιρική πίεση. Μετά την ψύξη, το κατακρημνισμένο άλας νατρίου της 2-υδροξυ-5-μεθοξυβενζαλδεΰδης ανακτήθηκε με διήθηση και πλύθηκε με 100 ml αιθανόλης.Το άλας νατρίου που προέκυψε διαλύθηκε σε 800 ml νερού, οξύνθηκε ελαφρά με αραιό θειικό οξύ (προστέθηκαν 1200 ml αραιού θειικού οξέος 3Ν σε θερμοκρασία δωματίου και ατμοσφαιρική πίεση) και στη συνέχεια εκχυλίστηκε με 200 ml τολουολίου. Το εκχύλισμα ξηράνθηκε με χλωριούχο ασβέστιο, αποστάχθηκε για την απομάκρυνση του τολουολίου και στη συνέχεια αποστάχθηκε υπό μειωμένη πίεση για να ληφθούν 132 g 2-υδροξυ-5-μεθοξυβενζαλδεΰδης με σημείο ζέσεως 110°C/5mmHg.
Δηλαδή πρόκειται για άλλη μια συγγραφή που χρησιμοποιεί την υδροκινίνη ως αρχικό υλικό; Θα μπορούσατε να μας δώσετε ένα στοιχείο γι' αυτό; Είναι μια σύνθεση που εκτελέσατε μόνοι σας ή είναι απλώς ένα απόσπασμα;