Síntesis de 1-fenil-2-propanona (P2P) a partir de dietil(fenilacetil)malonato

OrgUnikum

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Chicos, no caigáis en el culto al santo reflujo. El reflujo no tiene valor en sí mismo, salvo por la ilusión de que algo ocurre que crea.

Con H2SO4 y ácido oxálico (mejor), pero el ácido fosfórico y casi cualquier ácido orgánico como el acético o fórmico o cítrico trabajo se obtiene junto a los rendimientos cuantitativos si se calienta la mezcla lentamente durante dos horas a no más de 95 ° C, mantiene allí durante 30 minutos y luego dejar que se enfríe. Añada una pequeña cantidad de disolvente que no sea DCM (tolueno, xileno, éter), ya que el ácido orgánico puede desprenderse, por lo que se recomienda recogerlo desde la parte superior. Se puede utilizar éter de petróleo 40/60 y no se necesita mucho, pero al final se obtienen TRES capas: La capa superior es Pet-Ether con P2P disuelto. La capa intermedia es P2P con Pet-Ether disuelto*. Y abajo está la mezcla ácida (que se puede reutilizar sin problemas).

*Suena raro pero es así: Ambos, Pet-Ether y P2P disuelven algo del otro pero no son libremente miscibles. Y así se obtiene las tres capas que me llevó al lado de los frutos secos ya hace mucho tiempo. Hasta que me di cuenta de esto.......

200 g de ácido oxálico dihidratado
300 ml de agua
100 ml H2SO4 37% (ácido de batería)
no todo el ácido oxálico se disuelve - no hay problema
Con esto se puede procesar un mínimo de 200 ml 20230 aceite rojo
Es necesario agitar muy fuerte todo el tiempo.
La mezcla de agua y ácido puede reutilizarse.
No más de 95 °C da P2P amarillo claro directamente sin vapor u otra destilación.
Cuando se usa un sep-funnel es mejor separar mientras este caliente y el oxalico no se caiga.o se pone en un vaso de precipitados en el congelador con el fondo del vaso tocando el frio para que empiece a cristalizar desde alli. Si haces esto no necesitas disolvente en absoluto, el ácido y el agua cristalizando desde el fondo llevarán el P2P a la parte superior y puedes verterlo después de dos o tres horas y NO quedará P2P.

Hice un montón de trabajo en este caso, lol
 
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ZMI_AA0B

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Profesor, ¿se puede sintetizar fenilacetona utilizando sólo ácido oxálico, ácido de batería de agua y estos tres materiales?
 

w2x3f5

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indique el rendimiento de la sustancia p2p por favor.
¿tiene aceite rojo? extrañamente, yo tenía aceite amarillo con el mismo número.
 
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OrgUnikum

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¿A qué huele? Es muy fácil, aceite rojo + agua + ácido oxálico + 38% H2SO4, calentar hasta un máximo de 95°C, mantener a esta temperatura durante algún tiempo y dejar enfriar. Lo más importante es AGITAR BIEN. Hasta que termine y dejar enfriar, por supuesto.
El rendimiento máximo teórico es de unos 45g de P2P a partir de 100g de 20320-59-6, mi rendimiento nunca fue inferior a ~40g de P2P de alta calidad a partir de 100g de material de partida después de haber descubierto el método, que por cierto es muy parecido al método que el inventor de la síntesis utilizó y publicó en el artículo que escribió al respecto.

 

OrgUnikum

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Existen dos posibilidades:
Primera: Usted no tiene 20230-59-6 sino otra cosa
Segunda: Crees que has hecho lo que he escrito, pero al mirarlo más de cerca no lo has hecho debido a algún malentendido/problema lingüístico o lo que sea.

Supongo que es la segunda, después de mi experiencia será .
 

ZMI_AA0B

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Profesor, ¿puedo preguntarle de qué tipo de aceite rojo se trata?
 

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Disculpe, ¿es aceite rojo de Türkiye?
 

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Qué tipo de disolvente es el acetato de dietilo (fenilacetil) malonato
 

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Hola, no es un disolvente. Es el precursor del P2P. Dietil(fenilacetil)malonato cas 20320-59-6.
 
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Profesor, ¿es acetofenona?
 

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¿Qué te ha llevado a utilizarlo? Te envié nombre y cas.
 

ZMI_AA0B

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Hola profesor, como soy australiano, es difícil encontrar los materiales, pero debería poder encontrarlos todos
 

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Profesor, ¿es necesario neutralizar la efedrina antes de sintetizar la anfetamina y la efedrina? Antes no sabía que se desperdiciaba mucha efedrina, así que quería acabar primero con los materiales restantes
 

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Profesor, ¿conoce la N-feniletilcetona
 

hacke8

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Hola amigo, a juzgar por la pregunta que has enviado. Tu base química es nula. Te recomiendo que primero eches un vistazo a la introducción a la química, calentamiento, agitación, filtración, extracción, antiextracción, y algunos equipos químicos sencillos, matraces, vasos de precipitados, embudos de separación de líquidos, y algunos otros suministros químicos básicos. De este modo, podrá comprender más fácilmente algunos hilos publicados por el Foro BB.
 

ZMI_AA0B

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Gracias, profesor. Estudiaré mucho
 

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Cómo sintetizar fenilacetilmalonato de dietilo
 

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Profesor, ¿cómo sintetiza el ácido malónico el malonato de dietilo?
 

ryan

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IlkqYCsUOz


cualquiera puede ayudar
Después de completar un reflujo de cinco horas, transferí la mezcla a un baño de hielo con la intención de hacerla alcalina pH(12)

Al principio, todo iba bien, pero cometí un error y elevé el pH a 14, provocando la coagulación de la mezcla.

¿Se puede seguir utilizando la mezcla?"
 
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G.Patton

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Hola, una diferencia de pH de 12 y 14 no puede causar este problema. Probablemente, hay precursor sin reaccionar o su mezcla/impurezas. Puede filtrarlo y destilarlo al vapor para un uso posterior.
 
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