Video Síntesis de 1-fenil-2-nitropropeno (P2NP) a partir de benzaldehído y nitroetano. Reacción de Henry.

Xiao hua

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Por favor, dígame si es ciclohexeno o ciclohexamina. Vídeo de síntesis de P2np. Gracias 😊
 

UWe9o12jkied91d

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el ciclohexeno no es una amina
 
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wael gano

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He intentado la síntesis y he acabado con esta solución. ¿Qué tiene de malo? ¿Qué debo hacer?
7,5 ml de benzaldehído
6 ml de nitroetano
3 ml de ácido acético glacial
1,8 ml de ciclohexilamina
Calentar durante 3,5 horas
¿Qué pasa con el producto de la reacción, algo así como la amina sin reaccionar?
Vw7yBtup34
 

UWe9o12jkied91d

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oof, ahora leo con cuidado ... debe utilizar volúmenes iguales de nitro benzo, que en su imagen es benzaldehído sin reaccionar ofcourse
 
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UWe9o12jkied91d

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no, equimolar es desperdiciar reactivos, he probado, volúmenes iguales simple como y es el que mejor rinde
 

flyhigh

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10ml de nitro y 10ml de benzo .. ¿cuánto GAA y cuánto n-butlyamaine utilizaría en este caso ? ¿cómo es el yeild btw en el volumen equi ?
 

flyhigh

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Actualícelo, tengo curiosidad
 

wael gano

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Tienes razón, parece que el benzaldehído es un exceso
Y si se utilizó nitro etano no destilado de la síntesis de sulfato de etilo de sodio
Yo lo hice antes y obtuve un producto p2np sucio. Lo lavé con alcohol isopropanol y salió en forma de cristales amarillos.
 

UWe9o12jkied91d

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pues ahí lo tienes, exceso de benzaldehído, probablemente menos de lo que se supone nitroetano, misterio resuelto
 

wael gano

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Los volúmenes iguales son ciertos, pero el exceso de benzaldehído no provoca el fracaso total de la reacción
Se supone que obtengo cristales de p2np, un poco de producto sobre la cantidad de nitroetano y exceso de benzaldehído, sin reaccionar, lavado con isopropanol
El producto de la reacción contiene ahora algo sin reaccionar, pero dudo que la reacción contenga agua
He realizado antes una reacción sin añadir ácido acético y no he visto que se produjera agua
 

UWe9o12jkied91d

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es difícil de decir cuando usted mismo dijo nitroetano fue sin purificar a partir de la síntesis, tratar de aislar el producto y hacer la purificación en que supongo que
y de nuevo como usted dijo, podría ser el ácido acético, que se utiliza como disolvente y tampón en esta reacción por lo que es normal que lo sobra
 

flyhigh

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Mi conjetura de la imagen es la solución clara es benzo sin reaccionar y GAA. calentarlo para evaporar el GAA y luego añadir IPa y congelarlo durante la noche, vamos a ver tomm lo que sucede
 

UWe9o12jkied91d

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Yo siempre voy por 1 parte de nitro 1 parte de benzo , 0,4 partes de gaa (o menos, lo que sea) , 0,05 partes de catalizador (usulay ciclohexilo), la primera cosecha suele rendir mas o menos tantos gramos como pongas en volumen de nitro benzo si acaso un poco menos, la siguiente cosecha otro 10-15% como mucho de la inicial momento en el cual ya no merece la pena ordeñar mas
 

flyhigh

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no tengo cycclohex , tengo n-butlyamine , siempre confundido que parte usar, escribi a ghost y otros no contestan
 

wael gano

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Esto me confunde
He hecho tuning antes y he tenido éxito con boratos
utilizado
3 ml de nitro etano sin destilar
3ml de benzaldehído es bueno
0,5 ml de ciclohexilamina
Una temperatura de 50 grados Celsius
5 horas de reacción
Después, enfriando a temperatura ambiente, se convirtió en una masa negra. Inmediatamente le añadí agua. Aparecieron cristales de P2np de color marrón sucio.
Se sometió a un lavado con biisopropanol
Los cristales son de color amarillo con un buen naranja claro
 

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posiblemente un tiempo de reacción demasiado largo y la amina degradada, además es aproximadamente 3 veces la amina necesaria para esa escala
 

wael gano

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El tiempo de reacción es de 3,5 horas, no creo que duela
 

777m

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Entonces, ¿cuáles cree que deberían ser las tarifas reales?
 
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