Síntesis de LSD a partir de ácido lisérgico mediante PyBOP

WillD

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Ulw59gWEFp
  • Ácido lisérgico (cas 82-58-6)2,80 g.
  • Cloruro de metileno (DCM; CH2Cl2) 190 ml.
  • N,N-Dietilmetilamina (cas 616-39-7) 1,81 g.
  • PyBOP (cas 128625-52-5) 5,70 g.
  • Dietilamina (cas 109-89-7) 0,84 g.
  • Hidróxido de amonio (NH4OH) 100 ml 7,5 M.
  • Bicarbonato sódico (solución acuosa saturada fría) NaHCO3 40 ml.
  • Acetato de etilo (EtOAc) 60 ml.
  • Sulfato sódico (MgSO4) ~50 g;
  • H2O desionizada ~200 ml;
Equipo y cristalería.
E15abbe2adb53833689a866723d688c7 50951421

Se añaden 2,80 g de ácido lisérgico a 100 ml de cloruro de metileno (DCM; CH2Cl2) con agitación constante. Se añade N,N-Dietilmetilamina 1,81 g a la mezcla de reacción y se agita la solución durante 5 min. A continuación, se añade PyBOP 5,70 g y la solución se agita durante otros 5 min. A continuación, se añade dietilamina 0,84 g y la reacción se agita a temperatura ambiente durante 60 min.

La mezcla de reacción se apaga con hidróxido amónico concentrado (NH4OH) 100 ml 7,5 M. Se separan las capas, se extrae la fase acuosa con 3x30 ml de DCM.
Las capas orgánicas se combinany se evaporan en un rotovap a 35 °C a alto vacío.

El residuo se disuelve en bicarbonato sódico (solución acuosa saturada fría) NaHCO3 40 ml y se extrae con 3x20 ml de EtOAc.
Las capas orgánicas se combinan y se lavan con H2O desionizada, salmuera y sesecan sobre MgSO4. La solución se filtra y se evapora en un rotovap a 40 °C al vacío hasta peso constante. El rendimiento es de 3,13 g antes de la purificación por cromatografía (opcional), 93% de pureza.
 
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MrChan

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¿Qué significa lavar con agua desionizada y salmuera? ¿Es sólo una solución superconcentrada de cloruro sódico y agua? ¿Para qué sirve la salmuera?
 

G.Patton

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Puede utilizar agua destilada para lavarla en un embudo separador, luego utilizar solución concentrada de NaCl para lavarla y, por último, dividir las capas y secar la capa orgánica sobre MgSO4.
Éste tiene mayor densidad y puede separarse fácilmente de la capa orgánica que el agua destilada.
 

Gale

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Esto parece fácil lol..pero ya estoy tratando con demasiados proyectos no me tientas lol
 

HerrHaber

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esto parece fenomenal y tiene todo el sentido del mundo... no hay nada que me haga más ilusión que esta preparación... conseguir lo difícil de conseguir es el principal inconveniente pero en cuanto lo consiga lo incluiré en un libro llamado "El señor de las moléculas fantásticas y cómo fabricarlas" de J.K. Rowlkien que escribiré yo (más como editor que como autor)
 

Nicoino

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¿Funcionará igual la forma hidratada de LA o hay que secarla?
 

psy

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Hay que secarlo. Secar LA es bastante fácil. Basta con calor y un fuerte vacío.
 

Nicoino

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Informo de que la condición de anhidro no es necesaria
 

CH3Tryptamental

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¿Este sintetizador produce alguna cantidad de ISO-LSD?
 

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Sí, pero toda la iso se puede convertir con KOH.
 

HerrHaber

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Es cierto, pero se trata de un acoplamiento quiral puro, por lo que si se hace correctamente sólo debería ser en pequeñas cantidades, por lo que se recomienda la elución en columna. El ISO puede racemizarse y el iso restante puede volver a racemizarse y así sucesivamente, pero esto es más cierto en el caso de los métodos más antiguos.
 

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Depende de su ácido lisérgico. Si utilizas ácido d-lisérgico puro, no creo que se forme ningún iso-lsd.
 

HerbalHerb

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¿Alguien lo ha hecho así? ¿Funciona?
 

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Funciona. Es obra de Casey Hardison, que fue condenado por producción de LSD con este método.
 

HerrHaber

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Gracias, investigaré sobre el tipo.
 

eu.lab

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¿Alguien ha hecho un vídeo de este método? Me ayudaría mucho.
 

HerrHaber

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Sería de gran ayuda para todos, así que tengo previsto realizar la síntesis y hacer un vídeo en función del resultado. Todavía no tengo ningún contenido publicado así que si por casualidad soy el primero puede ser un logro. Si no el experimento en sí lo será independientemente del resultado. Los datos negativos también son ciencia.
 

Molecula25

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Hola chicos, ¿alguien sabe algo sobre la hidrólisis de la ergotamina con ditionito sódico y KOH?
Ci4CKfQpFG
 

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¿Por qué se utiliza el ditionito? Se trata de hidrolizarlo, no de reducirlo. Tiene 2 dobles enlaces que ciertamente podrían reducirse, ¿y cómo se supone que va a conseguir un pH de 5 con KOH?
 

Nicoino

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En algunas patentes se utilizan pocos mg de ditionito como antioxidante.
 

The Alchemist

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Este tema está muy infravalorado. Parece francamente revolucionario comparado con cómo aprendí a fabricarlo.

Leí un intercambio en el que alguien sugería que el éster metílico podría racemizarse durante la hidrólisis. ¿Es esto una preocupación con el isómero d entiopure? Me he dado cuenta de que la TLC no está incluida en el trabajo.

¿Es un rotovap realmente opcional? Este método se aproxima a la síntesis en bañera sin él. ¿Sin calor? Esto suena más simple que la mdma o la anfetamina.

¿Qué me estoy perdiendo aquí? ¿Trabajamos bajo luz amarilla o roja? ¿Cuáles son las principales complicaciones? ¿El producto final produce algún tipo de isol?
 

HerrHaber

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Debe evitarse la luz o el rojo. Rotavap prefiero tener de antemano (tener un kit de su cristalería, pero la máquina se pierde). Recomiendo encarecidamente la cromatografía en columna como paso final, así como TLC durante la reacción.
 

Nicoino

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Conseguir LA razonablemente puro es un engorro, casi todas las hidrólisis conducen a un producto marrón/negro que hay que purificar.
Incluso con LA de buena calidad la mezcla de la reacción de acoplamiento se vuelve marrón-negra y el trabajo no es tan sencillo como se dice (quizás si empiezas con precursores 100% puros, disolventes desgasificados y equipo profesional tienes una pequeña posibilidad de que no ocurra, pero para el químico casero la solución oscura tiene que ser esperada).
La purificación del producto no es ninguna broma si no tienes acceso a la cromatografía en columna o si no quieres eliminar litros de disolvente al vacío.
 

PlanckB1

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Esta ha sido mi experiencia también, repetidas recristalizaciones del ácido lisérgico de la hidrólisis resultando en un polvo que se vuelve marrón más claro cada vez, pero todavía no tan claro/puro como cabría esperar. ¿Recomiendas la cromatografía en columna del LA o sólo la cromatografía en columna del LSD final de base libre?
 

Nicoino

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No creo que valga la pena en el LA, probablemente con un buen trabajo y suficiente experimentación ni siquiera sea necesario en el producto final.
Los grandes quimicos acidos como pichard solian sintetizar kilos cada mes, y realmente dudo que fueran capaces de cromatografiar esa cantidad de producto, casi imposible con una fabrica.
 
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