Este video representa una forma simple de sintesis de 4-MMC (mefedrona) a pequeña escala a partir de 4'-metilpropiofenona. Hay un video manual de síntesis que explica todo y da la oportunidad de hacer 4-MMC a todos los principiantes de la síntesis orgánica.
Equipo y cristalería:
- Matraz de fondo redondo.
- Condensador de reflujo;
- Embudo de goteo;
- Papeles indicadores de pH.
- Vasos de precipitados.
- Balanza de laboratorio (0,01-200 g es adecuada).
- Probetas graduadas de 500 mL y 100 mL;
- Agitador magnético con placa calefactora
- Varilla de vidrio y espátula;
- Embudo de decantación de 1 L;
- Termómetro de laboratorio;
- Matraz Buchner y embudo;
- Fuente de vacío;
- Papel de filtro;
Reactivos:
- 4'-metilpropiofenona (cas 5337-93-9) - 100g;
- Benceno - 600ml;
- Bromo (Br2) - 100g;
- N-metilpirrolidona - 300ml;
- Base libre de metilamina 40% (solución acuosa) - 200 ml;
- Ácido clorhídrico 35% - 55ml;
- Acetona - 1000ml;
Descripción del vídeo de síntesis de 4-MMC (mefedrona):
De 0:00 a 0:48
Al principio de este video se dice que la temperatura del laboratorio y de los reactivos (excepto los que necesitan ser enfriados) debe ser moderada, unos 20-25ºC.
A continuación, sedescribe la preparación del reactor para trabajar.
A continuación, sedescribe la preparación del reactor para trabajar.
"Se coloca un matraz de fondo redondo de 2000 ml en un agitador magnético y se fija a un soporte de retorta y a una abrazadera para fijar el aparato. Se comprueba el funcionamiento del agitador magnético. Se instala un condensador de reflujo en el cuello central del matraz y se le acopla una manguera de salida de gases. La manguera se instala con cuidado, sin dobleces. El extremo de la manguera se sumerge en un recipiente con solución acuosa de bicarbonato sódico al 15% (para absorber olores)".
A continuación, se procede a la carga de reactivos :
"4-metilpropiofenona 100g y benceno 300ml se vierten en el matraz y se estiran. Se vierten 100 g de bromo y 100 ml de benceno en el embudo de goteo. Se instala un termómetro y se deja caer bromo en la mezcla de reacción. Se enciende un calentador suave y se aumenta la temperatura del matraz hasta 35 ºC, luego se apaga el calentador".
De 0:48 a 3:23
Reacción de bromación. La bromación la inicia un químico después de cargar todos los reactivos. La solución de bromo se añade en pequeñas porciones al benceno del matraz, para que la mezcla de reacción tenga tiempo de decolorarse. Tras la adición de bromo, la mezcla se agita en un agitador magnético durante 30 minutos.
" El bromo se añade gota a gota a la mezcla en cuatro porciones iguales después de apagar el calentador . Cada porción adicional de bromo se añade después de la decoloración de la anterior."
"La mezcla de reacción se agita durante 30 minutos adicionales después de la adición completa de bromo"
"La mezcla de reacción se agita durante 30 minutos adicionales después de la adición completa de bromo"
La bromación de 4-metilpropiofenona da 2-bromo-4-metilpropiofenona en benceno.
De 3:23 a 6:16
La mezcla de reacción se lava en un embudo de decantación y el exceso de presión se revela a través de un grifo. Se retuerce el embudo con un movimiento circular, para recoger el agua restante y escurrirla, se deja la solución de 2-bromo-4-metilpropiofenona en benceno para la siguiente síntesis.
"Se añaden 200 ml de agua transcurridos 30 minutos."
"La mezcla se vierte en el embudo de decantación. Las capas se separan claramente. La capa inferior se desecha, la superior se necesita."
"Se repite el lavado. Se vierte agua 200 ml y se agita bien. Las capas se separan claramente. Se escurre la capa inferior.
No olvidar liberar la presión abriendo el grifo."
"Se hace girar el embudo en sentido circular para recoger toda el agua de la capa inferior."
"La mezcla se vierte en el embudo de decantación. Las capas se separan claramente. La capa inferior se desecha, la superior se necesita."
"Se repite el lavado. Se vierte agua 200 ml y se agita bien. Las capas se separan claramente. Se escurre la capa inferior.
No olvidar liberar la presión abriendo el grifo."
"Se hace girar el embudo en sentido circular para recoger toda el agua de la capa inferior."
De 6:17 a 9:02
Reacción de metilaminación. La solución de 2-Bromo-4-Metilpropiofenona en benceno se vierte de nuevo en el matraz, se vierte metilamina. La mezcla de reacción se calienta a 40 ºC. Se añade NMP en pequeñas porciones, asegurándose de que no se superan los 60 ºC. En caso de que la temperatura supere los 60 ºC, la siguiente adición debe realizarse cuando descienda la temperatura. Una vez añadidos todos los NMP, se agita la mezcla de reacción durante 15 minutos. Durante el proceso de metilaminación puede observarse un color ámbar intenso de la mezcla de reacción. Esta es una señal de que la reacción ha terminado.
La metilaminación de 2-Bromo-4-metilpropiofenona da mefedrona base libre (4-MMC).
La metilaminación de 2-Bromo-4-metilpropiofenona da mefedrona base libre (4-MMC).
"La 2-bromo-4-metilpropiofenona obtenida en benceno se vierte en un matraz limpio y se añade metilamina al 40% 200 ml (solución acuosa)"
"Se instalan en el matraz un condensador de reflujo, un embudo de goteo y un termómetro. Se enciende el agitador y se calienta el matraz a 40 ºC."
"Cuando se alcanza la temperatura de 40 ºC, se apaga el calentador y se añade N-metilpirrolidona 300 ml desde el embudo de goteo, asegurándose de que la temperatura no supera los 60 ºC. Se produce una breve reacción exotérmica y la temperatura puede aumentar después de añadir la N-metilpirrolidona."
"La mezcla de reacción se agita durante 15 minutos después de añadir toda la N-metilpirrolidona."
"Se instalan en el matraz un condensador de reflujo, un embudo de goteo y un termómetro. Se enciende el agitador y se calienta el matraz a 40 ºC."
"Cuando se alcanza la temperatura de 40 ºC, se apaga el calentador y se añade N-metilpirrolidona 300 ml desde el embudo de goteo, asegurándose de que la temperatura no supera los 60 ºC. Se produce una breve reacción exotérmica y la temperatura puede aumentar después de añadir la N-metilpirrolidona."
"La mezcla de reacción se agita durante 15 minutos después de añadir toda la N-metilpirrolidona."
De 9:03 a 11:33
Lavado de la base libre demefedrona . La base libre se lava con solución de bicarbonato sódico 200ml 5% y agua 3 x 200ml . Se agita bien la mezcla, se libera el exceso de presión de gas a través de un grifo. Las capas se separan claramente en el embudo de decantación. La capa acuosa inferior se drena a un desecho, la capa orgánica superior con una base libre se deja para trabajos posteriores. Se añade una pizca de cloruro sódico a la solución para eliminar el agua residual de una turbidez. Se deja durante algún tiempo después de agitar bien para separar las capas y se drena un residuo de agua. Se obtiene la mefedrona base libre pura .
"A continuación, se añade una solución de bicarbonato sódico de 100 ml al 5% y benceno de 200 ml, se agita bien y se vierte en un embudo de decantación. Las capas se separan claramente."
"La capa inferior de agua se desecha"
"Se vierten 200 ml de agua a la base libre de mefedrona en benceno (capa superior), se agita bien. Las capas se separan claramente. La capa acuosa inferior se desecha."
"La base libre de mefedrona en benceno se lava con agua tres veces."
"Si la solución de base libre de mefedrona en benceno parece turbia después del lavado, se añade un poco de cloruro sódico y se agita con movimientos circulares."
"La mezcla se deja reposar durante un par de minutos, el resto del agua con el cloruro sódico se recoge en la capa inferior. Este residuo de agua se desecha. La base libre de mefedrona pura en benceno se queda en el embudo."
"La capa inferior de agua se desecha"
"Se vierten 200 ml de agua a la base libre de mefedrona en benceno (capa superior), se agita bien. Las capas se separan claramente. La capa acuosa inferior se desecha."
"La base libre de mefedrona en benceno se lava con agua tres veces."
"Si la solución de base libre de mefedrona en benceno parece turbia después del lavado, se añade un poco de cloruro sódico y se agita con movimientos circulares."
"La mezcla se deja reposar durante un par de minutos, el resto del agua con el cloruro sódico se recoge en la capa inferior. Este residuo de agua se desecha. La base libre de mefedrona pura en benceno se queda en el embudo."
De 11:34 a 12:38
Acidificación. La base libre de mefedrona se convierte en sal clorhídrica en esta parte de la síntesis. Se añade ácido clorhídrico gota a gota a la base libre de 4MMC con agitación constante. La solución se calienta tras la acidificación y aparece un precipitado. Este precipitado es clorhidrato de mefedrona. Esnecesario medir constantementeel pH durante el proceso de acidificación. La acidificación se detiene cuando se alcanza un pH de 5-5,5. El vaso de precipitados con la mezcla se tapa con un film y se mete en el congelador durante unas horas.
"Mefedrona base en benceno" se vierte en un vaso de precipitados ancho, se coloca en un agitador magnético. Se coloca una barra agitadora en el interior y se inicia la agitación. Se coloca un embudo de goteo encima del vaso de precipitados y se añade ácido clorhídrico 55 ml a un ritmo de 1-2 gotas por segundo."
"Se mide el pH cada 10 segundos hasta alcanzar un pH de 5-5,5". Se forma clorhidrato de mefedrona en el vaso de precipitados y la temperatura aumenta durante el procedimiento de acidificación. El clorhidrato de mefedrona puede disolverse, esta situación es normal. Aparecen cristales durante el procedimiento de enfriamiento."
"Se apaga el agitador cuando el pH es de 5-5,5, se cubre el vaso de precipitados con un film transparente y se mete en el congelador durante 4 horas. La temperatura del congelador no debe ser inferior a -15 ºC".
"Se mide el pH cada 10 segundos hasta alcanzar un pH de 5-5,5". Se forma clorhidrato de mefedrona en el vaso de precipitados y la temperatura aumenta durante el procedimiento de acidificación. El clorhidrato de mefedrona puede disolverse, esta situación es normal. Aparecen cristales durante el procedimiento de enfriamiento."
"Se apaga el agitador cuando el pH es de 5-5,5, se cubre el vaso de precipitados con un film transparente y se mete en el congelador durante 4 horas. La temperatura del congelador no debe ser inferior a -15 ºC".
A partir de las 12:39
Filtración y lavado.
Se preparael aparato de filtración: Se coloca un embudo Buechner con un filtro de papel sobre un matraz Buechner en la parte final del vídeo. El filtro se humedece con acetona para un mejor contacto con la superficie del embudo. La mezcla se agita bien para que el precipitado no se pegue a un vaso de precipitados y se vierte en el embudo. El resto de mefedrona se lava con una porción adicional de acetona y se transfiere a un embudo de Buechner.
A continuación, se conecta una bomba de vacío al matraz de Buechner mediante una manguera. El polvo se espesa ligeramente y aparecen grietas durante el proceso de filtración. Se añade una pequeña cantidad de acetona al embudo Buechner, desconectando al mismo tiempo el vacío, para mejorar el lavado y el nivel de pureza. El producto se lava con acetona hasta que empieza a gotear agua transparente del embudo.
El polvo se seca en el embudo de Buechner con el vacío encendido hasta que el polvo de clorhidrato de mefedrona se desmenuza después del lavado con acetona. La mefedrona se seca al aire en un local seco y se pesa.
Se preparael aparato de filtración: Se coloca un embudo Buechner con un filtro de papel sobre un matraz Buechner en la parte final del vídeo. El filtro se humedece con acetona para un mejor contacto con la superficie del embudo. La mezcla se agita bien para que el precipitado no se pegue a un vaso de precipitados y se vierte en el embudo. El resto de mefedrona se lava con una porción adicional de acetona y se transfiere a un embudo de Buechner.
A continuación, se conecta una bomba de vacío al matraz de Buechner mediante una manguera. El polvo se espesa ligeramente y aparecen grietas durante el proceso de filtración. Se añade una pequeña cantidad de acetona al embudo Buechner, desconectando al mismo tiempo el vacío, para mejorar el lavado y el nivel de pureza. El producto se lava con acetona hasta que empieza a gotear agua transparente del embudo.
El polvo se seca en el embudo de Buechner con el vacío encendido hasta que el polvo de clorhidrato de mefedrona se desmenuza después del lavado con acetona. La mefedrona se seca al aire en un local seco y se pesa.
" El precipitado resultante se filtra al vacío y se lava en el filtro con acetona.
Sedespliega el borde largo de la boca del embudo en dirección opuesta a la salida lateral del matraz"
"El filtro debe humedecerse con acetona."
"El residuo de polvo de mefedrona en el vaso de precipitados se lava con una porción de acetona".
"Manguera de una bomba de vacío".
"Imán de un agitador magnético".
"La mefedrona se seca al aire. El rendimiento teórico de clorhidrato de mefedrona es de 144g a partir de 100g de 4-metilpropiofenona, pero teniendo en cuenta las pérdidas, se obtienen ~100g (quizás más)."
Sedespliega el borde largo de la boca del embudo en dirección opuesta a la salida lateral del matraz"
"El filtro debe humedecerse con acetona."
"El residuo de polvo de mefedrona en el vaso de precipitados se lava con una porción de acetona".
"Manguera de una bomba de vacío".
"Imán de un agitador magnético".
"La mefedrona se seca al aire. El rendimiento teórico de clorhidrato de mefedrona es de 144g a partir de 100g de 4-metilpropiofenona, pero teniendo en cuenta las pérdidas, se obtienen ~100g (quizás más)."
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