Esquema de reacción:
Reactivos:
Síntesis:
Reactivos:
- 4′-Metilpropiofenona (cas 5337-93-9) 1000 g.
- Ácido bromhídrico 48% acuoso 1300 g.
- Peróxido de hidrógeno (H2O2) 35% 750 g.
- Bicarbonato sódico (NaHCO3).
- Agua destilada.
- Matraz de fondo redondo de tres bocas de 5 L;
- Soporte de retorta y abrazadera para fijar el aparato;
- Condensador de reflujo;
- Embudo;
- Embudo de goteo 1 L;
- Agitador superior;
- Filtro de tamiz (de cocina está bien);
- Baño de agua;
- Placa calefactora;
- Jeringa o pipeta Pasteur;
- Papel indicadordel pH;
- Vasos de precipitados (600 mL x2, 2 L, 1 L, 100 mL x2);
- Fuente de vacío;
- Balanza de laboratorio (0,1-1000 g es adecuada);
- Probetas graduadas de 1000 mL y 100 mL;
- Varilla de vidrio y espátula;
- Termómetro de laboratorio;
- Matraz Buchner y embudo;
- Papel de filtro;
La reacción de bromación es fácilmente escalable en estas condiciones. Regla básica: el peróxido de hidrógeno se añade lentamente para evitar que la mezcla de reacción salpique. Es mejor utilizar un agitador superior porque un agitador magnético no soporta el sedimento. Las palas del agitador deben cubrirse con ftoroplast (teflón) para evitar reacciones con el ácido bromhídrico (HBr).
1. Se añaden 1000 g de 4'-metilpropiofenona a un matraz.
2. Se mezcla la 4'-metilpropiofenona con...2 . Se vierte ácido bromhídrico (HBr) 1300 g 48% en el matraz y se agita durante 5 min.
3. Se añade peróxido de hidrógeno 750 g 35% en un embudo de goteo 1 l. 3. Se añade peróxido de hidrógeno 750 g 35% en un embudo de goteo de 1 l.
4. Se añade peróxido de hidrógeno gota a gota. 4. El peróxido de hidrógeno se añade gota a gota a la mezcla de reacción agitada.
5. El bromo se libera durante la reacción. Durante la adición de peróxido de hidrógeno a la mezcla se libera bromo, que se disuelve en la solución y reacciona.
6. 6. El peróxido de hidrógeno debe añadirse a una velocidad adecuada para que la mezcla de reacción se vuelva incolora.
7. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse constante. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse por debajo de 65 °C. Se aplica una refrigeración externa en caso de sobrecalentamiento. Si la temperatura de reacción es superior, se interrumpe la adición de peróxido de hidrógeno.
8. Segunda parte de la reacción de decoloración La segunda parte de la reacción de decoloración puede llevarse a cabo durante más tiempo. El peróxido de hidrógeno se añade en función de la temperatura de reacción.
9. La mezcla de reacción se deja reposar durante 12 horas. 9. La mezcla de reacción se deja durante 12 horas con agitación constante a temperatura ambiente tan pronto como se haya añadido todo el peróxido de hidrógeno.
10. Después de 12 horas se forma un precipitado. Después de 12 h se forma un precipitado.
11. 11. Se añade una solución acuosa de bicarbonato sódico a la mezcla de reacción para alcanzar un pH neutro de 6-7. Se agita bien. La mezcla con 2-bromo-4'-metilpropiofenona se filtra a través de un embudo Buchner. El producto se lava con una pequeña cantidad de agua destilada.
12. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona cruda (cas 1451-82-7) se utiliza para reacciones posteriores. Rendimientoteórico hasta 1530 g. El rendimiento en la práctica es casi cuantitativo (rendimiento en vídeo 94%).
2. Se mezcla la 4'-metilpropiofenona con...2 . Se vierte ácido bromhídrico (HBr) 1300 g 48% en el matraz y se agita durante 5 min.
3. Se añade peróxido de hidrógeno 750 g 35% en un embudo de goteo 1 l. 3. Se añade peróxido de hidrógeno 750 g 35% en un embudo de goteo de 1 l.
4. Se añade peróxido de hidrógeno gota a gota. 4. El peróxido de hidrógeno se añade gota a gota a la mezcla de reacción agitada.
5. El bromo se libera durante la reacción. Durante la adición de peróxido de hidrógeno a la mezcla se libera bromo, que se disuelve en la solución y reacciona.
6. 6. El peróxido de hidrógeno debe añadirse a una velocidad adecuada para que la mezcla de reacción se vuelva incolora.
7. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse constante. La temperatura de la mezcla de reacción debe mantenerse por debajo de 65 °C. Se aplica una refrigeración externa en caso de sobrecalentamiento. Si la temperatura de reacción es superior, se interrumpe la adición de peróxido de hidrógeno.
8. Segunda parte de la reacción de decoloración La segunda parte de la reacción de decoloración puede llevarse a cabo durante más tiempo. El peróxido de hidrógeno se añade en función de la temperatura de reacción.
9. La mezcla de reacción se deja reposar durante 12 horas. 9. La mezcla de reacción se deja durante 12 horas con agitación constante a temperatura ambiente tan pronto como se haya añadido todo el peróxido de hidrógeno.
10. Después de 12 horas se forma un precipitado. Después de 12 h se forma un precipitado.
11. 11. Se añade una solución acuosa de bicarbonato sódico a la mezcla de reacción para alcanzar un pH neutro de 6-7. Se agita bien. La mezcla con 2-bromo-4'-metilpropiofenona se filtra a través de un embudo Buchner. El producto se lava con una pequeña cantidad de agua destilada.
12. La 2-bromo-4'-metilpropiofenona cruda (cas 1451-82-7) se utiliza para reacciones posteriores. Rendimientoteórico hasta 1530 g. El rendimiento en la práctica es casi cuantitativo (rendimiento en vídeo 94%).
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