Σύνθεση αμφεταμίνης από P2NP μέσω SnCl2 και Zn

[TucoSalamanca.]

τι μπορεί να χρησιμοποιηθεί αντί του θειικού μαγνησίου

 

[mithyl2]

το θειικό μαγνήσιο είναι πολύ εύκολο να βρεθεί παγκοσμίως νομίζω. Αντιμετωπίζετε προβλήματα με την απόκτησή του;

και πρέπει να το στεγνώσετε εντελώς πριν το χρησιμοποιήσετε. Εγώ βάζω το δικό μου σε φούρνο μικροκυμάτων.

 

[yuiopjkl]

Θειικό νάτριο άνυδρο. Na2SO4

 

[GDC]

Το ίδιο πρόβλημα και εδώ...
Μετά τον ψευδάργυρο και την υδροξείδωση κίτρινα πράγματα στην κορυφή και μετά την προσθήκη DCM:
Καθαρό διάλυμα στην κορυφή (PH7 σε κλίμακα 14) και γαλακτώδες υλικό στον πυθμένα (PH 11)...
Αλλά στις φωτογραφίες σας είναι διαφορετικά...

Ποια διαδρομή χρησιμοποιείτε; Προπένιο σε οξίμη με SnCl2/HCl και μετά;

διαφορετικές διαδρομές ξεκινώντας από τα νιτροπροπένια , Hive Methods Discourse

Με τους καλύτερους χαιρετισμούς

 

[GDC]

Δεν είμαι σίγουρος για το χρονοδιάγραμμα... GAA -> Ψευδάργυρος -> NaOH; Max. Θερμοκρασία;

Βήμα	Εξοπλισμός	Χημικές ουσίες
1. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ,	Ποτήρι ζέσεως 100ml	15g P2NP; 50ml ακετόνη
2. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ,	Ποτήρι ζέσεως 500ml	Διάλυμα NaOH, H2O 1:1 (200g, 200ml)
3. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΤΕ: ΔΟΧΕΊΟ ΓΙΑ ΤΗΝ ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΊΑ ΤΟΥ ΔΟΧΕΊΟΥ,	Ποτήρι ζέσεως 150ml	Διάλυμα NaOH, H2O 1:2 (50g;100ml)
4. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΤΕ: ΒΆΖΟ ΜΕ ΔΟΧΕΊΟ ΓΙΑ ΤΗΝ ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΊΑ ΤΟΥ ΝΕΡΟΎ,	Φιάλη 250ml, αισθητήρας θερμοκρασίας, συμπυκνωτής παλινδρόμησης	50ml ακετόνης- 42g SnCl2- Διάλυμα P2NP,
5. ΠΡΟΣΘ,		50ml ακετόνης; 42g SnCl2,
6. ADD,		Διάλυμα P2NP,
7. ΕΡΓΑΣΙΑ; 20 λεπτά.	Αναδευτήρας
8. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΤΕ,	Ποτήρι ζέσεως 150ml,	Διάλυμα HCl (150ml H2O; 4ml HCl
9. ΠΡΟΣΘΗΚΗ; στη φιάλη		Διάλυμα HCl
10. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΤΕ,	Ποτήρι ζέσεως 1000ml
11. ΠΡΟΣΘ,		Μεταφορά του μείγματος στο ποτήρι ζέσεως
12. ADD,		400ml NaOH Παρασκευασμένο διάλυμα 1:1; !PH11!
13. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΤΕ,	Ποτήρι ζέσεως 500ml, Buchner, Erlenmeyer, σύριγγα	Οξικό αιθυλεστέρα, MgSO4
14. ΕΞΑΓΩΓΗ,	Αναδευτήρας, Σύριγγα	3x50ml οξικού αιθυλεστέρα
15. ΞΗΡΑΝΣΗ,		MgSO4
16. ΦΙΛΤΡΑΡΙΣΜΑ,	Erlenmeyer, Buchner
17. ΠΡΟΕΤΟΙΜΆΣΤΕ,	Φιάλη 500ml, Αναδευτήρας	60ml GAA, 10g ψευδαργύρου
18. ΠΡΟΣΘ,		60ml GAA
19. ADD,		Μείγμα οξίμης
20. ADD,		10g ψευδαργύρου
21. ΕΡΓΑΣΙΑ; 15 λεπτά.	Αναδευτήρας
22. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ	Buchner, Erlenmeyer
22. ΠΡΟΣΘ,		150ml NaOH Παρασκευασμένο διάλυμα 1:2; !PH11!
23. ΦΙΛΤΡΑΡΙΣΤΕ,	Erlenmeyer, Buchner
24. ΠΡΟΕΤΟΙΜΆΣΤΕ,	Ποτήρι ζέσεως 500ml, Buchner, Erlenmeyer	50ml DCM
25. ΠΡΟΣΘ,	Διηθημένο μείγμα
26. ADD,		50ml DCM
27. ΠΡΟΕΤΟΙΜΑΣΙΑ,	Ποτήρι ζέσεως 100ml, σύριγγα	MgSO4
28. ΔΙΑΧΩΡΊΣΤΕ,	Σύριγγα;Το στρώμα DCM είναι το κατώτερο στρώμα.
29. ΞΗΡΑΝΟΥΜΕ,		MgSO4
30. ΦΙΛΤΡΑΡΙΣΜΑ,	Erlenmeyer, Buchner
31. ΠΡΟΕΤΟΙΜΆΣΤΕ,	Ποτήρι ζέσεως 250ml, Buchner, Erlenmeyer	50ml ακετόνη- επιθυμητό οξύ
32. ΠΡΟΣΘ,		Διηθημένο οργανικό στρώμα
33. ADD,		50ml ακετόνης
34. ΠΡΟΣΘ,		Επιθυμητό οξύ
29. COOL,	Καταψύκτης
35. ΦΙΛΤΡΑ,	Erlenmeyer, Buchner
	220 λεπτά.

 

[GDC]

Προσθέτετε αυτό ως ένα τμήμα ή αργά=Πόσο καιρό; Αντιδρά πολύ εξώθερμα.

 

[TucoSalamanca.]

Πήρα 5 γραμμάρια αμφεταμίνης από 15 γραμμάρια p2np.

 

[GDC]

Πόσος χρόνος χρειάζεται για το τμήμα ψευδαργύρου; (H2 Generation)

 

[TucoSalamanca.]

Πώς στεγνώνω το προϊόν μετά τη διήθηση Δεν διαθέτω σετ διήθησης υπό κενό

 

[GDC]

Διήθηση με φίλτρο καφέ και ασετόν + αφήστε το να στεγνώσει στον αέρα.

 

[TucoSalamanca.]

Πόσα ml ακετόνης πρέπει να προσθέσω στο φίλτρο μου;

 

[GDC]

~5-10ml ανά g

 

[GDC]

και ανακατέψτε λίγο αλλά με προσοχή... μια άλλη λύση είναι ένα παλιό τζιν και πιέστε το

 

[GDC]

Πόσο καιρό χρειάστηκε για τη δημιουργία H2 με ψευδάργυρο; (Μέχρι να είναι έτοιμη η αμινοβάση)

 

[TucoSalamanca.]

Χρειάστηκαν 20 λεπτά

 

[GDC]

Ψύξατε το μίγμα;
Προσθέσατε όλο το NaOH; Αργά ή γρήγορα; (και στις δύο περιπτώσεις)
Ποια ήταν η μέγιστη θερμοκρασία κατά την προσθήκη;

 

[TucoSalamanca.]

Δεν έκανα ψύξη του μείγματος
Στο στάδιο 2, ναι, η αντίδραση είναι πράγματι εξώθερμη. Το πρόσθεσα αργά.

 

[TucoSalamanca.]

Αν θέλετε να φτιάξετε αλκάλια, χρησιμοποιήστε ανθρακικό νάτριο αντί για υδροξείδιο του νατρίου. Ίσως το πρόβλημά σας να λυθεί. Χρησιμοποιώ ανθρακικό νάτριο.

 

[pingu]

Θα μπορούσατε να δημοσιεύσετε έναν κατάλογο συστατικών;

 

[GDC]

Νομίζω ότι λείπει

 

[GDC]

1-φαινυλ-2-νιτροπροπένιο	15	g
Ακετόνη	50	ml
Sn(II)Cl * 2H2O	42	g
Ακετόνη	50	ml
HCl	4	ml
Νερό	150	ml
NaOH	200	g
Νερό	200	ml
Οξικός αιθυλεστέρας	150	ml
MgSO4	20% του όγκου του τελικού διαλύματος
ΟΞΙΚΌ ΟΞΎ (GAA)	60	ml
Ψευδάργυρος	10	g
NaOH	50	g
H2O	100	ml
DCM	110	ml
MgSO4	20% του όγκου του τελικού διαλύματος
Ακετόνη	50	ml