Έχω ένα σωρό ερωτήσεις που ελπίζω κάποιος να μπορεί να μου απαντήσει.
1. Διαλύτης
Το βενζόλιο είναι δυσεύρετο στην ΕΕ και μετά από συζήτηση αυτής της σύνθεσης αποφάσισα να χρησιμοποιήσω αντί αυτού DCM. Η αρχική συνταγή χρησιμοποιεί 200 ml βενζολίου, αλλά φαίνεται ότι όταν χρησιμοποιείται DCM, 500 ml είναι μια δημοφιλής ποσότητα για την ίδια ποσότητα 2b4mp. Πώς επηρεάζει τη διαδικασία η διαφορετική ποσότητα διαλύτη; Εκτός από την καλύτερη θερμική σταθερότητα κατά την αμίνωση (περισσότερος διαλύτης = περισσότερος όγκος RM = δεν θερμαίνεται τόσο πολύ σε σύγκριση με μικρότερο όγκο RM), έχει η χρήση περισσότερου διαλύτη άλλα οφέλη; Και μπορούν τα 500 ml DCM να μειωθούν στο μισό, π.χ. στα 250 ml; (Γνωρίζω το χαμηλό σημείο βρασμού του DCM και την ανάγκη διατήρησης του RM κάτω από τους 40 °C).
2. Μεθυλαμίνη (ΜΑ)
Η υδροχλωρική ΜΑ (MA.HCl) φαίνεται να είναι μια δημοφιλής εναλλακτική λύση της υδατικής ΜΑ (ευκολότερη μεταφορά, αποθήκευση, σταθερότητα). Μπορείτε απλώς να προσθέσετε μια βάση στο RM μαζί με το 2b4mp και τον διαλύτη και στη συνέχεια να προσθέσετε το MA.HCl απευθείας στο RM; Με συμβουλεύουν να χρησιμοποιήσω τριαιθυλαμίνη ως βάση, θα μπορούσε το NaOH να λειτουργήσει εξίσου καλά;
3. Οξίνιση
Αυτή η συνταγή δίνει οδηγίες για τη δημιουργία ενός μείγματος HCl σε ακετόνη και την προσθήκη αυτού του μείγματος στο RM σε μικρές δόσεις. Σε άλλα φροντιστήρια προστίθεται πρώτα η ακετόνη και στη συνέχεια το HCl σταγόνα-σταγόνα. Ποιος τρόπος είναι καλύτερος και γιατί;
4. Διήθηση
Καθώς πρόκειται για την απλούστερη συνταγή, η διήθηση υπό κενό με τη χρήση χωνιού Schott/Buchner δεν είναι διαθέσιμη. Μπορώ αντ' αυτού να χρησιμοποιήσω φίλτρα καφέ και διήθηση με βαρύτητα;
5. Ακετόνη
Η ακετόνη μου δηλώνεται >99,6 % καθαρή, η περιεκτικότητα σε νερό δεν δηλώνεται από τον παραγωγό. Θεωρείται η ακετόνη μου ξηρή για αυτή την εφαρμογή;
6. Ατομικός προστατευτικός εξοπλισμός
Απαιτείται μάσκα αερίων ή μπορεί κανείς να το πετάξει με καλό εξαερισμό ή δουλεύοντας σε ανοιχτό χώρο;
7. Διαχείριση αποβλήτων
Βλέπω τρεις τύπους αποβλήτων:
- το υδατικό κλάσμα που απορρίπτεται κατά την έκπλυση της ελεύθερης βάσης στο βήμα 2. Αυτό θα πρέπει να είναι απλώς νερό με λίγο βρώμιο, είναι ασφαλές να απορριφθεί σε μια οικιστική περιοχή;
- οι διαλύτες (DCM και ακετόνη) που διαχωρίζονται κατά τη διήθηση στο βήμα 4 και η ακετόνη που χρησιμοποιείται για πλύσιμο. Πώς μπορείτε να το απορρίψετε με ασφάλεια και υπευθυνότητα αποφεύγοντας τον επιφανειακό έλεγχο από την εταιρεία επεξεργασίας νερού;
- το χρησιμοποιημένο χαρτί δείκτη, το χρησιμοποιημένο χαρτί φίλτρου και παρόμοια απορρίμματα. Υποθέτω ότι αυτό μπορεί να τυλιχθεί, να σφραγιστεί και να απορριφθεί μαζί με τα οικιακά απορρίμματα, έχω δίκιο;
Σας ευχαριστώ για κάθε συμβουλή που μπορείτε να δώσετε. Αυτή θα είναι η πρώτη μου σύνθεση, οπότε προσπαθώ να σκεφτώ τα πάντα εκ των προτέρων και ίσως σκέφτομαι υπερβολικά κάποια πράγματα. Σας παρακαλώ να μου πείτε αν συμβαίνει και αυτό.