Aminación Leuckart de 1-fenil-2-propanona (P2P) a anfetamina y metanfetamina. Escala pequeña.

Saul

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sí pero sólo con HCI tengo este problema
 

Sonnettales

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Por desgracia, si te dicen que lo gasifiques, tendrás que gasificar algo. Yo he estado gaseando dioxano por adelantado para tenerlo a mano. al final sólo tengo que hacerlo 1-2 veces al mes. 99% de isopropilo también se puede utilizar
 

Hank Schrader

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Le comparto la tabla.
Khi3lZJupI
 

OrgUnikum

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Y como servicio gratuito de su servidor, las proporciones para P2P:

Formamida 50 ml 1,5 mol
ácido fórmico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol
 
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Skinny_Pete

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Hola @OrgUnikum

Cuando se utiliza N-metilformamida en lugar de formamida, ¿siguen siendo necesarias las partes iguales de ácido fórmico?

Gracias de antemano
 

BamBam

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7. La base libre de metanfetamina cruda se destila al vacío (2 mbar, 60-100 °C) con ayuda del aparato de destilación de Kugelrohr (opcional) para obtener metanfetamina como un aceite entre claro y amarillo pálido (2,5 g, 42%).

¿Cuál es la otra opción? ¿Destilación simple, fraccionada o por vapor? ¿Si no se dispone del aparato de destilación Kugelrohr?
 

btcboss2022

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Hace poco empecé a alternar la ruta Leuckart y la ruta NaBH4 para la D-Meth y
Tuve dos veces una situación extraña en la ruta Leuckart.
Después de la separación del isómero tartárico cuando vuelvo la parte sólida alcalina para rehacer la separación la base libre se va a la capa inferior.
Sólo me ha pasado con la base libre de L-meth de la ruta Leuckart, antes de la separación cuando su racémico en el ambiente alcalino es la capa superior, la parte líquida después de la separación de isómeros (base libre de D-meth) cuando su álcali es la capa superior también como debería ser, pero la base libre de Lmeth no.
Es extraño y no tengo la explicación no sé si alguien tiene la misma situación o sabe por qué sucede esto.
Gracias.
 

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Incluso el color de la primera foto indica que tienes aceite sucio con una impureza importante, ¿destilaste la amina después de Leuckart-Wallach? Se sabe que Leuckart da una mezcla de varias aminas secundarias/terciarias, posiblemente algunas otras impurezas. Hank Schrader publicó un extracto del estudio, en el que se considera con más detalle la formación de impurezas en la reacción de Leuckart-Wallach.
Además, la separación de isómeros podría no haber sido satisfactoria debido a la baja pureza de la base libre de la amina.
 
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btcboss2022

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No, no lo destilé antes de la separación de isómeros.
No tengo ningun problema con el proceso de separacion solo fue extraño encontrar una impureza solo cuando lave la base libre L de la ruta Leuckart.
Deje la destilacion por vapor hace mucho tiempo para grandes cantidades, es una pesadilla y eterna incluso con un gran vaporizador.
Tengo exactamente el mismo material final con lavado de base acida y recristalización después de cristalización con acetona.
Sé lo que la teoría y la literatura dicen al respecto, pero es un hecho probado por mí mismo cientos de veces.
Sobre el angulo de rotacion tienes razon no lo he comprobado pero mis clientes y algunos de ellos viejos usuarios de metanfetamina me dicen lo potente que es y que la racemica no es tan potente como esta.
Esta foto es de una cristalizacion de un lote pequeno para unos pedidos pequenos pero ahora estoy trabajando en un lote grande y os mostrare lo transparentes y grandes que podrian ser los fragmentos.
Te estaria muy agradecido si me explicaras como se obtienen cristales grandes y transparentes a partir de freebase racémica he leido que algo asi como medianos son posibles pero sinceramente nunca lo he visto.
Estoy pensando en proponerte un pequeño reto y que me digas que te parece.
Te puedo enviar una muestra de mi D-meth y otra de mi MDMA racémica.
Haces todas las pruebas que necesites, las llevas a un laboratorio de confianza, se las das a usuarios experimentados...lo que quieras.
Con los resultados en la mano si me puedes demostrar que lo tuyo de freebase destilada es más puro o mejor que lo mio de no destilarla te mando 250gr de cada producto gratis si no puedes solo quiero que digas que te equivocaste aquí en foro.
Creo que es un buen trato no?
¿que opinas?
gracias
 

btcboss2022

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Sé que suena codicioso por mi parte, pero sólo quiero demostrar que al menos en Meth y MDMA la destilación al vapor podría evitarse y tener el producto más puro de todos modos.
Encontré la manera después de muchas pruebas porque la destilación al vapor era una pesadilla terrible para mi mente créeme.
 

w2x3f5

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1. La destilación al vapor separará muy mal la mezcla de aminas, la destilación al vacío es la mejor solución y es bastante rápida en presencia de un fuerte vacío.
2. Tengo miedo a mentir, pero que yo recuerde, tras una única separación de isómeros, la composición final del "isómero d del tartrato" es de aproximadamente un 80-90 por ciento del isómero d y el resto es el isómero l.
3. Hice cristales sin separación de isómeros a partir de una mezcla de alcohol y una pequeña cantidad de agua + componentes adicionales, obtuve una masa monolítica de cristal, aparecieron grietas cuando se secó completamente, sobre todo si se lavaban los cristales con acetona (no repitan mi error), pero la masa seguía siendo transparente. En mi caso, no utilicé cristalería para la cristalización y otros matices, pasé 2-3 meses en la selección de una técnica.
Antes de este método, traté de hacer a partir de una masa fundida de sal, se obtuvieron piezas monolíticas, pero no transparente, sólo manchas de cristales transparentes. Se me ocurrió la idea de hacer algo parecido a la fusión por zonas.

¿Por qué necesito probarte algo? He compartido mi experiencia, si no te interesa, es asunto tuyo personal. ¿De verdad crees que necesito tus 250 gramos, no me importa en absoluto, no me andaré con zarandajas. Los consumidores no dan una valoración objetiva de la pureza de las sustancias, basta con preguntarles qué es mejor mefedrona en polvo o un cristal grande, adivinen qué responderán... La mitad del efecto de las drogas (estimulantes seguro) es su apariencia)))

Casi se me olvida, si usted planea destilar en un vacío, entonces definitivamente necesita una araña a lo largo, ya que habrá fracciones de ebullición de la luz de la basura, con la ayuda de una araña puede cambiar el matraz receptor sin detener la destilación de la amina, similar a un revólver, pero en lugar de cartuchos, matraces.
 

w2x3f5

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La regla principal del fabricante es no tomar nunca medicamentos ajenos o el precio será demasiado alto.
 

btcboss2022

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Tienes toda la razón era una idea estúpida y me disculpo por ello Im realmente lo siento.
Sobre la pureza tengo informes de laboratorio de 93 y 95% no me baso solo en opiniones de clientes.
Sobre el punto 2 si es correcto es alrededor de este %.
Sobre el punto 3 estaría muy interesado en el proceso detallado que puede PM si lo prefiere.
He limpiado un litro de base libre de metanfetamina para mostrarle como se ve despues del proceso de limpieza.
He hecho destilacion al vacio en el pasado y es aun mas lenta que el vapor :-(
Gracias y perdon por el mensaje de ayer :-(
 

btcboss2022

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btcboss2022

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Esta vez hice el proceso de limpieza sobre toda la base libre racémica y cuando separé los isómeros y obtuve la base libre de nuevo su limpiador no hay otra manera que usar más reactivos :-(
LFtY3x79ey
 

w2x3f5

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es un aceite con impurezas, destilado en fracciones al vacío, un aceite completamente incoloro, sin tintes amarillos.
 

w2x3f5

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Puedo enviarle por mensajes privados una foto de vidrio obtenido a partir de aceite de amina sucio. Estudié la posibilidad de obtener grandes trozos de vidrio sin destilación al vacío, además no había separación en isómeros.
 

btcboss2022

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Sé lo puro que parece el freebase de metanfetamina, yo solía hacer destilación al vapor y también al vacío, usted debe pensar que el freebase de la foto todavía necesita ser extraído y secado, pero como ya he explicado, soy capaz de obtener exactamente el mismo producto final puro y fuerte a partir de este freebase, evitando destilaciones, que a partir del destilado, no los distinguirá, de hecho, nadie me dijo nada acerca de cualquier diferencia en el producto y cambié el proceso hace mucho tiempo sin decirlo y los informes de laboratorio indican exactamente la misma pureza %.
Encantado de recibir las fotos gracias.
 

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Hola, ¿qué es lo que no entiende? Este procedimiento se describe en otros vídeos de síntesis de anfetamina. Las manipulaciones son las mismas. Mira en la sección de vídeos.
 

situ1984

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¿Se puede pasar directamente de la base libre de metanfetamina en forma de aceite a la dextrorotación?
 

G.Patton

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Hola, por lo que sé, sólo hay una manera - la separación convencional de isómeros con tartactic (u otro ácido carboxílico)
 

Saul

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offcource thats the point off freebase
 
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