En este artículo analizaremos la síntesis de la mefedrona (4MMC). El diclorometano (DCM) se utiliza como disolvente. Tiene un punto de ebullición bajo (~40 °C) y los procedimientos de síntesis llevan un poco de tiempo.
Condiciones de trabajo:
- Temperatura del aire 20-24 ºC;
- Humedad relativa <60%;
- Local bien ventilado (con campana de entrada y salida de aire);
- Acceso a agua y electricidad;
1. 1.Bromación.
2. 2.Metilaminación.
3. Separación/limpieza de la base libre.
4. 4.Acidificación.
Bromación
1. En un matraz de 10 l se introducen 1000 g de 4'-metilpropiofenona (cas 5337-93-9) y 3000 ml de DCM, y se agita hasta obtener una solución homogénea.
2. Acidificación. Se vierteuna porción de bromo (Br2) 1000 g, 330 ml en un embudo de goteo.
2. Acidificación. Se vierteuna porción de bromo (Br2) 1000 g, 330 ml en un embudo de goteo.
Es importante saberlo: El trabajo con bromo requiere medidas de seguridad especiales porque la sustancia es muy corrosiva y tóxica. Cualquier superficie que entre en contacto con el bromo se estropeará por completo. Es mejor utilizar una pipeta graduada larga o una probeta graduada para medir el volumen de esta sustancia. La bromación debe realizarse en el exterior o en una habitación bien ventilada, ya que el bromo es muy volátil. El procedimiento no es complicado, pero requiere atención. Todo el material de vidrio que se utilice para manipular con bromo debe enfriarse y secarse completamente.
3. Ácido clorhídrico (HCl) Se añade ácido clorhídrico (HCl 36% aq) 50 mL a la mezcla de reacción. Es el catalizador de la reacción de bromación. Se enciende una agitación débil y se inicia la adición de bromo.
4. Se añade la primera porción de bromo ~50 ml. La solución se vuelve marrón y finalmente se decolora. Significa que se ha producido la reacción de bromación. Hay que esperar este momento y no verter todo el bromo en una sola porción para evitar una reacción exotérmica violenta con ebullición posterior de la solución.
5. El bromo se añade desde el embudo de goteo a la solución gota a gota, cuando la primera porción de Br2 se decolora, para que la reacción se desarrolle sin problemas. Si la solución empieza a hervir, hay que detener la adición de bromo hasta que la solución se enfríe a 30-35 ºC.
3. Ácido clorhídrico (HCl) Se añade ácido clorhídrico (HCl 36% aq) 50 mL a la mezcla de reacción. Es el catalizador de la reacción de bromación. Se enciende una agitación débil y se inicia la adición de bromo.
4. Se añade la primera porción de bromo ~50 ml. La solución se vuelve marrón y finalmente se decolora. Significa que se ha producido la reacción de bromación. Hay que esperar este momento y no verter todo el bromo en una sola porción para evitar una reacción exotérmica violenta con ebullición posterior de la solución.
5. El bromo se añade desde el embudo de goteo a la solución gota a gota, cuando la primera porción de Br2 se decolora, para que la reacción se desarrolle sin problemas. Si la solución empieza a hervir, hay que detener la adición de bromo hasta que la solución se enfríe a 30-35 ºC.
Es importante saberlo: Durante la bromación se libera bromuro de hidrógeno. Es un gas blanco cáustico (ácido). Requiere protección de las vías respiratorias y los ojos (máscara completa) y una campana de extracción de humos bien ventilada.
6. Es necesario asegurarse de que la reacción se ha completado después de verter todo el bromo: la temperatura de reacción deja de subir, la solución deja de decolorarse. A continuación, se agita la mezcla de reacción durante 30-60 minutos.
7. 7. Se lava la solución obtenida para eliminar los restos de bromo, que influyen positivamente en la calidad del producto final. La mezcla de reacción se lava con un volumen igual de solución de tiosulfato sódico (Na2S2O3) al 10% o de solución de bicarbonato sódico (NaHCO3) al 10%. Las soluciones se agitan bien durante 10 minutos y las capas se separan claramente. La capa orgánica inferior se toma para manipulaciones posteriores. La capa superior se desecha.
8. Acontinuación, se lava la mezcla de reacción con un volumen igual de agua hasta pH neutro. El procedimiento de lavado de la capa orgánica puede repetirse varias veces, si es necesario. El rendimiento de la reacción de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) es de ~1400g, que ya está disuelto en DCM.
7. 7. Se lava la solución obtenida para eliminar los restos de bromo, que influyen positivamente en la calidad del producto final. La mezcla de reacción se lava con un volumen igual de solución de tiosulfato sódico (Na2S2O3) al 10% o de solución de bicarbonato sódico (NaHCO3) al 10%. Las soluciones se agitan bien durante 10 minutos y las capas se separan claramente. La capa orgánica inferior se toma para manipulaciones posteriores. La capa superior se desecha.
8. Acontinuación, se lava la mezcla de reacción con un volumen igual de agua hasta pH neutro. El procedimiento de lavado de la capa orgánica puede repetirse varias veces, si es necesario. El rendimiento de la reacción de 2-bromo-4'-metilpropiofenona (cas 1451-82-7) es de ~1400g, que ya está disuelto en DCM.
Metilaminación
9. Se añade una solución acuosa de metilamina al 40% a la solución de la reacción anterior. Esta reacción también es exotérmica, por lo que la metilamina se añade lentamente para evitar la ebullición de la solución. Esto influye en el rendimiento de la reacción. La metilamina se toma en exceso porque se evapora parcialmente durante la reacción. La proporción media es de 2 ml por 1 g de 2-bromo-4'-metilpropiofenona. Se añade solución acuosa de metilamina al 40% 2800 ml a 2-Bromo-4'-metilpropiofenona 1400 g. La metilamina se añade mediante embudo de goteo en un flujo fino o Se divide en 2-3 porciones y se vierte en porciones iguales con una agitación moderada sin salpicaduras.
10. La mezcla de reacción se agita durante 2 h a 40 ºC.
10. La mezcla de reacción se agita durante 2 h a 40 ºC.
Separación y purificación de la base libre
11. Una vez procesada la mezcla de la parte anterior, se lava y se separa la base libre. La capa orgánica inferior se separa de la capa acuosa superior. La capa orgánica se lava como se describe en el paso 7 (mismos procedimientos), la capa superior se desecha. El lavado de la capa orgánicase repite varias veces hasta que desaparezca el olor a metilamina.
11. Una vez procesada la mezcla de la parte anterior, se lava y se separa la base libre. La capa orgánica inferior se separa de la capa acuosa superior. La capa orgánica se lava como se describe en el paso 7 (mismos procedimientos), la capa superior se desecha. El lavado de la capa orgánicase repite varias veces hasta que desaparezca el olor a metilamina.
12. El rendimiento de la solución DCM de base libre de mefedrona (4-MMC) es de ~3000 ml. Si la capa orgánica es demasiado pequeña después de la metilaminación, vierta DCM 1-2 L. Esto ayudará a extraer mejor la base libre de 4-MMC. A continuación, se separan las capas y se dispone una capa acuosa.
13. Es muy importante separar la capa orgánica del agua. Para asegurarse, puede poner la solución de DCM en el congelador, el agua restante se congelará y será fácil de separar. También puedes secar la solución con sulfato de magnesio anhidro (MgSO4). Si queda agua, pueden producirse problemas de precipitación en el paso siguiente durante la acidificación.
13. Es muy importante separar la capa orgánica del agua. Para asegurarse, puede poner la solución de DCM en el congelador, el agua restante se congelará y será fácil de separar. También puedes secar la solución con sulfato de magnesio anhidro (MgSO4). Si queda agua, pueden producirse problemas de precipitación en el paso siguiente durante la acidificación.
Acidificación
14. La base libre de mefedrona resultante en el DСM se trata con ácido clorhídrico. Lamejor forma de producción de sal es lagasificación con HCl. También se utiliza una solución acuosa de ácido clorhídrico 35-38% HCl en acetona o isopropanol en la proporción de 1 ml de ácido clorhídrico por 10 ml de disolvente (1:10).
El ácido se añade en pequeñas porciones con agitación constante. Si la masa de reacción se vuelve demasiado espesa, se diluye con acetona. La mezcla debe ser suficientemente líquida para acidificar uniformemente la base libre de 4-MMC. Durante este procedimiento se libera activamente gas blanco (HCl). Hay que utilizar protección para los órganos respiratorios y los ojos. Para minimizar la liberación de gas, se recomienda enfriar la solución. Durante el proceso de acidificación, es importante controlar el pH. A un pH de 5,5-6, se detiene la acidificación. La mezcla se introduce en un congelador durante varias horas. Después, se filtra y se seca. El pH se controla con papel indicador de pH.
El ácido se añade en pequeñas porciones con agitación constante. Si la masa de reacción se vuelve demasiado espesa, se diluye con acetona. La mezcla debe ser suficientemente líquida para acidificar uniformemente la base libre de 4-MMC. Durante este procedimiento se libera activamente gas blanco (HCl). Hay que utilizar protección para los órganos respiratorios y los ojos. Para minimizar la liberación de gas, se recomienda enfriar la solución. Durante el proceso de acidificación, es importante controlar el pH. A un pH de 5,5-6, se detiene la acidificación. La mezcla se introduce en un congelador durante varias horas. Después, se filtra y se seca. El pH se controla con papel indicador de pH.
Instrucciones de purificación y cristalización:
de
mefedrona
(
4-MMC) Introducción La reacción de síntesis de la mefedrona (4-MMC) se lleva a cabo con producción de cierta cantidad de subproductos. Además, después de la reacción queda cierta cantidad de precursor no eliminado en la mezcla de reacción. Es necesario purificar un producto de 4-MMC con una pureza insuficiente para reducir los riesgos para la salud. Manual As
...
bbgate.com https://bbgate.com
Last edited by a moderator:
Gracias por la explicación. Pero sigo haciéndolo de otra manera, sólo caliento la mezcla de reacción al nivel de ebullición del disolvente. Una parte del disolvente escapa con la cetona y la metilamina restantes, la mezcla de reacción cambia de color y de olor(¡PELIGRO! ¡No inhalar!).
