Bromación de 4′-metilpropiofenona a 2-bromo-4'-metilpropiofenona. A gran escala.

[G.Patton]

Hola, disculpe el retraso en la respuesta. La temperatura tiene que ser inferior a 65 *C. He corregido este error, le pido disculpas.

 

[Zetetic]

¡Saludos, estimado G. Patton! Por favor, preste atención a mi pregunta en este hilo. Usted, en mi opinión, es uno de los expertos más atentos y rápidos entre todos los participantes del foro.
p.s. Ruego a los demás miembros del foro que no se ofendan por mis palabras ;-)

 

[Zetetic]

¡Hola querido! Si utilizo propiofenona y no 4-metilpropiofenona, ¿tengo que cambiar algo en este método? Espero obtener bc-1 de esta manera. Y en el siguiente paso, a partir de bq-1, mediante el método con acetato de etilo, acetona y ácido clorhídrico, obtener una sal de efedro. ¿Estoy en el buen camino?

 

[G.Patton]

Hay que contar las cantidades de reactivo según el peso molecular de la propiofenona.
Moles, gramos, litros y cálculos químicos

 

[DavidNichols]

La temperatura de reacción de 65 °C es simplemente errónea, ya que la 2-bromo-4'-metilpropiofenona forma cristales y encierra la 4′-metilpropiofenona en su interior. La temperatura de fusión de la 2b-4m es de unos 77 °C y está muy lejos del punto de ebullición del HBr. Por consiguiente, 75-85 °C es un buen intervalo para la temperatura de reacción, que debería completar la halogenación aproximadamente en 2 horas. Las preguntas a responder

1. ¿Será correcta la posición del bromo o acabará con iso-mefedrona tras la aminación?
2. ¿la fracción de estereoisómeros seguirá siendo 50:50 con este método?

 

[w2x3f5]

a temperaturas elevadas, las reacciones secundarias son más probables, es mucho mejor llevar a cabo la bromación en un disolvente.
También se plantea la cuestión de la descomposición del peróxido de hidrógeno a temperaturas elevadas, es mejor elegir un sustituto de este agente oxidante.
Así que la bromación sin disolvente y por debajo de la temperatura de cristalización de la cetona halógena es una muy mala idea, hay quejas en el foro sobre el proveedor de cetona halógena sucia en la que hay una gran mezcla de la cetona original.

 

[DavidNichols]

Estoy de acuerdo contigo en utilizar disolvente para una distribución más uniforme del halógeno. La descomposición del H2O2 no se produce a menos que lo someta a reflujo hasta 120-130 °C. La cuestión principal es que usted tiene todas las condiciones para la di- y tri-halogenación. También se cuestiona la paridad estéreo, pero es pura especulación.

 

[w2x3f5]

Empecemos por el hecho de que el peróxido de hidrógeno se autodescompone con el tiempo durante el almacenamiento, naturalmente, cuanto mayor es la temperatura, más rápida es la descomposición, así como el sobrecalentamiento local al añadir peróxido, donde la temperatura es mucho mayor que la temperatura de la propia masa de reacción. No se fíe de mí, puede acoplar una bolsa vacía a un condensador de reflujo y ver cuánto oxígeno se desprende de la descomposición del peróxido.
Todas las condiciones para la polihalogenación crea un exceso de ácido y la necesidad de utilizar peróxido en exceso. Hace tiempo que dejé el peróxido, es el peor agente oxidante para esta reacción.

 

[ADATA]

El 2B4M producido de esta forma tiene muchas impurezas. No estoy seguro de qué es, el follow no funciona

 

[Lev]

Buenas tardes, dígame si es posible sustituir la 4-metiloprofenona por otro reactivo
2-(1-bromoetil)-2-(4-metilfenil)-1,3-dioxolan ?

 

[w2x3f5]

hidrólisis de dioxalano hasta 2b4m y posterior aminación
tal vez pueda hacer la primera aminación después de hacer la hidrólisis, su necesidad de verificación en pequeña cantidad

 

[Lev]

Dioxolano de bromo 98

 

[w2x3f5]

nuevo sustituyente 2b4m, obtenido llevando a cabo una reacción de halogenación en una solución de etilenglicol, grupo protector estándar de la cetona

 

[Throw-off]

Me han enviado 2-bromo-4-metilpropiofenona en lugar de 4-metilpropiofenona, ¿el reflujo de hidróxido de sodio eliminaría el 2-bromo?

 

[w2x3f5]

puede obtener inmediatamente la sustancia que necesita de la alfa-bromo-4-metilpropiofenona, escriba el número CAS de la sustancia que ha recibido

 

[Throw-off]

Apreciamos su rápida respuesta, he utilizado su escritura hasta la hidrólisis de irradiación de microondas de BMK a P2P en el pasado en realidad, el amor de su amigo el trabajo.

Cas I received was 1451-82-70, desired end molecule I want is dl-ephadrine.

 

[Throw-off]

Gracias por tu ayuda, esa motivación me ha animado a solucionarlo.

 

[w2x3f5]

¿Ha especificado correctamente el número? Sólo encuentro el número 1451-82-7
Las sustancias del CAS 1451-82-7 2-Bromo-4'-metilpropiofenona, de ella recibirás MMC, es suficiente para llevar a cabo una reacción de aminación. No se obtiene efedrina.

 

[Throw-off]

¿No lo recibirá en un proceso de dos pasos?

2b4m -> efadrona -> efedrina

 

[$!$]

2b1m

 

[w2x3f5]

Necesitas una propiofenona ordinaria y luego bromarla y obtener alfa-bromopropiofenona, o utilizas la alfa-brofenofenona acabada inmediatamente.
¿Cómo quieres eliminar el 4-metil de la MMC, no lo entiendo)))