Síntesis de L-efedrina a partir de L-fenilacetilcarbinol (L-PAC)

[btcboss2022]

¿Alguna opción para sustituir el microondas por un calentamiento normal cambiando obviamente la temperatura y el tiempo?

 

[btcboss2022]

@G.Patton ¿No será suficiente con una aminación reductora estándar del L-PAC?
Etanol + metilamina (40% en agua) + L-PAC y se dejó reaccionar a temperatura ambiente durante 30 min, para permitir la formación de imina.
La mezcla se enfrió a unos 0 °C y se redujo con NaBH4.
A continuación, la mezcla se basificó y se extrajo con DCM.
sulfato sódico anhidro seco, filtrado y evaporado.

 

[OrgUnikum]

l-PAC es muy sensible a las bases, éstas provocan su racemización, lo que sería una lástima. Se aconsejan condiciones ácidas o neutras, con NaBH4 se pueden utilizar derivados fácilmente preparados como STAB (a partir de NaBH4 en Tolueno con 3 equivalentes de GAA añadidos) o Zinc-Borohidruro (a partir de ZnCl2 anhidro y NaBH4) u otros. No es necesario calentar nada y el agua no es un problema, simplemente añade acetato de metilamina equimolar al l-PAC en tolueno, añade 0,01 molar de ácido tósico dihidratado y déjalo reposar a temperatura ambiente durante un día, esto forma una imina estable que luego se reduce con STAB. Excelentes rendimientos. Evita las condiciones completamente alcalinas. El único inconveniente es la cantidad de GAA necesaria: 4 equivalentes.

 

[The-Hive]

@Considere mirar aquí

 

[rampage]

mi primera prueba para hacer l-pac, esta es mi receta no estoy seguro si es todo correcto pero lo intentaré de todos modos.

2,5 litros de h2o
87,50 g de melaza
levadura y nutriente
20 ml de benzaldehído
75ml de éter

en una garrafa de 5 litros se echan 2,5 litros de agua y 87,50 gramos de melaza,
saturar el lavado con oxígeno puro,
añadir levadura y nutrientes y dejar fermentar durante 8 horas más o menos,
Una vez que el lavado esté fermentando rápidamente, añada 10 ml de benzaldehído,
Después de 4 horas más o menos, añadir otros 10 ml de benzaldehído y dejar fermentar durante otras 12 horas o más,
Una vez terminada, retire la levadura,
extraiga l-pac con 50ml de éter y luego 25ml de éter,
combinar el éter y destilar
¿recoger l-pac?
rendimiento teorico 10ml es 50% conversion.

se agradecen los comentarios y publicaré mis resultados una vez terminado.

 

[OrgUnikum]

Parece no entenderse que se trata de una reacción de condensación de dos aldehídos. Benzaldehído y - ¿qué? Pues que se añade Acetaldehído y ya está el segundo. O Acetona en la Patente Austriaca que el Tío Fétido vendió (realmente no funciona como la mayoría de sus cosas). O se añade Piruvato, que es una fuente de energía para la levadura y forma Acetaldehído en el proceso.

Por lo tanto, si se hace esto sin un segundo Aldehído o un precursor del mismo entonces se necesitarán DOS Benzaldehídos como Benzaldehído + Benzaldehído funciona también pero por supuesto el rendimiento máximo contado a partir de Benzaldehído se reduce a la mitad.

Y la Dextrosa y la Frucosa pueden proporcionar energía pero no Aldehído a la reacción.

 

[OrgUnikum]

El piruvato sódico es el patrón oro. El piruvato cálcico también funciona. El problema es que se necesita una cantidad enorme, así que para una producción seria es más adecuado el acetaldehído. Si puedes comprar Paraldehido, es perfecto, se despolimeriza facilmente a Acetaldehido y es mucho mejor de manejar.
Sin embargo, con el acetaldehído es necesario añadir una fuente de energía como la sacarosa o la dextrosa.
El truco del piruvato es que no necesita la fermentación de la levadura.

 

[rampage]

¿cuánto piruvato sódico se necesita?

 

[rampage]

lo siento chicos esta evaluación no era correcta, hay una necesidad de incorporar piruvato de sodio y una cepa de levadura que puede manejar condiciones ligeramente ácidas, ph 5 - 5.5, y, posiblemente, un rango de temperatura greating. todavía es un trabajo en progreso, albite progreso muy lento lol

 

[rampage]

estas son las preguntas que tengo

ph del h2o, ¿ligeramente ácido a 5 -5,5?
¿saturacion del lavado con oxigeno puro para el crecimiento de la levadura?
¿es benz por litro de h2o 4ml?
¿añado benz adicional de 4ml por litro de h2o después de 4h?
¿la producción de etanol es de 35 g por litro de h2o?
¿es el ph 6 en los distintos niveles de concentración de benz?
¿debo mantener 20 grados celsius para el lavado?
¿es necesario cambiar el ph de la solución antes de la extracción? si l-pac es sensible a la base?
¿seco la solución de éter/l-pac con sulfato de sodio anhidro o sulfato de magnesio anhidro antes de destilar?
¿el rendimiento teórico es del 50% o más o menos?
¿melaza frente a dextrosa?

 

[handle]

Sí esta síntesis tiene más preguntas que tiempo..

 

[handle]

¿Ha avanzado algo?

 

[handle]

10 mM de benzaldehído es aproximadamente 1,0612 g/L. Esta concentración se utilizaría para optimizar la producción de L-PAC.

 

[Consider]

Por favor quien me enseñara a mano como hacer l-efedrina, estoy dispuesto a pagar por el conocimiento

 

[rampage]

ntonces, a través de ensayo y error poner las cosas en práctica, documentar cualquier ensayo entonces usted tendrá las preguntas que usted necesita para obtener las respuestas adecuadas, buena suerte.

 

[The-Hive]

No lo compre tengo más de 1000 mensajes sobre 11 síntesis y podría quedarse con una complicó todo el proceso cambiando de síntesis

 

[Consider]

Rampage por favor aprecio que trabajas conmigo pero u me enseñó a hacer P2P que dio racemic y yo sólo odio todo sobre racemic, en segundo lugar u me enseñó otro proceso que dio ni - efedrina que no podía ser utilizado para producir metanfetamina, no me gusta el argumento y decir gracias querida, hice mi mente que quiero aprender l-efedrina o D-pseudoefedrina, que puedo utilizar para la producción de metanfetamina, querida si alguien me puede ayudar en esta área voy a pagar miles de dólares

 

[Consider]

Rampage por favor te agradezco que trabajes conmigo pero u me enseñó a hacer P2P que dio racemic y yo simplemente odio todo acerca de racemic, en segundo lugar u me enseñó otro proceso que dio ni - efedrina que no podía ser utilizado para producir metanfetamina, no me gusta el argumento y decir gracias querida, hice mi mente que quiero aprender l-efedrina o D-pseudoefedrina, que puedo utilizar para la producción de metanfetamina, querida si alguien me puede ayudar en esta área te pagaré miles de dólares

 

[Consider]

Hive no me gustan las cosas racémicas que me enseñaste, finalmente me decidí a aprender cómo puedo producir L-efedrina o D-pseudoefedrina de la fermentación de levadura o cualquier otro método con buen rendimiento que no daría lugar a producto racémico, estoy dispuesto a pagar miles de dólares a mi mentor, estoy seguro de que un experto está aquí que tiene el conocimiento, por favor vamos a hacer negocios

 

[handle]

No tiene sentido hacer l-pac. Rinde 0,5ml de l-pac por 1L de agua. No tiene sentido. ¿20L de agua por 10ml de producto? ¿Mmm?

 

[rampage]

hola handle
¿puedo preguntarle cómo lo ha calculado?

 

[handle]

Biotransformación para la producción de L-efedrina
P.L. Rogers, H.S. Shin y B. Wang. Departamento de Biotecnología, Universidad de Nueva Gales del Sur
, Sydney 2052, Australia

Spoiler: Concentración de benzaldehído

2.3 Concentración de benzaldehído
El efecto del benzaldehído en la producción de L-PAC por S.cerevisiae ha sido investigado por Gupta
et al. (32) y Agarwal et al. (33). Estos últimos autores informaron de que una vez que la concentración de benzaldehído
benzaldehído por encima de 16 mM (1,7 g L-1), disminuía la tasa de producción de L-PAC
disminuía, y por encima de 20 mM (2,1 g L-1) se inhibía por completo. Cuando el
residual disminuyó por debajo de 4 mM (0,4 g L-1), la formación de alcohol bencílico predominó sobre la de L-PAC.
sobre el L-PAC. Estimaron que el intervalo óptimo de concentración de benzaldehído
era de 4-16 mM. Otros estudios (34) citaron la concentración óptima para la producción de L-PAC
es de 10 mM (1,1 g L-1).

 

[rampage]

org interesante, ¿cómo se haría una extracción continua?

 

[OrgUnikum]

Yo empezaría utilizando un maldito buscador de internet

 

[Consider]

Por favor, ¿cómo puedo separar la DL-pseudoefedrina para tener sólo D-pseudoefedrina?

 

[handle]

Uso del ácido d-tartárico como agente de resolución.
Extracción de d-anfetamina
Desplácese hacia abajo hasta alrededor de pic17 creo.

 

[The-Hive]

Se ha contradicho a sí mismo