Ok tengo dos preguntas con respecto al fisher indole rxn para DMT vs 5-meo-DMT. Una pregunta sobre los aldehídos enmascarados protegidos como derivados del acetal dietílico y otra pregunta sobre el disolvente orgánico utilizado para extraer la base libre de la solución ácida acuosa.
Pregunta 1: ¿los aldehídos protegidos utilizados en ambos rnxs de indol son los mismos (DMT vs 5-meo-dmt)?
1. 5-MEO-DMT (esta información fue tomada de un hilo creado por
@William Dampier(http://bbzzzsvqcrqtki6umym6itiixfhn...synthesis-of-5-meo-dmt-via-fischer-indole.11/)
En esta rxn, utilizan 4,4-dietoxi-N,N-dimetil-butan-1-amina (Número CAS: 1116-77-4 ) y clorhidrato de 4-metoxifenilhidrazina.
2. DMT (esta información está sacada de un hilo creado por
@halohydrin (xmrhfasfg5suueegrnc4gsgyi2tyclcy5oz7f5drnrodmdtob6t2ioyd.onion/)
En esta rxn, utilizan (N,N-dimetilamino)butanal dietil acetal (Número CAS: 1116-77-4)
Ahora... parece como si las únicas diferencias en estos dos indoles fisher (DMT vs 5-MEO-DMT) son los tipos de fenilhidrazinas utilizadas. Entonces, ¿asumo que el número CAS: 1116-77-4 se puede utilizar para ambos? Supongo que acabo de responder a mi propia pregunta, pero sólo necesito confirmación. Accidentalmente pedí un primo cercano del número CAS: 1116-77-4,
4-(N,N-Dimetilamino)butanal dimetil acetal (CAS 19718-92-4).
Pregunta 2: Disolventes utilizados para extracciones de triptamina
Del
procedimiento 5-meo-dmt ,
"13. La suspensión se extrajo con
2-MeTHF (3x1,45 L, 10,0 vol); tras cada extracción, se dejaron reposar las capas durante 15 min, se separó la capa inferior de agua alcalina en un tambor y se recogió la capa orgánica superior.
14. La capa acuosa inferior se desechó y las capas orgánicas combinadas
de 2-MeTHF se transfirieron a un matraz de 20 L.
15. 15. La solución se concentró al vacío hasta obtener un residuo aceitoso de color ámbar.
16. El agua residual se eliminó azeotrópicamente disolviendo de nuevo el residuo con
2-MeTHF fresco (1,45 L, 10 vol) y repitiendo el paso de concentración.
17. Este residuo oleoso se secó en el evaporador rotatorio al vacío (10-20 mbar) durante 1 h a 40-45 *C para proporcionar 117,68 g (64,9% de rendimiento teórico) de 5-MeO-DMT freebase en bruto."
Del procedimiento DMT:
"9. La suspensión se extrae con 3*1,45 L de 2-Me-THF,
que puede sustituirse por acetato de isopropilo o DCM.
10. Las capas orgánicas se combinan y el disolvente se elimina por destilación. El residuo aceitoso restante se vuelve a disolver en disolvente y se reconcentra (para eliminar el azeótropo de agua)."
¿Puede aplicarse esta misma sustitución a la extracción de la base libre 5-meo-dmt y hay disolventes que puedan utilizarse (sé que ciertos disolventes pueden formar productos intermedios no deseados).
-No quiero usar 2-me-thf ya que es caro (aunque lo usé para el procedimiento de extracción de 5-meo-dmt freebase, pero terminó con un aceite espeso, que cuando se vaporiza, que era seguro 5-meo-dmt
-Intenté usar acetato de isopropilo para la base libre de DMT, pero por el amor de Dios, ¡¡¡tarda siglos en evaporarse! Lo dejé en el horno de vacío a 30-40 mbarr durante 24 horas y se evaporó el 75%. Incluso lo metí en el roto vap a 1MPa a 40C durante 3 horas...se evaporó un poco. ¡¡¡Entonces dije a la mierda y manivela el baño de agua a 86C y todavía no se evapora!!!
Algunas soluciones:
extraer el DMT freebase en la solución de acetato de isopropilo (suponiendo que no vaporizar el resto de la DMT freebase lol) DCM de la solución de acetato de isoporpilo) con DCM. Tendría que comparar los coeficientes de partición con los dos disolventes con respecto al DMT
Empezar de nuevo y utilizar DCM para la extracción.