Aminación Leuckart de 1-fenil-2-propanona (P2P) a anfetamina y metanfetamina. Escala pequeña.

[Hank Schrader]

Le comparto la tabla.

 

[OrgUnikum]

Tal vez sea justo añadir que las temperaturas superiores a 180 °C como las nombradas de 200 y 210 °C con seguridad destruyen completamente el P2P e incluso la Formamida, los vapores y gases resultantes son altamente tóxicos. ¡Ventile todo lo que venga de la parte superior del condensador hacia el exterior! ¡En serio!
Manténgalo por debajo de 180, mejor por debajo de 175 °C y calibre el termómetro de infrarrojos al matraz/conjunto que utilice o nunca sabrá exactamente lo caliente que está.

Suerte

 

[ZACARIASKLK123]

Pero, ¿cuántos minutos, 30 minutos como indica o 10 minutos divididos en tres porciones a 60w? 150 - 160C?

• ¿15 minutos en total?, porque he leído que algunos lo hacían así.

Quiero probar esta síntesis, ya que tengo un colega que casualmente tiene un reactor de microondas

@G.Patton @William Dampier ¿Algún aporte al respecto?

• O quizás ¿El final de la reacción se determina cuando dejan de desprenderse gases?

 

[OrgUnikum]

Te adjunto el artículo para que puedas consultarlo tú mismo. He visto un post en otro sitio donde alguien afirma buenos rendimientos como el 80% en un microondas doméstico modificado (agujero para el condensador) con temperaturas no superiores a 175°C para evitar la descomposición de la Formamida. No se dieron más detalles al respecto.

 

[Hank Schrader]

Nos encanta la pureza del producto.
He probado muchas formas de sintetizar la dextrometanfetamina.
Leuckart, amalgama, método de electrólisis, reactor, hidruro de boro.
También se probó un método para obtener metanfetamina a partir de efedrina sintetizada.
La efedrina se obtuvo de varias formas.
Para mis consumidores, he encontrado el mejor producto con alta actividad y pureza cristalina.
El coste de obtención de 1kg de dextrometanfetamina es de sólo ~220-250 euros

 

[googie]

¿Es posible que la síntesis de efedrina implique clorhidrato de α-metilamino-propiofenona y nabh4?

 

[OrgUnikum]

¿Qué cantidad de N-Iso se necesitaba para que la metanfetamina racémica formara esos bonitos cristales?

 

[BamBam]

7. La base libre de metanfetamina cruda se destila al vacío (2 mbar, 60-100 °C) con ayuda del aparato de destilación de Kugelrohr (opcional) para obtener metanfetamina como un aceite entre claro y amarillo pálido (2,5 g, 42%).

¿Cuál es la otra opción? ¿Destilación simple, fraccionada o por vapor? ¿Si no se dispone del aparato de destilación Kugelrohr?

 

[UWe9o12jkied91d]

Su mezcla tiene componentes fácilmente separables con un rango muy amplio de pb, por lo que el fraccional queda descartado.
Tu producto se degrada antes de alcanzar el pb, incluso más que el derivado de amina primaria, por lo que la destilación normal también queda descartada.
Lo mejor es utilizar vapor, preferiblemente a partir de una solución alcalina de NaOH al 35% como máximo para evitar la hidrólisis alcalina.

Si lo prefiere, también puede realizar una extracción con disolvente a partir de una solución básica utilizando algo como tolueno, eliminar la capa orgánica y acidificar a ph 2-3, seguido de agua. A continuación se separa el agua añadida y se desecha la fracción orgánica.Se mantiene la capa aq basificada y se reextrae con disolvente limpio.

 

[BamBam]

Gracias compañero, muy apreciado

 

[rothschild33]

¿Cuál es la función del NaOH en la destilación al vapor?

 

[rothschild33]

¿Cuál es la función del NaOH en la destilación al vapor?

 

[BamBam]

¿Le importaría darme un poco más de información sobre la prevención de la hidrólisis alcalina?
Como he hecho la reacción y ahora han producido como un aceite oscuro en tolueno.
¿puedo simplemente destilar al vapor añadiendo agua a Rm o es mejor añadir una solución de aq Noah?

 

[Win Win]

Hola señor si quiero seguir su ingrediente. Es que necesito empezar bmk a su vez a p2p primero. Entonces p2p a su vez a la anfetamina? Por último, ¿la anfetamina se convierte en metanfetamina?

 

[googie]

¿Por qué anfetamina -> metanfetamina?

Puede pasar directamente a la metanfetamina con el P2P.

 

[masterpell]

¿Puede sustituirse el benceno por otros materiales? ¿Puede sustituirse la acetona anhidra por ipa

 

[G.Patton]

Hola, sí. Puede utilizar DCM, éter, tolueno o xileno en lugar de benceno. Y sí, la acetona puede sustituirse por IPA.

 

[btcboss2022]

Hace poco empecé a alternar la ruta Leuckart y la ruta NaBH4 para la D-Meth y
Tuve dos veces una situación extraña en la ruta Leuckart.
Después de la separación del isómero tartárico cuando vuelvo la parte sólida alcalina para rehacer la separación la base libre se va a la capa inferior.
Sólo me ha pasado con la base libre de L-meth de la ruta Leuckart, antes de la separación cuando su racémico en el ambiente alcalino es la capa superior, la parte líquida después de la separación de isómeros (base libre de D-meth) cuando su álcali es la capa superior también como debería ser, pero la base libre de Lmeth no.
Es extraño y no tengo la explicación no sé si alguien tiene la misma situación o sabe por qué sucede esto.
Gracias.

 

[btcboss2022]

Ok hice un lavado acido-base y en la fase acida aparecio una puta impureza no soluble en el disolvente como el resto de impurezas y no quedan en el agua con la base libre solo se va al fondo.
Posiblemente cometí un error durante los procesos Leuckart muchas cosas a la vez jajaja
El misterio ahora es por qué sólo aparece después de la separación de isómeros y sólo en el lado Lmeth porque hice el mismo lavado para Dmeth freebase y no apareció, parece curioso por lo menos
La foto es de la fase ácida disolvente capa superior agua con freebase capa de médium e impureza pegajosa desconocida en la capa inferior.

 

[w2x3f5]

Incluso el color de la primera foto indica que tienes aceite sucio con una impureza importante, ¿destilaste la amina después de Leuckart-Wallach? Se sabe que Leuckart da una mezcla de varias aminas secundarias/terciarias, posiblemente algunas otras impurezas. Hank Schrader publicó un extracto del estudio, en el que se considera con más detalle la formación de impurezas en la reacción de Leuckart-Wallach.
Además, la separación de isómeros podría no haber sido satisfactoria debido a la baja pureza de la base libre de la amina.

 

[btcboss2022]

Gracias por su respuesta.
Siempre lavo y limpio la base libre después de la separación de isómeros, independientemente de la ruta que utilice.
Es sólo una cuestión económica a gran escala.
No se utiliza la misma cantidad de reactivos para limpiar toda la base libre racémica que sólo la parte separada.
No se donde ves el freebase en la foto, si la lees detenidamente veras que no es posible verlo debido a que esta en la capa de agua.
Sobre la separacion de la base libre "sucia" (extraida y secada) puedo decirte que funciona correctamente, la prueba es el material final obtenido (foto añadida) y ademas obtengo menos base libre D cada vez que vuelvo a hacer el proceso a la base libre L, asi que funciona, es un hecho.
Aislé esa "impureza" y se disuelve en DCM pero no en Hexano y ahora es un dilema no se si el Hexano no es suficientemente buen disolvente para ese tipo de productos o si el DCM disuelve algunas impurezas orgánicas :-(
Gracias

 

[btcboss2022]

Olvidé la foto, lo siento.

 

[btcboss2022]

Olvidé la foto, lo siento.

 

[w2x3f5]

La pregunta era: ¿se purificó la base libre de la amina antes de separar los isómeros? Las impurezas de Leuckart son aminas secundarias/terciarias y sólo pueden eliminarse por destilación de la base libre de la amina.
La pregunta era: ¿se purificó la base libre de la amina antes de separar los isómeros? Las impurezas de Leuckart son aminas secundarias/terciarias y sólo pueden eliminarse por destilación de la base libre de la amina. Te he preguntado cómo purificaste la base libre antes de la isomerización, no después.
Con aceite destilado, nunca he tenido problemas para separar los isómeros, y no importa si es p2p meth o amp, o p2np amp.
Al aislar la sal del isómero L del ácido d-tartárico (destilación del alcohol), me quedó un aceite denso y pegajoso de color ligeramente amarillento.

 

[w2x3f5]

el cristal también se puede obtener a partir de la mezcla de isómeros D y L meth, yo personalmente lo hice. No ha medido el ángulo de rotación.

 

[w2x3f5]

Puedo enviarle por mensajes privados una foto de vidrio obtenido a partir de aceite de amina sucio. Estudié la posibilidad de obtener grandes trozos de vidrio sin destilación al vacío, además no había separación en isómeros.

 

[btcboss2022]

Sé lo puro que parece el freebase de metanfetamina, yo solía hacer destilación al vapor y también al vacío, usted debe pensar que el freebase de la foto todavía necesita ser extraído y secado, pero como ya he explicado, soy capaz de obtener exactamente el mismo producto final puro y fuerte a partir de este freebase, evitando destilaciones, que a partir del destilado, no los distinguirá, de hecho, nadie me dijo nada acerca de cualquier diferencia en el producto y cambié el proceso hace mucho tiempo sin decirlo y los informes de laboratorio indican exactamente la misma pureza %.
Encantado de recibir las fotos gracias.