Aminación Leuckart de 1-fenil-2-propanona (P2P) a anfetamina y metanfetamina. Escala pequeña.

[G.Patton]

¿Utiliza condensador de reflujo y campana extractora?

 

[TheNut22]

G.Patton: Señor, ¿puedo utilizar acetato de etilo en lugar de DCM en la síntesis de anfetaminas? ¿O debería utilizar xileno en su lugar? Me refiero a cuando haya realizado la hidrólisis.

 

[G.Patton]

Por favor, consulte el tema dedicado y pregunte allí. Aquí no.

 

[Hank Schrader]

Le comparto la tabla.

 

[OrgUnikum]

Tal vez sea justo añadir que las temperaturas superiores a 180 °C como las nombradas de 200 y 210 °C con seguridad destruyen completamente el P2P e incluso la Formamida, los vapores y gases resultantes son altamente tóxicos. ¡Ventile todo lo que venga de la parte superior del condensador hacia el exterior! ¡En serio!
Manténgalo por debajo de 180, mejor por debajo de 175 °C y calibre el termómetro de infrarrojos al matraz/conjunto que utilice o nunca sabrá exactamente lo caliente que está.

Suerte

 

[Acab1312]

El documento correspondiente a la separación isomérica

 

[OrgUnikum]

Y como servicio gratuito de su servidor, las proporciones para P2P:

Formamida 50 ml 1,5 mol
ácido fórmico 56 ml 1,5 mol
P2P 66 ml 0,5 mol

 

[TheNut22]

 

[TheNut22]

De nuevo, realmente no entiendo esto. Nunca lo entenderé. Por qué la gente quiere sintetizar anfetaminas, y fracasan, incluso cuando alguien da las proporciones molares correctas, y luego se quejan de que han hecho todo como decía el procedimiento, y fracasan una y otra vez. Incluso cuando se dan las proporciones molares correctas, hay tantas cosas que tienes que saber. O a veces incluso muy poco, pero ese poco de información es sobre todo información crucial para que las cosas funcionen. Por ejemplo, cuántas veces debe haber un exceso de uno de esos reactivos en la proporción molar correcta en el matraz de reacción para que las cosas funcionen. Si eres demasiado vago para leer un buen libro de cocina, o simplemente no te interesa lo suficiente como para encontrar y leer un solo libro de anfetaminas, ¿por qué no compras el compuesto? En estos foros, veo este tipo de gente aquí, que nunca he visto tanto, en cualquier lugar. Sí, es muy bueno para enseñar un poco y dar buenos consejos, y yo no soy Einstein a mí mismo, pero he estudiado todas mis reacciones de Internet. Foro de sintesis, lei un monton de libros y patentes, reacciones en diferentes sitios. Descargado muchos libros de química orgánica básica, etc. Yo era malo en química en la escuela, porque la escuela en sí no me interesaba. En absoluto. Pero cuando empecé a aprender química hace unos 8 años, estoy enganchado a probar nuevas síntesis, ya no las drogas. Pero esto solo soy yo, cada persona es diferente, pero a veces me molesta tanto esto, que debo decir algo. ¡Y paz! Perdón por el texto tan largo.

P.S Este texto no era para usted OrgUnikum, pero .. ya sabes, los de texto.

TheNut.

 

[TheNut22]

¡Parece que estaba demasiado cansado, en relación con mi último y largo post!

 

[edy's]

Respeto, no es del todo mi idea, pero aun así

 

[OrgUnikum]

Algunas personas quieren fabricar medicamentos y otras quieren ganar dinero, esa es la principal diferencia. Puedo aceptar ambos enfoques siempre que la calidad no se vea comprometida. Lamentablemente, con ambos enfoques suele ser así, y eso es lo que me pasa a mí, que no estoy entregando la forma más rápida y barata de conseguir algo que pueda venderse como droga al consumidor de drogas retrasado habitual.
Lo siento.
La calidad es mucho más difícil que simplemente cocinar algo que tiene una explosión de un tipo.
Primero intentas obtener un resultado utilizable.
Luego intentas conseguirlo siempre.
Entonces empiezas a buscar mejores rendimientos.
Y ya cuando tienes un resultado utilizable inviertes una buena parte en perfeccionar tus habilidades de elaboración/purificación. Ten en cuenta que este es un camino dificil al principio asi que solo usa una parte de lo que tienes para esto ya que la mayoria de las veces las cosas se desvanecen en el aire y en montones de disolventes. No intentes recuperarte, no merece la pena. Utiliza sólo una parte, ríete y vuelve a intentarlo. Tiene más sentido.
Buena suerte.

 

[TheNut22]

Sí, me he dado cuenta, muchas veces, de que compro muchos disolventes, y los uso para no conseguir nada. Y otra vez, y otra vez. Pero esto es tan interesante que ¡nunca me rindo!

 

[TheNut22]

No has entendido lo que quería decir, y lo sé, porque yo tampoco he entendido ahora lo que he escrito... Me refería a aquellos que son perezosos y quieren que les den con la cuchara las proporciones molares correctas y todo eso etc... ... y no se molestan en leer ningún libro o texto sobre cómo hacer compuestos. Eso es frustrante para mí.

 

[TheNut22]

Ahora, cuando termine de calentar (anfetamina), haré la hidrogenación de formilo con una base, así que ¿sigo poniendo primero H2O2 (30%) en los últimos pasos de la reacción? ¿Cuál es el papel del H2O2 aquí?

 

[TheNut22]

Bueno, yo mismo he buscado la información. El papel del H2O2 es bastante importante, teniendo en cuenta los rendimientos.. El H2O2 es un oxidante, pero en cuanto a su forma molecular, siempre he pensado que también puede actuar como agente reductor. Es un compuesto fascinante.

 

[TheNut22]

Pero yo también sigo siendo escéptico, porque obtuve esta información sobre el uso de H2O2 del asistente químico de AI-robot, y ese es el peor lugar para obtener cualquier información relacionada con la química. También he notado que nadie está utilizando H2O2 en ninguna parte en este tipo de síntesis. Por lo tanto, cuando estoy ahora en el mismo lugar en esta síntesis, creo que voy a utilizar sólo agua pura, si alguien con un poco de conocimiento me podría iluminar con esto. Entonces, ¿debo hacer 30% de H2O2 o usar sólo agua pura en esta etapa?

 

[edy's]

Si mi peróxido es superior al 15%, ¿puedo duplicar la cantidad de h2o2 y encontrar otro compuesto más fuerte?

 

[G.Patton]

Creo que sí, por qué no.

 

[TheNut22]

Una vez hice alrededor de un 25% de H2O2 a partir de mi 12% de H2O2 (cálculos erróneos), ¡y aún así funcionó para mi ácido peracético!

 

[TheNut22]

edy's: Puedes calcular cuánto tienes que evaporar de ese 15% de H2O2 para hacer un 35%, y entonces podrás hacer un buen perácido. Esta fue la primera vez que obtuve de 40 g de MPB ---> 35,60 g de acetoxifenilpropeno. Así que, vaya. Y he hecho un 30% de H2O2 a partir de un 12% de H2O2 para calcular cuánta agua tengo que eliminar con una evaporación cuidadosa, ¡y el perácido ha funcionado así de bien! Pero para ser exactos, voy a poner el perácido en lado a 3 a 4 días con catalizador H2SO4 para que funcione.

 

[TheNut22]

Hice mis peróxidos de hidrógeno más fuertes a partir de H2O2 al 12%. Evaporé cuidadosamente el agua que contenía.
Le pedí cálculos al asistente robot de química. Es bueno en los cálculos, pero no esperes obtener respuestas correctas...
de halogenaciones o similares ...

 

[loadingST]

Todavía no he probado la reacción pero con una buena hidrólisis con KOH y luego con HCL debería dar un alto rendimiento, y me temo que trabajando con h2o2 para no formar peróxidos explosivos y al destilar para no explotar.

 

[TheNut22]

Si se hace con mucho cuidado, y correctamente (no hirviendo, como algunos hacen), y sin ningún tipo de destilación (también estoy preocupado por los peróxidos / explosiones), he hecho 35% de H2O2, (que se blanquean los dedos con pequeñas gotas derramadas), para hacer ácido peracético realmente trabajando con mi propio hecho H2SO4-catalizador (alrededor del 75%). Mantengo la solución 3-4 días en mi armario, y está listo para su uso.