ΘΕΩΡΊΑ ΤΗΣ ΣΎΝΘΕΣΗΣ ΤΗΣ ΕΦΕΔΡΊΝΗΣ.
Ο μηχανισμός αυτών των αντιδράσεων είναι γνωστός:
- στο πρώτο στάδιο, το βρώμιο συνδέεται με την προπιοφαινόνη στο βενζόλιο, λαμβάνεται η α-βρωμιούχος προπιοφαινόνη,
- στο δεύτερο στάδιο, το βρώμιο αντικαθίσταται από μια αμινομάδα, λαμβάνεται η καθινόνη (αν ως αμίνη χρησιμοποιείται αμμωνία) ή η μεθακαθινόνη (αν χρησιμοποιείται μεθυλαμίνη),
- αναγωγή του βορειοϋδριδικού νατρίου σε φαινυλοπροπανολαμίνη (PPA) ή εφεδρίνη.
Αυτό το άρθρο περιγράφει τη σύνθεση και την απομόνωση της εφεδρίνης.
ΠΑΡΑΣΚΕΥΉ Α-ΒΡΩΜΙΟΎΧΟΥ-ΠΡΟΠΙΟΦΑΙΝΌΝΗΣ ΑΠΌ ΠΡΟΠΙΟΦΑΙΝΌΝΗ ΚΑΙ ΒΡΏΜΙΟ.
Σε διάλυμα 30,8 ml (0,234 mol, 31,4 g, MW = 134,2) προπιοφαινόνης σε 120 ml βενζολίου σε φιάλη λίτρου με επίπεδο πυθμένα, κλεισμένη με αντίστροφο ψυγείο (δεν χρειάζεται τρεχούμενο νερό), προστίθενται σταγόνα-σταγόνα 12,0 ml (0,234 mol, 37,4 g, MW = 159,8) βρωμίου με τέτοια ταχύτητα ώστε η μάζα να προλάβει να αποχρωματιστεί (πρώτα προστίθενται μερικές σταγόνες, περιμένουμε να αποχρωματιστεί, αν αυτό δεν συμβεί, η μάζα θερμαίνεται ελαφρά). Η αντίδραση είναι εξώθερμη, η προσθήκη πρέπει να γίνεται με τέτοιο ρυθμό ώστε η θερμοκρασία να μην υπερβαίνει τους 35...40 βαθμούς. Καθώς προστίθεται το βρώμιο, το χρώμα γίνεται ελαφρώς κιτρινωπό, ένα δυσοίωνο είδος καπνού απλώνεται από τη φιάλη. Είναι το πιο δακρυγόνο αέριο!
Αφού προστεθεί όλο το βρώμιο, το διάλυμα αναδεύεται για άλλα 30 λεπτά, και στη συνέχεια προστίθεται προσεκτικά το διάλυμα των αλκαλίων μέχρι να σταματήσει ο αφρισμός. Σε αυτή την περίπτωση, το μείγμα θερμαίνεται ελαφρώς και το χρώμα είναι πολύ πιο ανοιχτό. Αμέσως προστίθενται περίπου 100...200 ml νερού, όλα αναμιγνύονται καλά (πλένονται), το στρώμα νερού (πυθμένας) διαχωρίζεται και απορρίπτεται, το διάλυμα βενζολίου της α-βρωμιούχου-προπιοφαινόνης χρησιμοποιείται στο δεύτερο στάδιο με τη μορφή στην οποία κατέληξε. Η απόδοση του προϊόντος είναι περίπου 95%.
ΣΎΝΘΕΣΗ ΤΗΣ ΜΕΘΑΚΙΝΌΝΗΣ.
Σε φιάλη με διάλυμα βενζολίου α-βρωμινικής-προπιφαινόνης προστίθενται 50 ml νερού (ως επιλογή - δεν επιλέγεται πλήρως το νερό από το πλύσιμο μετά το πρώτο στάδιο) και εντός δώδεκα ωρών, σε τρεις έως τέσσερις δόσεις - υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης. Η μεθυλαμίνη είναι αρκετή 1,5...2 ισοδύναμο (με αυτές τις καρτέλες - περίπου 0,4 mol), οπότε η ποσότητα είναι η ακόλουθη: 40 ml διαλύματος 40% ή 50 ml διαλύματος 30%. Εάν δεν υπάρχει υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης, τότε αντί για νερό, χύνεται υδατικό διάλυμα υδροχλωρικής μεθυλαμίνης που λαμβάνεται σε ποσότητα 27 g (0,4 mol, MW = 67,5) και κατά τη διαδικασία της αντίδρασης προστίθεται υδατικό διάλυμα αλκαλίων: 16 g (0,4 mol, MW = 40,0) NaOH ή 22,5 g KOH (0,4 mol, MW = 56,1), που λαμβάνεται ισοδύναμα με υδροχλωρική μεθυλαμίνη.
Καθ' όλη τη διάρκεια της αντίδρασης, το μείγμα αναδεύεται ώστε να μην διαχωρίζονται τα στρώματα, ενώ η φιάλη πρέπει να κλείνει με φελλό για να αποφευχθεί η διαρροή μεθυλαμίνης. Η θερμοκρασία διατηρείται ελαφρώς πάνω από τη θερμοκρασία δωματίου, περίπου 30 βαθμούς. Ταυτόχρονα, το χρώμα αλλάζει σιγά-σιγά σε πιο κίτρινο, αποκτώντας στο τέλος πορτοκαλί αποχρώσεις. Μετά από αυτό το χρονικό διάστημα, ο φελλός αντικαθίσταται με ένα αντίστροφο ψυγείο, προστίθεται υδατικό διάλυμα 10...12 g NaOH (ή 14...16 g KOH) και το μείγμα θερμαίνεται μία φορά στους 70 βαθμούς. Σε αυτή την περίπτωση, τα αλκάλια εκτοπίζουν την περίσσεια μεθυλαμίνης, το χρώμα γίνεται πιο κορεσμένο, το διάλυμα δεν είναι πλέον λακκοειδής.
Το διάλυμα ψύχεται, το στρώμα νερού (πυθμένας) διαχωρίζεται και απορρίπτεται. Το διάλυμα βενζολίου πλένεται μία φορά με ασθενές υδατικό διάλυμα επιτραπέζιου αλατιού και μία φορά με νερό που λαμβάνεται περίπου κατά τον όγκο του βενζολίου και αποστέλλεται, με τη μορφή στην οποία κατέληξε, στο επόμενο στάδιο της διαδικασίας. Όσοι επιθυμούν μπορούν να διαθέσουν μεθακινόνη.
ΠΑΡΑΣΚΕΥΉ ΕΦΕΔΡΊΝΗΣ ΑΠΌ ΕΦΕΔΡΌΝΗ (ΜΕΘΚΑΘΗΝΌΝΗ).
Στο διάλυμα βενζολίου της μεθκαθηνόνης, που προέκυψε στο προηγούμενο στάδιο, με εντατική ανάδευση σε μικρές δόσεις, προστίθενται 18 g (0,476 mol, MW = 37,8) προσεκτικά θρυμματισμένου βοροϋδρίτη νατρίου (NaBH4). Κατά την προσθήκη κάθε μερίδας μετά από περίπου 5 έως 10 λεπτά αρχίζει η εξώθερμη και ο αφρισμός, οπότε η προσθήκη πραγματοποιείται αργά, λαμβάνοντας υπόψη αυτόν τον παράγοντα. Όταν ολοκληρωθεί η προσθήκη, η φιάλη κλείνεται με αντίστροφο ψυγείο και το εναιώρημα που προκύπτει αφήνεται να αναδεύεται εντατικά σε θερμοκρασία δωματίου καθ' όλη τη διάρκεια της ημέρας. Στο τέλος, το διάλυμα θερμαίνεται μία φορά στους 30...50 βαθμούς, διατηρείται στη θερμοκρασία αυτή για τρεις ώρες και ψύχεται. Το χρώμα του μείγματος παραμένει αμετάβλητο για μεγάλο χρονικό διάστημα, στο τέλος γίνεται πιο ανοιχτό, οι πορτοκαλί αποχρώσεις εξαφανίζονται.
Στο μείγμα προστίθεται πυκνό υδατικό διάλυμα αλκαλοχίου (KOH ή NaOH) για να διευκολυνθεί η διήθηση του εναιωρήματος του βοροϋδρίτη. Η προσθήκη γίνεται σε μικρές δόσεις, ενώ το εναιώρημα για 10...15 λεπτά αντιδρά, διογκώνεται και κατακάθεται στον πυθμένα. Εάν προσθέσετε πάρα πολύ - τότε το εναιώρημα διαλύεται, πράγμα ανεπιθύμητο. Αφού σχηματιστεί η διηθημένη μάζα στον πυθμένα, το υγρό διηθείται, το υπόλειμμα ξεπλένεται με μικρή ποσότητα βενζολίου. Οι οργανικές φάσεις συνδυάζονται, πλένονται μία φορά με κρύο νερό, στη συνέχεια προστίθεται οξικό οξύ κατά την ανάδευση σταγόνα προς σταγόνα (κατάλληλο είναι το ξύδι 70%). Στην περίπτωση αυτή, τα υπολείμματα του βοροϋδρίτη αποσυντίθενται με έκλυση αερίου αισθητή στο μάτι. Το βοράνιο, ένα δηλητηριώδες αέριο, απελευθερώνεται, προσέξτε. Η προσθήκη του οξικού οξέος ολοκληρώνεται, όταν σταματήσει η απελευθέρωση αερίου, το μείγμα αναδεύεται για άλλα 30 λεπτά και το προϊόν αρχίζει να απελευθερώνεται.
Η απόδοση αυτού του σταδίου - περίπου 75%.
ΚΑΤΑΒΎΘΙΣΗ ΤΗΣ ΥΔΡΟΧΛΩΡΙΚΉΣ ΕΦΕΔΡΊΝΗΣ.
Η κατανομή είναι τυπική: εκχύλιση με βάση το οξύ, φύτευση αλάτων, πλύσιμο - και εδώ είναι, κρυσταλλική σκόνη. Ένα ασθενές υδατικό διάλυμα υδροχλωρικού οξέος σε όγκο περίπου το ένα τέταρτο του όγκου του βενζολίου αναμιγνύεται καλά με ένα ψυγμένο διάλυμα βενζολίου από το προηγούμενο στάδιο. Εάν μετά την ανάδευση, το διάλυμα δεν έχει γίνει ελαφρώς όξινο, τότε προστίθενται περισσότερα οξέα και αναμειγνύονται εκ νέου. Ταυτόχρονα, ο όγκος του στρώματος βενζολίου μειώνεται και ο όγκος του στρώματος νερού αυξάνεται: αυτή η εφεδρίνη περνάει στο αλάτι και πηγαίνει στο νερό. Το στρώμα νερού διαχωρίζεται (είναι από κάτω), το βενζόλιο πλένεται άλλες δύο φορές με ελαφρώς όξινο νερό σε δόσεις του ενός τετάρτου του όγκου του βενζολίου. Το βενζόλιο απορρίπτεται, τα υδατικά κλάσματα συνδυάζονται, πλένονται μία φορά με μικρή ποσότητα βενζολίου (η στιβάδα του βενζολίου θα είναι από πάνω) και μία φορά με μια μερίδα διχλωρομεθανίου (η στιβάδα του διχλωρομεθανίου θα είναι από κάτω) 20...30 ml. Οι διαλύτες απορρίπτονται, απομένει το υδατικό διάλυμα, το οποίο έχει γίνει ελαφρύτερο.
Μετά το πλύσιμο με διαλύτες, προστίθεται υδροχλωρική εφεδρίνη σε μικρές δόσεις στα αλκάλια σε ξηρή μορφή και διαλύεται κατά την ψύξη (εξώθερμο). Ταυτόχρονα, το χρώμα φωτίζεται, το μείγμα γίνεται θολό και με επαρκώς αλκαλική αντίδραση (pH>11), η εφεδρίνη διαχωρίζεται - η βάση με τη μορφή κίτρινου ελαίου και εναιωρήματος. Η βάση της εφεδρίνης εκχυλίζεται σε τρεις μερίδες διχλωρομεθανίου (η πρώτη - 50 ml, η δεύτερη και η τρίτη - 20 ml η καθεμία), με το σχηματισμό γαλακτώματος στα όρια των στρωμάτων, διασπάται περνώντας από το φίλτρο. Το υδατικό στρώμα απορρίπτεται, τα οργανικά εκχυλίσματα συνδυάζονται, πλένονται μία φορά με ασθενές διάλυμα επιτραπέζιου αλατιού και μία φορά με νερό, το διχλωρομεθάνιο αποστάζεται, κατά προτίμηση με μειωμένη πίεση. Το υπόλειμμα διαλύεται σε 50 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης (IPA), η kobla ξεπλένεται με 20 ml IPA, τα αλκοολικά διαλύματα συνδυάζονται. Προστίθεται σταγόνα-σταγόνα και υπό ανάδευση πυκνό υδροχλωρικό οξύ (τουλάχιστον 35%) μέχρι να επιτευχθεί μια ελάχιστα αισθητή όξινη αντίδραση. Το χρώμα του διαλύματος δεν αλλάζει σημαντικά, παραμένοντας κίτρινο.
Η αλκοόλη εξατμίζεται σε υδατόλουτρο, η εναπομείνασα παχύρρευστη παχύρρευστη μάζα αραιώνεται με νέα δόση IPA 20...40 ml, διαλύεται και εξατμίζεται για να στεγνώσει. Στο τέλος της διαδικασίας, το προϊόν προσπαθεί να κρυσταλλωθεί, κατανέμεται ομοιόμορφα στη λεκάνη εξάτμισης, ψύχεται και παρέχεται ρεύμα φρέσκου αέρα. Κρυσταλλώνεται χωρίς προβλήματα, σχηματίζοντας μια αισθητά ελαφρύτερη κρούστα σχεδόν λευκού ή ανοιχτού μπεζ χρώματος. Μετά την κρυστάλλωση, το μπολ με το περιεχόμενο θερμαίνεται σε υδατόλουτρο για 30 λεπτά για να απομακρυνθούν τα υπολείμματα υγρασίας, στη συνέχεια ψύχεται, η προκύπτουσα μάζα διαχωρίζεται με λεπίδα και θρυμματίζεται, προετοιμάζοντας για πλύσιμο.
Η προπαρασκευασμένη ακετόνη ψύχεται στη χαμηλότερη δυνατή θερμοκρασία και με μια μικρή ποσότητα αλέθεται το προκύπτον προϊόν σε γουδί. Η ακετόνη φιλτράρεται. Κατά κανόνα, αυτό παράγει μια τέλεια λευκή σκόνη, η οποία ξεπλένεται απευθείας στο φίλτρο με μια μικρή ποσότητα ακετόνης, η ακετόνη φιλτράρεται, το προκύπτον προϊόν ξηραίνεται σε υδατόλουτρο για τουλάχιστον μία ώρα, κατά τη διαδικασία της ξήρανσης της λείανσης των σβώλων (ενώ υπάρχει ένα χαρακτηριστικό "τρίξιμο").
Η απόδοση αυτού του σταδίου είναι περίπου 80%.
Ο μηχανισμός αυτών των αντιδράσεων είναι γνωστός:
- στο πρώτο στάδιο, το βρώμιο συνδέεται με την προπιοφαινόνη στο βενζόλιο, λαμβάνεται η α-βρωμιούχος προπιοφαινόνη,
- στο δεύτερο στάδιο, το βρώμιο αντικαθίσταται από μια αμινομάδα, λαμβάνεται η καθινόνη (αν ως αμίνη χρησιμοποιείται αμμωνία) ή η μεθακαθινόνη (αν χρησιμοποιείται μεθυλαμίνη),
- αναγωγή του βορειοϋδριδικού νατρίου σε φαινυλοπροπανολαμίνη (PPA) ή εφεδρίνη.
Αυτό το άρθρο περιγράφει τη σύνθεση και την απομόνωση της εφεδρίνης.
ΠΑΡΑΣΚΕΥΉ Α-ΒΡΩΜΙΟΎΧΟΥ-ΠΡΟΠΙΟΦΑΙΝΌΝΗΣ ΑΠΌ ΠΡΟΠΙΟΦΑΙΝΌΝΗ ΚΑΙ ΒΡΏΜΙΟ.
Σε διάλυμα 30,8 ml (0,234 mol, 31,4 g, MW = 134,2) προπιοφαινόνης σε 120 ml βενζολίου σε φιάλη λίτρου με επίπεδο πυθμένα, κλεισμένη με αντίστροφο ψυγείο (δεν χρειάζεται τρεχούμενο νερό), προστίθενται σταγόνα-σταγόνα 12,0 ml (0,234 mol, 37,4 g, MW = 159,8) βρωμίου με τέτοια ταχύτητα ώστε η μάζα να προλάβει να αποχρωματιστεί (πρώτα προστίθενται μερικές σταγόνες, περιμένουμε να αποχρωματιστεί, αν αυτό δεν συμβεί, η μάζα θερμαίνεται ελαφρά). Η αντίδραση είναι εξώθερμη, η προσθήκη πρέπει να γίνεται με τέτοιο ρυθμό ώστε η θερμοκρασία να μην υπερβαίνει τους 35...40 βαθμούς. Καθώς προστίθεται το βρώμιο, το χρώμα γίνεται ελαφρώς κιτρινωπό, ένα δυσοίωνο είδος καπνού απλώνεται από τη φιάλη. Είναι το πιο δακρυγόνο αέριο!
Αφού προστεθεί όλο το βρώμιο, το διάλυμα αναδεύεται για άλλα 30 λεπτά, και στη συνέχεια προστίθεται προσεκτικά το διάλυμα των αλκαλίων μέχρι να σταματήσει ο αφρισμός. Σε αυτή την περίπτωση, το μείγμα θερμαίνεται ελαφρώς και το χρώμα είναι πολύ πιο ανοιχτό. Αμέσως προστίθενται περίπου 100...200 ml νερού, όλα αναμιγνύονται καλά (πλένονται), το στρώμα νερού (πυθμένας) διαχωρίζεται και απορρίπτεται, το διάλυμα βενζολίου της α-βρωμιούχου-προπιοφαινόνης χρησιμοποιείται στο δεύτερο στάδιο με τη μορφή στην οποία κατέληξε. Η απόδοση του προϊόντος είναι περίπου 95%.
ΣΎΝΘΕΣΗ ΤΗΣ ΜΕΘΑΚΙΝΌΝΗΣ.
Σε φιάλη με διάλυμα βενζολίου α-βρωμινικής-προπιφαινόνης προστίθενται 50 ml νερού (ως επιλογή - δεν επιλέγεται πλήρως το νερό από το πλύσιμο μετά το πρώτο στάδιο) και εντός δώδεκα ωρών, σε τρεις έως τέσσερις δόσεις - υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης. Η μεθυλαμίνη είναι αρκετή 1,5...2 ισοδύναμο (με αυτές τις καρτέλες - περίπου 0,4 mol), οπότε η ποσότητα είναι η ακόλουθη: 40 ml διαλύματος 40% ή 50 ml διαλύματος 30%. Εάν δεν υπάρχει υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης, τότε αντί για νερό, χύνεται υδατικό διάλυμα υδροχλωρικής μεθυλαμίνης που λαμβάνεται σε ποσότητα 27 g (0,4 mol, MW = 67,5) και κατά τη διαδικασία της αντίδρασης προστίθεται υδατικό διάλυμα αλκαλίων: 16 g (0,4 mol, MW = 40,0) NaOH ή 22,5 g KOH (0,4 mol, MW = 56,1), που λαμβάνεται ισοδύναμα με υδροχλωρική μεθυλαμίνη.
Καθ' όλη τη διάρκεια της αντίδρασης, το μείγμα αναδεύεται ώστε να μην διαχωρίζονται τα στρώματα, ενώ η φιάλη πρέπει να κλείνει με φελλό για να αποφευχθεί η διαρροή μεθυλαμίνης. Η θερμοκρασία διατηρείται ελαφρώς πάνω από τη θερμοκρασία δωματίου, περίπου 30 βαθμούς. Ταυτόχρονα, το χρώμα αλλάζει σιγά-σιγά σε πιο κίτρινο, αποκτώντας στο τέλος πορτοκαλί αποχρώσεις. Μετά από αυτό το χρονικό διάστημα, ο φελλός αντικαθίσταται με ένα αντίστροφο ψυγείο, προστίθεται υδατικό διάλυμα 10...12 g NaOH (ή 14...16 g KOH) και το μείγμα θερμαίνεται μία φορά στους 70 βαθμούς. Σε αυτή την περίπτωση, τα αλκάλια εκτοπίζουν την περίσσεια μεθυλαμίνης, το χρώμα γίνεται πιο κορεσμένο, το διάλυμα δεν είναι πλέον λακκοειδής.
Το διάλυμα ψύχεται, το στρώμα νερού (πυθμένας) διαχωρίζεται και απορρίπτεται. Το διάλυμα βενζολίου πλένεται μία φορά με ασθενές υδατικό διάλυμα επιτραπέζιου αλατιού και μία φορά με νερό που λαμβάνεται περίπου κατά τον όγκο του βενζολίου και αποστέλλεται, με τη μορφή στην οποία κατέληξε, στο επόμενο στάδιο της διαδικασίας. Όσοι επιθυμούν μπορούν να διαθέσουν μεθακινόνη.
ΠΑΡΑΣΚΕΥΉ ΕΦΕΔΡΊΝΗΣ ΑΠΌ ΕΦΕΔΡΌΝΗ (ΜΕΘΚΑΘΗΝΌΝΗ).
Στο διάλυμα βενζολίου της μεθκαθηνόνης, που προέκυψε στο προηγούμενο στάδιο, με εντατική ανάδευση σε μικρές δόσεις, προστίθενται 18 g (0,476 mol, MW = 37,8) προσεκτικά θρυμματισμένου βοροϋδρίτη νατρίου (NaBH4). Κατά την προσθήκη κάθε μερίδας μετά από περίπου 5 έως 10 λεπτά αρχίζει η εξώθερμη και ο αφρισμός, οπότε η προσθήκη πραγματοποιείται αργά, λαμβάνοντας υπόψη αυτόν τον παράγοντα. Όταν ολοκληρωθεί η προσθήκη, η φιάλη κλείνεται με αντίστροφο ψυγείο και το εναιώρημα που προκύπτει αφήνεται να αναδεύεται εντατικά σε θερμοκρασία δωματίου καθ' όλη τη διάρκεια της ημέρας. Στο τέλος, το διάλυμα θερμαίνεται μία φορά στους 30...50 βαθμούς, διατηρείται στη θερμοκρασία αυτή για τρεις ώρες και ψύχεται. Το χρώμα του μείγματος παραμένει αμετάβλητο για μεγάλο χρονικό διάστημα, στο τέλος γίνεται πιο ανοιχτό, οι πορτοκαλί αποχρώσεις εξαφανίζονται.
Στο μείγμα προστίθεται πυκνό υδατικό διάλυμα αλκαλοχίου (KOH ή NaOH) για να διευκολυνθεί η διήθηση του εναιωρήματος του βοροϋδρίτη. Η προσθήκη γίνεται σε μικρές δόσεις, ενώ το εναιώρημα για 10...15 λεπτά αντιδρά, διογκώνεται και κατακάθεται στον πυθμένα. Εάν προσθέσετε πάρα πολύ - τότε το εναιώρημα διαλύεται, πράγμα ανεπιθύμητο. Αφού σχηματιστεί η διηθημένη μάζα στον πυθμένα, το υγρό διηθείται, το υπόλειμμα ξεπλένεται με μικρή ποσότητα βενζολίου. Οι οργανικές φάσεις συνδυάζονται, πλένονται μία φορά με κρύο νερό, στη συνέχεια προστίθεται οξικό οξύ κατά την ανάδευση σταγόνα προς σταγόνα (κατάλληλο είναι το ξύδι 70%). Στην περίπτωση αυτή, τα υπολείμματα του βοροϋδρίτη αποσυντίθενται με έκλυση αερίου αισθητή στο μάτι. Το βοράνιο, ένα δηλητηριώδες αέριο, απελευθερώνεται, προσέξτε. Η προσθήκη του οξικού οξέος ολοκληρώνεται, όταν σταματήσει η απελευθέρωση αερίου, το μείγμα αναδεύεται για άλλα 30 λεπτά και το προϊόν αρχίζει να απελευθερώνεται.
Η απόδοση αυτού του σταδίου - περίπου 75%.
ΚΑΤΑΒΎΘΙΣΗ ΤΗΣ ΥΔΡΟΧΛΩΡΙΚΉΣ ΕΦΕΔΡΊΝΗΣ.
Η κατανομή είναι τυπική: εκχύλιση με βάση το οξύ, φύτευση αλάτων, πλύσιμο - και εδώ είναι, κρυσταλλική σκόνη. Ένα ασθενές υδατικό διάλυμα υδροχλωρικού οξέος σε όγκο περίπου το ένα τέταρτο του όγκου του βενζολίου αναμιγνύεται καλά με ένα ψυγμένο διάλυμα βενζολίου από το προηγούμενο στάδιο. Εάν μετά την ανάδευση, το διάλυμα δεν έχει γίνει ελαφρώς όξινο, τότε προστίθενται περισσότερα οξέα και αναμειγνύονται εκ νέου. Ταυτόχρονα, ο όγκος του στρώματος βενζολίου μειώνεται και ο όγκος του στρώματος νερού αυξάνεται: αυτή η εφεδρίνη περνάει στο αλάτι και πηγαίνει στο νερό. Το στρώμα νερού διαχωρίζεται (είναι από κάτω), το βενζόλιο πλένεται άλλες δύο φορές με ελαφρώς όξινο νερό σε δόσεις του ενός τετάρτου του όγκου του βενζολίου. Το βενζόλιο απορρίπτεται, τα υδατικά κλάσματα συνδυάζονται, πλένονται μία φορά με μικρή ποσότητα βενζολίου (η στιβάδα του βενζολίου θα είναι από πάνω) και μία φορά με μια μερίδα διχλωρομεθανίου (η στιβάδα του διχλωρομεθανίου θα είναι από κάτω) 20...30 ml. Οι διαλύτες απορρίπτονται, απομένει το υδατικό διάλυμα, το οποίο έχει γίνει ελαφρύτερο.
Μετά το πλύσιμο με διαλύτες, προστίθεται υδροχλωρική εφεδρίνη σε μικρές δόσεις στα αλκάλια σε ξηρή μορφή και διαλύεται κατά την ψύξη (εξώθερμο). Ταυτόχρονα, το χρώμα φωτίζεται, το μείγμα γίνεται θολό και με επαρκώς αλκαλική αντίδραση (pH>11), η εφεδρίνη διαχωρίζεται - η βάση με τη μορφή κίτρινου ελαίου και εναιωρήματος. Η βάση της εφεδρίνης εκχυλίζεται σε τρεις μερίδες διχλωρομεθανίου (η πρώτη - 50 ml, η δεύτερη και η τρίτη - 20 ml η καθεμία), με το σχηματισμό γαλακτώματος στα όρια των στρωμάτων, διασπάται περνώντας από το φίλτρο. Το υδατικό στρώμα απορρίπτεται, τα οργανικά εκχυλίσματα συνδυάζονται, πλένονται μία φορά με ασθενές διάλυμα επιτραπέζιου αλατιού και μία φορά με νερό, το διχλωρομεθάνιο αποστάζεται, κατά προτίμηση με μειωμένη πίεση. Το υπόλειμμα διαλύεται σε 50 ml ισοπροπυλικής αλκοόλης (IPA), η kobla ξεπλένεται με 20 ml IPA, τα αλκοολικά διαλύματα συνδυάζονται. Προστίθεται σταγόνα-σταγόνα και υπό ανάδευση πυκνό υδροχλωρικό οξύ (τουλάχιστον 35%) μέχρι να επιτευχθεί μια ελάχιστα αισθητή όξινη αντίδραση. Το χρώμα του διαλύματος δεν αλλάζει σημαντικά, παραμένοντας κίτρινο.
Η αλκοόλη εξατμίζεται σε υδατόλουτρο, η εναπομείνασα παχύρρευστη παχύρρευστη μάζα αραιώνεται με νέα δόση IPA 20...40 ml, διαλύεται και εξατμίζεται για να στεγνώσει. Στο τέλος της διαδικασίας, το προϊόν προσπαθεί να κρυσταλλωθεί, κατανέμεται ομοιόμορφα στη λεκάνη εξάτμισης, ψύχεται και παρέχεται ρεύμα φρέσκου αέρα. Κρυσταλλώνεται χωρίς προβλήματα, σχηματίζοντας μια αισθητά ελαφρύτερη κρούστα σχεδόν λευκού ή ανοιχτού μπεζ χρώματος. Μετά την κρυστάλλωση, το μπολ με το περιεχόμενο θερμαίνεται σε υδατόλουτρο για 30 λεπτά για να απομακρυνθούν τα υπολείμματα υγρασίας, στη συνέχεια ψύχεται, η προκύπτουσα μάζα διαχωρίζεται με λεπίδα και θρυμματίζεται, προετοιμάζοντας για πλύσιμο.
Η προπαρασκευασμένη ακετόνη ψύχεται στη χαμηλότερη δυνατή θερμοκρασία και με μια μικρή ποσότητα αλέθεται το προκύπτον προϊόν σε γουδί. Η ακετόνη φιλτράρεται. Κατά κανόνα, αυτό παράγει μια τέλεια λευκή σκόνη, η οποία ξεπλένεται απευθείας στο φίλτρο με μια μικρή ποσότητα ακετόνης, η ακετόνη φιλτράρεται, το προκύπτον προϊόν ξηραίνεται σε υδατόλουτρο για τουλάχιστον μία ώρα, κατά τη διαδικασία της ξήρανσης της λείανσης των σβώλων (ενώ υπάρχει ένα χαρακτηριστικό "τρίξιμο").
Η απόδοση αυτού του σταδίου είναι περίπου 80%.
Last edited by a moderator:
