síntesis realizada por raffike del vespiario :3
tenga en cuenta que el Fe(CO)5 es supertóxico y "se recomienda realizar la reacción bajo una campana extractora o con buena ventilación"
Reactivos:
ᗢ 500 gramos de safrol destilado de Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramos de +98,5%NaOH técnico
ᗢ 3 gramos de Fe(CO)5 de laboratorio de Fluka
Procedimiento:
Se introdujeron 500 gramos de safrol en un matraz de fondo redondo de 2 litros que se encontraba sobre un manto calefactor. Se agitó por encima y se añadieron 3 gramos de NaOH y 3 gramos de Fe(CO)5. Se empezó a calentar. Se empezó a calentar. En algún momento a 110 grados C, se produjo una reacción exotérmica evidente, como la descrita en la revisión de la isomerización del rodio, y se apagó el calentamiento. Pasaron 15 minutos, se apagó la agitación y se dejó enfriar el matraz. Cuando el matraz se enfrió, la mezcla orgánica oscura se lavó con 200 ml de ácido acético al 20% y después con 200 ml de agua. Se formó una emulsión que desapareció en aproximadamente una hora y, a continuación, la capa orgánica se separó con un embudo de separación de 1 litro. La mezcla orgánica se vertió en un matraz de 2 litros, al que se acopló un destilador Claisen y un condensador Liebig con adaptador de vacío. El matraz receptor era de fondo redondo de 1 litro. Se aplicó vacío y se empezó a calentar. De 114 C a 118 C a 10 mm de vacío sólo salió una fracción casi incolora.
Rendimiento final: 456 gramos, lo que significa un rendimiento de +90%. Hubo algunas pérdidas durante los lavados que se evitarán la próxima vez y creo que un rendimiento del +95% no es difícil de obtener.
tenga en cuenta que el Fe(CO)5 es supertóxico y "se recomienda realizar la reacción bajo una campana extractora o con buena ventilación"
Reactivos:
ᗢ 500 gramos de safrol destilado de Ocotea Cymbarum
ᗢ 3 gramos de +98,5%NaOH técnico
ᗢ 3 gramos de Fe(CO)5 de laboratorio de Fluka
Procedimiento:
Se introdujeron 500 gramos de safrol en un matraz de fondo redondo de 2 litros que se encontraba sobre un manto calefactor. Se agitó por encima y se añadieron 3 gramos de NaOH y 3 gramos de Fe(CO)5. Se empezó a calentar. Se empezó a calentar. En algún momento a 110 grados C, se produjo una reacción exotérmica evidente, como la descrita en la revisión de la isomerización del rodio, y se apagó el calentamiento. Pasaron 15 minutos, se apagó la agitación y se dejó enfriar el matraz. Cuando el matraz se enfrió, la mezcla orgánica oscura se lavó con 200 ml de ácido acético al 20% y después con 200 ml de agua. Se formó una emulsión que desapareció en aproximadamente una hora y, a continuación, la capa orgánica se separó con un embudo de separación de 1 litro. La mezcla orgánica se vertió en un matraz de 2 litros, al que se acopló un destilador Claisen y un condensador Liebig con adaptador de vacío. El matraz receptor era de fondo redondo de 1 litro. Se aplicó vacío y se empezó a calentar. De 114 C a 118 C a 10 mm de vacío sólo salió una fracción casi incolora.
Rendimiento final: 456 gramos, lo que significa un rendimiento de +90%. Hubo algunas pérdidas durante los lavados que se evitarán la próxima vez y creo que un rendimiento del +95% no es difícil de obtener.