Σύνθεση μεθαμφεταμίνης από P2P και αναγωγή NaBH4

[GhostChemist]

Οι αντιδράσεις εξελίσσονται σύμφωνα με το σχήμα 1.

Σχήμα 1

Αντιδραστήρια και υλικά:

• 10 g καθαρού P2P (καθαρισμένο με απόσταξη ατμού)
• 45-55 g silica gel d=2,5-4 mm (ΟΧΙ σκόνη)
• 3 g βοροϋδριδικού νατρίου (ισοδύναμο σε mol)
• 65 ml απόλυτης ισοπροπυλικής αλκοόλης
• 18,1 - 20 ml 35-40% υδατικής μεθυλαμίνης
• 50-100 g άνυδρου θειικού νατρίου Na2SO4
• 200-250 ml διχλωρομεθάνιο
• 50-100 g χλωριούχου αμμωνίου NH4Cl
• 50 ml πυκνού θειικού οξέος (88%)
• 10-15 ml διαιθυλαιθέρα
• 200-300 ml αποσταγμένο νερό
• 5-10 g υδροξείδιο του νατρίου
• 500-1000 g πάγου
• Πακέτα ψύξης
• Φιάλη τριών λαιμών 1 L
• Εγκατάσταση απόσταξης
• Διάταξη διήθησης υπό κενό
• Χημικά ποτήρια ζέσεως
• Γυάλινοι προσαρμογείς
• Χωνί διαχωρισμού 2 L
• Θερμαντήρας

Σύνθεση μεθαμφεταμίνης

μέσω

NaBH4

• Novator

• Apr 14, 2024

• 34

Synthesis of Methamphetamine via NaBH4 From P2P

...

Σύνθεση

Στάδιο 1

Προετοιμάστε το μείγμα στο δοχείο μία ημέρα πριν από τη σύνθεση συνδυάζοντας 20 ml μεθυλαμίνης, 65 ml απόλυτης ισοπροπυλικής αλκοόλης και 15 g άνυδρου θειικού νατρίου. Προσθέστε 2-5 g silica gel στο μείγμα και ανακατεύετε περιοδικά το μείγμα με έντονη ανακίνηση. Σχήμα 1

Εικ. 1

Προσθέστε 40 g silica gel σε τρίλαιμη φιάλη, συνδέστε τους απορροφητές (σωλήνας χλωριούχου ασβεστίου με silica gel και υγροσκοπικό βαμβάκι) και αφήστε το να σταθεί για 0,5-1 ώρα για ξήρανση. Εικ. 2

Σχ. 2

Ρίξτε το προπαρασκευασμένο και αποξηραμένο διάλυμα μεθυλαμίνης σε αλκοόλη στον αντιδραστήρα, ξεπλένοντας επιπλέον το θειικό νάτριο με μερίδες ισοπροπυλικής αλκοόλης. Στην περίπτωση που το P2P δεν έχει προ-ξηρανθεί, στήστε ένα διαχωριστικό χωνί με στρώμα silica gel και εισαγάγετε το P2P στον αντιδραστήρα τμηματικά. Μετά την προσθήκη όλου του P2P, ξεπλύνετε το υπόλοιπο με αρκετές μερίδες ισοπροπυλικής αλκοόλης. Ανακατέψτε την προκύπτουσα μάζα της αντίδρασης για 2 ώρες, κατά τη διάρκεια των οποίων η θερμοκρασία αυξάνεται από τους 22 στους 30 °C, γεγονός που πρέπει να ληφθεί υπόψη για μεγαλύτερους όγκους σύνθεσης. Σχήμα 3

Σχ. 3

Το επόμενο βήμα είναι η ψύξη του μείγματος αντίδρασης (RM) στους 0-5°C. Σχ. 4

Σχ. 4

Στο μείγμα αντίδρασης (RM) προστίθεται βοροϋδρίτης νατρίου σε μικρές δόσεις για να μην αυξηθεί η θερμοκρασία πάνω από τους +15°C (για περίπου 3 ώρες). Μετά την προσθήκη όλου του βοροϋδρίτη νατρίου, το RM αναδεύεται για 1-1,5 ημέρα σε θερμοκρασία που δεν υπερβαίνει τους +20°C. Η θερμοκρασία διατηρείται με τη χρήση ψυχρών συσσωρευτών. Σχήμα 5

Σχ. 5

Μάζα αντίδρασης μετά την αντίδραση. Σχ. 6

Σχ. 6

Στάδιο 2

Η μάζα αντίδρασης (RM) σε φιάλη τριών λαιμών γεμίζεται με νερό για να διαλυθεί το ίζημα, στη συνέχεια μεταφέρεται σε διαχωριστικό χωνί και προστίθεται διάλυμα υδροξειδίου του νατρίου. Η μάζα αντίδρασης πρέπει να έχει κατάλληλη ευχάριστη οσμή, μερικές φορές με ίχνη μη αντιδρώσας μεθυλαμίνης.
Προσθήκη νερού στο RM. Εικ. 7

Εικ. 7

Το πυριτικό πήκτωμα πλένεται με πρόσθετες δόσεις νερού για την εκχύλιση όλου του RM. Στη συνέχεια, πραγματοποιείται εκχύλιση με την προσθήκη διχλωρομεθανίου (DCM). Η διαδικασία επαναλαμβάνεται με την προσθήκη DCM και νερού για καλύτερο διαχωρισμό. Εικ. 8

Εικ. 8

Το στρώμα DCM στραγγίζεται σε ποτήρι ζέσεως 1 λίτρου και προστίθεται άνυδρο θειικό νάτριο. Εικ. 9

Εικ. 9

Αποξηραμένο εκχύλισμα μεθαμφεταμίνης σε DCM. Εικ. 10

Εικ. 10

Στάδιο 3

Το αποξηραμένο εκχύλισμα σε DCM εισάγεται σε φιάλη των 500 ml (το μέσο ξήρανσης πλένεται με πρόσθετες δόσεις DCM!). Εικ. 11

Σχ. 11

Συναρμολόγηση της διάταξης απόσταξης. Το DCM αποστάζεται σε θερμοκρασία 90-100°C. Η πλήρης απόσταξη του DCM δεν είναι σημαντική. Σχ. 12

Σχ. 12

Το έλαιο μετά την απόσταξη του DCM πρέπει να έχει μια ευχάριστη οσμή που μοιάζει με αμίνη και διαφέρει σημαντικά από την οσμή της μεθυλαμίνης. Εικ. 13

Εικ. 13

Στάδιο 4

Το έλαιο που λαμβάνεται στο στάδιο 3 μεταφέρεται σε ποτήρι ζέσεως και επιπλέον 10-20 ml αιθανόλης ξεπλένονται από τη φιάλη απόσταξης. Εικ. 14

Σχ. 14

Συναρμολογείται μια γεννήτρια χλωριούχου υδρογόνου. Εικ. 15

Σχ. 15

Η βάση χωρίς μεθαμφεταμίνη θα πρέπει να έχει αλκαλική αντίδραση μέχρι να κορεστεί με χλωριούχο υδρογόνο. Εικ. 16

Εικ. 16

Μετά την έναρξη της εξέλιξης του χλωριούχου υδρογόνου από το σωληνάριο, μπορείτε να το βυθίσετε σταδιακά στο διάλυμα για να αποφύγετε την αναρρόφησή του! Μετά τον πλήρη κορεσμό, το διάλυμα θα πρέπει να έχει ροζ, βατόμουρο ή σκούρο κόκκινο χρώμα, ανάλογα με την καθαρότητα των αντιδραστηρίων που χρησιμοποιήθηκαν κατά τη σύνθεση. Εικ. 17

Εικ. 17

Στη συνέχεια, το λαμβανόμενο διάλυμα εξατμίζεται μέχρι να επέλθει κρυστάλλωση. Εικ. 18

Σχ. 18

Πλήρως κρυσταλλωμένη μάζα αντίδρασης. Σχ. 19

Εικ. 19

Η κρυσταλλική υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη αναμιγνύεται με διαιθυλαιθέρα και αναδεύεται καλά σε μια μάζα που μοιάζει με πάστα. Η προκύπτουσα πάστα μεταφέρεται σε φίλτρο κενού. Εικ. 20

Εικ. 20

Η υδροχλωρική μεθαμφεταμίνη διηθείται, εάν είναι απαραίτητο, πλένεται με πρόσθετες δόσεις αιθέρα (αιθυλεστέρα ή Et2O) (σε περίπτωση έντονης μόλυνσης, προστίθεται επίσης ακετόνη). Εικ. 21

Εικ. 21

Το υδροχλωρικό μεθαμφεταμίνη που λαμβάνεται. Εικ. 22

Σχ. 22


Η απόδοση του προϊόντος είναι 60 - 79 %.


Συστάσεις.

• Όλα τα αντιδραστήρια και τα γυάλινα σκεύη πρέπει να είναι στεγνά.
• Στο βοροϋδρίτη νατρίου μπορεί να προστεθεί μικρή ποσότητα πυριτικού πηκτώματος.
• Τομέγεθος του silica gel είναι 2,5-4 mm.
• Μην χρησιμοποιείτε silica gel σε μορφή σκόνης.

 

[Mo0odi]

Σας ευχαριστούμε για την προσπάθειά σας

 

[jasper]

Η πιο αναμενόμενη σύνθεση στη ζωή μου

 

[hunter12]

Μπορεί αυτή η σύνθεση να γίνει σε μεγαλύτερη κλίμακα, όπως 1-2 κιλά

 

[Throw-off]

Ναι εύκολα

 

[joker011]

@FFFy054 Αυτό είναι το τηλεγράφημά μου ， Αν κάποιος είναι πρόθυμος να με διδάξει, παρακαλώ επικοινωνήστε μαζί μου, παρακαλώ

 

[joker011]

Θέλω απλώς να μάθω δεξιότητες για να αλλάξω την καταραμένη ζωή μου

 

[Throw-off]

Το θειικό νάτριο χρησιμοποιείται απλώς ως μέσο ξήρανσης για το DCM; Υπάρχει λόγος να χρησιμοποιείται θειικό νάτριο αντί για θειικό μαγνήσιο;

 

[GhostChemist]

όχι, μπορείτε να χρησιμοποιήσετε οποιοδήποτε μέσο ξήρανσης όπως θειικό νάτριο ή θειικό μαγνήσιο. αλλά μην χρησιμοποιείτε το MgClO4 ως μέσο ξήρανσης

 

[Throw-off]

Το σκέφτηκα, το δοκίμασα με θειικό μαγνήσιο και λειτούργησε άψογα

 

[jotoy]

Πώς να χρησιμοποιήσετε τη methylamine hcl σε αυτή τη διαδικασία;

 

[GhostChemist]

μετατροπή της μεθυλαμίνης σε διάλυμα ξηρής αλκοόλης

 

[jotoy]

Φυσικά ναι, αλλά με ποιον τρόπο και ποιες μετρήσεις

 

[Throw-off]

Αν δεν μπορείτε να υπολογίσετε το απλό μοριακό βάρος και τις αναλογίες δεν μπορείτε να φτιάξετε μεθαμφεταμίνες. Αυτοί είναι οι κανόνες

 

[jotoy]

Δεν μπορείτε απλά να διαλύσετε τη μεθυλαμίνη σε αλκοόλη για να φτιάξετε ένα διάλυμα

 

[Throw-off]

Έχετε δυσλεξία; Πότε δήλωσα ότι η μεθυλαμίνη HCl μπορεί να διαλυθεί σε αλκοόλη; Ελεύθερα το hcl και απελευθερώνει το αέριο και παράγει νερό και αλάτι ως παραπροϊόν. Ορκίζομαι ότι μερικοί από εσάς τους καθυστερημένους δεν θα έπρεπε να ανακατεύονται με χημικά.

 

[WillD]

μεθυλαμίνη hcl + τσάι (τριαιθυλαμίνη) σε μεθανόλη (αν u χρησιμοποιήσετε NaBH4, σε ορισμένες άλλες περιπτώσεις, χρησιμοποιούνται άλλοι διαλύτες)

 

[hunter12]

Μπορούμε, παρακαλώ, να έχουμε το μυστικό για μεγάλα ωραία θραύσματα κρυστάλλων μεθαμφεταμίνης. Δοκίμασα σχεδόν όλες τις ανακρυσταλλώσεις στο φόρουμ, αλλά καμία από αυτές δεν δίνει μεγάλους κρυστάλλους.

 

[lalalander]

Πρέπει να διαχωρίσετε τα ισομερή. Τα ισομερή D και L σχηματίζουν μεγάλους βράχους μόνα τους, αλλά όχι μαζί.

 

[SSSSSTEPUPTOTHAPPARTY]

Πώς το πετυχαίνετε αυτό;

 

[lalalander]

http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhni37ybtt7mkbjyxn2pgllzxf2qgyd.onion/threads/methamphetamine-isomers-separation-by-tartaric-acid.9690/

 

[hunter12]

Σας ευχαριστώ πολύ. Μετά το διαχωρισμό ποια μέθοδο χρησιμοποιείτε για να φτιάξετε διαφανές γυαλί από τα διάφορα ινσομερή

 

[hacke8]

Γεια σας, κύριοι, πρέπει να στεγνώσετε το αντιδραστήριο πριν από την παραγωγή, αλλά πρέπει να χρησιμοποιήσετε υδατικό διάλυμα μεθυλαμίνης 40%, το οποίο περιέχει νερό. Ποια είναι η χρησιμότητα της ξήρανσης με αυτόν τον τρόπο;

 

[GhostChemist]

αζεοτροπική ξήρανση