Hallo guys,
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
I also prefer method in DCM.
I mixed 100g of Bromketon in 300ml DCM and slowly added 200ml of Methylamin 40%a.q. solution.
Now my question, what temperature and what time would be the best.
Last time I kept temperature at 36 - 37 degrees and reaction-time was 3hours.
But the product was extremly blue after acification.
How can I repair the relation between temperature and cooking time best.
Smaller temperature = longer reaction time?
Which temperature are not working.
Can anybody help and explain the reasons of temperature and cooking time?
Thank you a lot.
- By TheVacuumGuy
Mi experiencia es que puedes hacerlo fácilmente a 40 (¡temperatura rm! Utiliza un termómetro de vidrio que se introduce en la mezcla). El DCM parece muy reacio a empezar a hervir (como si tuviera una especie de zona tampón). Si aumento la temperatura se mantiene obstinadamente a 40.
En cualquier caso. Eso de la relación tiempo/temperatura sólo es importante para los que tienen prisa constante. El hecho de que una reacción tarde un cierto tiempo no significa que necesites cronómetro apretado. El producto no se va. Con 35 de la noche a la mañana, 25 de la noche a la mañana, 40 en 2 horas, 40 en 8 horas . obtendrás el mismo producto (donde, en mi opinión, más tiempo = mejor).
En cualquier caso. Eso de la relación tiempo/temperatura sólo es importante para los que tienen prisa constante. El hecho de que una reacción tarde un cierto tiempo no significa que necesites cronómetro apretado. El producto no se va. Con 35 de la noche a la mañana, 25 de la noche a la mañana, 40 en 2 horas, 40 en 8 horas . obtendrás el mismo producto (donde, en mi opinión, más tiempo = mejor).
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- By TheVacuumGuy
Afaik metilamina se añade en exceso cuádruple (a prueba de tontos). Depende de las condiciones. Temperaturas altas, agitación rápida, recipiente abierto, garantiza que se evapore mucha (que no es lo que queremos).
Yo uso aproximadamente x 1,5
En realidad se trata de probar y encontrar las variables óptimas sobre la marcha. Hay demasiadas para una "talla única".
El sábado pasado hice un lote de 200g usando 400ml de acetato de etilo y 400ml de metilamina. Eso falló fuertemente (dos veces).
Mientras escribo, haciendo otro lote de 200g (imagen). 350ml de metilamina, 500ml de acetato de etilo. Nunca falla (para mí, al menos).
Si quisiera usar DCM tomo 600ml DCM.
Yo uso aproximadamente x 1,5
En realidad se trata de probar y encontrar las variables óptimas sobre la marcha. Hay demasiadas para una "talla única".
El sábado pasado hice un lote de 200g usando 400ml de acetato de etilo y 400ml de metilamina. Eso falló fuertemente (dos veces).
Mientras escribo, haciendo otro lote de 200g (imagen). 350ml de metilamina, 500ml de acetato de etilo. Nunca falla (para mí, al menos).
Si quisiera usar DCM tomo 600ml DCM.
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- By TheVacuumGuy
400g de bromocetona
1000ml DCM
800ml Metilamina
39 Celsius
6 horas (sin querer, se durmió)
Por la mañana añadimos 1000ml de agua
1000ml DCM
800ml Metilamina
39 Celsius
6 horas (sin querer, se durmió)
Por la mañana añadimos 1000ml de agua
- By TheVacuumGuy
Acaba de terminar de secarse por completo. He obtenido 265,5 gramos. Podría haber sido mayor si no me hubiera olvidado de lavarlo 3 veces.
También habrá que tener en cuenta las pérdidas al cristalizar, así que finalmente acabará siendo un poco más bajo.
También habrá que tener en cuenta las pérdidas al cristalizar, así que finalmente acabará siendo un poco más bajo.
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- By TheVacuumGuy
acabo de terminar de reaccionar otro, 200g, 800ml DCM, 400ml Metilamina. ~2.5h 40 celcius.
ahora en el congelador para prepararse para acidificar. curiosidad por ver si rinde más y mejor.
ahora en el congelador para prepararse para acidificar. curiosidad por ver si rinde más y mejor.
- By TheVacuumGuy
ayer acidificado, de color blanco amarillento (tipo crema), empezó con 500 ml (base libre en disolvente) cuando se sacó del congelador.
Acidificando, se volvió espeso, vertiendo aceton hizo volumen mucho más grande , todavía espeso., por lo que envió hasta 2000ml todavía bastante espeso cremoso como sustancia que se ve hermosa.
Decidí no añadir más acetona ya que, un espesor moderado mantiene el vacuumdistill mucho más limpio.
Esta mañana lo he sacado del congelador. Sigue teniendo el mismo color blanquecino. Lo pasé por el destilador al vacío y no necesité acetona, excepto para enjuagar el vaso de los restos.
He utilizado el mismo plato que el (400g par de reacciones anteriores), para secar.
No se puede ver por el ojo exactamente, pero parece que casi (menos un poco) tanto. informará cuando se seca.
Acidificando, se volvió espeso, vertiendo aceton hizo volumen mucho más grande , todavía espeso., por lo que envió hasta 2000ml todavía bastante espeso cremoso como sustancia que se ve hermosa.
Decidí no añadir más acetona ya que, un espesor moderado mantiene el vacuumdistill mucho más limpio.
Esta mañana lo he sacado del congelador. Sigue teniendo el mismo color blanquecino. Lo pasé por el destilador al vacío y no necesité acetona, excepto para enjuagar el vaso de los restos.
He utilizado el mismo plato que el (400g par de reacciones anteriores), para secar.
No se puede ver por el ojo exactamente, pero parece que casi (menos un poco) tanto. informará cuando se seca.
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