Anfetamina
Reactivos:- 1-Fenil-2-propanona (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol.
- Formamida 3,5 ml.
- Peróxido de hidrógeno (H2O2) 5 ml 30%.
- Benceno 50 ml.
- Sulfato de magnesio (MgSO4).
- Metanol 5 ml (MeOH).
- Ácido clorhídrico (HCl 15 % aq) 5 ml.
- Agua destilada 25 ml.
- Diclorometano (DCM) 90 ml.
- Hidróxido sódico (NaOH) en gránulos.
- Ácido sulfúrico.
- Acetona.
- Matraz en forma de pera de 10 ml.
- Placa calefactora.
- Virutas de ebullición.
- Embudo.
- Evaporador rotatorio (opcional).
- Jeringa o pipeta Pasteur.
- Papeles indicadores depH.
- Vasos de precipitados (50 mL x2, 100 mL x2).
- Embudo de separación de 100 ml.
- Balanza de laboratorio (0,1-200 g es adecuada).
- Probetas graduadas de 10 mL y 100 mL.
- Varilla de vidrio y espátula.
- Termómetro de laboratorio.
- Matraz Buchner y embudo .
- Papel de filtro.
1. Una mezcla de 1-fenil-2-propanona (P2P) 0,827 g, 6,2 mmol y formamida 3,5 ml se calienta a 160-170 ℃ durante 16 h en un matraz de 10 ml en forma de pera con condensador de reflujo.
2. La mezcla se enfría a temperatura ambiente, se añade peróxido de hidrógeno 5 ml 30% (H2O2). La mezcla se agita durante 15 min.
3. 3.Se extrae la mezcla de reacción con benceno (2x25 ml) en un embudo de decantación. El extracto seseca sobre sulfato de magnesio (MgSO4) y se filtra. Se obtiene un aceite oscuro tras evaporar el benceno del extracto combinado.
4. 4. El aceite oscuro se disuelve en una mezcla de metanol 5 ml (MeOH) y ácido clorhídrico (15% HCl) 5 ml y se somete a reflujo con agitación constante durante 2 h.
5. La mezcla de reacción se evapora a temperatura ambiente. La mezcla de reacción se evapora a presión reducida. A continuación, el producto restante se disuelve en agua destilada 25 ml y se extrae con diclorometano (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. La disolución acuosa se alcaliniza con ácido clorhídrico (15% HCl) 5 ml y se somete a reflujo con agitación constante durante 2 h. 6. La solución acuosa se alcaliniza a pH 10 añadiendo hidróxido sódico (NaOH) en gránulos y se extrae con DCM (2x25 ml).
7. Los extractos combinados de DCM se evaporan. Los extractos combinados de DCM se evaporan. La base libre de anfetamina se obtiene como un aceite amarillo.
8. Elsulfato de an fetaminase prepara añadiendo ácido sulfúrico en acetona seca en una proporción de volumen de 1:10 a pH 6. El producto se filtra en un matraz Buchner y un embudo, se lava con una pequeña cantidad de acetona fría seca y se seca al aire (es mejor utilizar un desecador de vacío para aumentar la velocidad de secado).
2. La mezcla se enfría a temperatura ambiente, se añade peróxido de hidrógeno 5 ml 30% (H2O2). La mezcla se agita durante 15 min.
3. 3.Se extrae la mezcla de reacción con benceno (2x25 ml) en un embudo de decantación. El extracto seseca sobre sulfato de magnesio (MgSO4) y se filtra. Se obtiene un aceite oscuro tras evaporar el benceno del extracto combinado.
4. 4. El aceite oscuro se disuelve en una mezcla de metanol 5 ml (MeOH) y ácido clorhídrico (15% HCl) 5 ml y se somete a reflujo con agitación constante durante 2 h.
5. La mezcla de reacción se evapora a temperatura ambiente. La mezcla de reacción se evapora a presión reducida. A continuación, el producto restante se disuelve en agua destilada 25 ml y se extrae con diclorometano (DCM) CH2Cl2 (2x20 ml).
6. La disolución acuosa se alcaliniza con ácido clorhídrico (15% HCl) 5 ml y se somete a reflujo con agitación constante durante 2 h. 6. La solución acuosa se alcaliniza a pH 10 añadiendo hidróxido sódico (NaOH) en gránulos y se extrae con DCM (2x25 ml).
7. Los extractos combinados de DCM se evaporan. Los extractos combinados de DCM se evaporan. La base libre de anfetamina se obtiene como un aceite amarillo.
8. Elsulfato de an fetaminase prepara añadiendo ácido sulfúrico en acetona seca en una proporción de volumen de 1:10 a pH 6. El producto se filtra en un matraz Buchner y un embudo, se lava con una pequeña cantidad de acetona fría seca y se seca al aire (es mejor utilizar un desecador de vacío para aumentar la velocidad de secado).
Metanfetamina
video de clorhidrato deuckart ...
video de clorhidrato deuckart ...
Reactivos.
- 1-Fenil-2-propanona (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol.
- N-metilformamida 13,4 mL, 229 mmol.
- Sulfato de magnesio (MgSO4).
- Ácido clorhídrico (HCl 36-37% aq) 10,7 mL, 0,004 mmol.
- Tolueno 60 ml.
- Hidróxido sódico (NaOH).
- Agua destilada.
- Acetona.
- Cloruro de hidrógeno gaseoso (HCl).
Equipo y cristalería.
- Matraz en forma de pera de 50 ml.
- Placa calefactora.
- Virutas de ebullición.
- Embudo.
- Evaporador rotatorio (opcional).
- Jeringa o pipeta Pasteur.
- Papeles indicadores depH.
- Vasos de precipitados (50 mL x2, 100 mL x2).
- Embudo de separación de 100 ml.
- Balanza de laboratorio (0,1-200 g es adecuada).
- Probetas graduadas de 10 mL y 100 mL.
- Varilla de vidrio y espátula.
- Termómetro de laboratorio.
- Matraz Buchner y embudo .
- Papel de filtro.
1. 1. Seañade N-metilformamida 13,4 mL, 229 mmol, 5,7 equiv a 1-fenil-2-propanona (P2P) 5,4 mL, 40,2 mmol con agitación constante en un matraz de 50 ml en forma de pera con condensador de reflujo.
2. Se aumenta gradualmente la temperatura de reacción a 165-170 °C y se mantiene durante 24-36 h. La temperatura de reacción se aumenta gradualmente hasta 165-170 °C y se mantiene durante 24-36 h.
3. La mezcla de reacción se enfría hasta temperatura ambiente. La mezcla de reacción se enfría a temperatura ambiente. Se añade una disolución de hidróxido sódico (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol y se deja refluir la mezcla de reacción durante 2 h.
4. Se enfría la mezcla de reacción a temperatura ambiente. La mezcla de reacción se enfría a temperatura ambiente y se separa en diferentes capas. Se desecha la capa acuosa. A la capa orgánica roja se le añade ácido clorhídrico (HCl 36-37% aq) 10,7 mL, 0,004 mmol.
5. La mezcla orgánica se deja refluir a temperatura ambiente. La mezcla orgánica sesomete a reflujo durante 2 h. Después, la disolución se enfría a temperatura ambiente. Se añade lentamente solución de hidróxido sódico (8,3 M aq NaOH) 16,0mL, 0,13 mmol. La base libre de metanfetamina cruda se extrae con tolueno (3 × 20 mL).
6. Las capas orgánicas combinadas sesecan sobre MgSO4 y el disolvente se evapora al vacío. La base libre de metanfetamina cruda se obtiene como un aceite marrón.
7. La base libre de metanfetamina cruda se extrae con MgSO4. 7. La base libre de metanfetamina cruda se destila al vacío (2 mbar, 60-100 °C) con la ayuda de un aparato de destilación Kugelrohr (opcional) para obtener metanfetamina como un aceite entre claro y amarillo pálido (2,5 g, 42%).
2. Se aumenta gradualmente la temperatura de reacción a 165-170 °C y se mantiene durante 24-36 h. La temperatura de reacción se aumenta gradualmente hasta 165-170 °C y se mantiene durante 24-36 h.
3. La mezcla de reacción se enfría hasta temperatura ambiente. La mezcla de reacción se enfría a temperatura ambiente. Se añade una disolución de hidróxido sódico (10 M NaOH aq) 24 mL, 0,24 mmol y se deja refluir la mezcla de reacción durante 2 h.
4. Se enfría la mezcla de reacción a temperatura ambiente. La mezcla de reacción se enfría a temperatura ambiente y se separa en diferentes capas. Se desecha la capa acuosa. A la capa orgánica roja se le añade ácido clorhídrico (HCl 36-37% aq) 10,7 mL, 0,004 mmol.
5. La mezcla orgánica se deja refluir a temperatura ambiente. La mezcla orgánica sesomete a reflujo durante 2 h. Después, la disolución se enfría a temperatura ambiente. Se añade lentamente solución de hidróxido sódico (8,3 M aq NaOH) 16,0mL, 0,13 mmol. La base libre de metanfetamina cruda se extrae con tolueno (3 × 20 mL).
6. Las capas orgánicas combinadas sesecan sobre MgSO4 y el disolvente se evapora al vacío. La base libre de metanfetamina cruda se obtiene como un aceite marrón.
7. La base libre de metanfetamina cruda se extrae con MgSO4. 7. La base libre de metanfetamina cruda se destila al vacío (2 mbar, 60-100 °C) con la ayuda de un aparato de destilación Kugelrohr (opcional) para obtener metanfetamina como un aceite entre claro y amarillo pálido (2,5 g, 42%).
Cristalización del clorhidrato de metanfetamina
1. Labase libre se disuelve en tolueno 50 mL y se burbujea gas de cloruro de hidrógeno (HCl) anhidro a través de la solución hasta que se forme un precipitado blanco (pH 6).
2. El precipitadoblanco resultante se filtra con ayuda de un matraz Buchner y un embudo, se lava con una pequeña cantidad de tolueno y se seca al vacío para producir clorhidrato de metanfetamina como sal blanca 2,0 g, 27%.
2. El precipitadoblanco resultante se filtra con ayuda de un matraz Buchner y un embudo, se lava con una pequeña cantidad de tolueno y se seca al vacío para producir clorhidrato de metanfetamina como sal blanca 2,0 g, 27%.
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Me refería a aquellos que son perezosos y quieren que les den con la cuchara las proporciones molares correctas y todo eso etc... ... y no se molestan en leer ningún libro o texto sobre cómo hacer compuestos. Eso es frustrante para mí.