Introducción
La acetona se utiliza a menudo para "lavar" el MDMA.HCl, es decir, para reducir la cantidad de contaminación antes de la recristalización. Véase el método de purificación de MDMA/éxtasis. Es difícil encontrar datos sobre la solubilidad, probablemente debido a la situación legal en muchos países. Utilizando estos datos se pueden tomar mejores decisiones, por ejemplo, cuánto disolvente utilizar o a qué temperatura lavar.Experimento 1
Se disolvieron 203,3 mg de MDMA.HCl puro (84% de MDMA en) en 20,0 mL de acetona seca a 51°C, luego se enfrió y decantó a RT, 8°C y -18°C, y se pesó la fracción cristalizada restante.Resultados 1
Fracciones medidas:A: 82,6 mg a 24°C
B: 39,6 mg a 8°C
C: 24,8 mg a -18°C
D: 57,9 mg de cristal amarillo tras destilación + recristalización en IPA
E: 2,3 mg de aceite amarillo-marrón
suma: 207,2 mg
Cálculo de la solubilidad
| Temperatura | Solubilidad | Cálculo |
|---|---|---|
| 24°C | 6.04 g/L | ( 203.3 - 82.6 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 4.06 g/L | ( 203.3 - 82.6 - 39.6) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 2.82 g/L | ( 203.3 - 82.6 - 39.6 - 24.8 ) mg / 20.0 mL |
Debido a la evaporación, el denominador será un poco menor, por lo que la solubilidad a -18°C y 8°C será mayor.
Más exacto sería publicar mol/mol porque la densidad del disolvente variará a diferentes temperaturas.
Experimento 2
Se disolvieron 301,1 mg de MDMA.HCl puro (84% MDMA en) en 20,0 mL de acetona recién secada a 52°C, luego se enfrió y decantó a RT, 8°C y -18°C, pesándose la fracción cristalizada restante.Resultados 1
Fracciones medidas:A: 199,4 mg a 22°C
B: 39,0 mg a 8°C
C: 24,1 mg a -18°C
D: 35,3 mg después de destilar, decantar y secar
Total: 297,8 mg ( faltan 3,1 mg)
Cálculo de la solubilidad
| Temperatura | Solubilidad | Cálculo |
|---|---|---|
| 22°C | 5.09 g/L | ( 301.1 - 199.4 ) mg / 20.0 mL |
| 8°C | 3.14 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 ) mg / 20.0 mL |
| -18°C | 1.93 g/L | ( 301.1 - 199.4 - 39.0 - 24.1) mg / 20.0 mL |
| 52°C | >15 g/L | 301.1 mg / 20.0 mL |
Discusión
Diferencia entre 1 y 2:23°C: 0.95 g/L
8°C: 0,92 g/L
-18°C: 0,89 g/L
puede explicarse por un contenido de agua ligeramente superior en el primer disolvente.
Nótese que los márgenes de error son probablemente demasiado altos para sacar conclusiones de las diferencias a diferentes temperaturas: es decir, podrían ser todas iguales (dentro del margen de error)
Si la solubilidad de la MDMA en agua es de 1 kg/L, esto significa que el primer disolvente contenía 18 μg (= 0,1% en masa) más de agua que el disolvente utilizado en el segundo experimento.
Nótese que se desconoce la cantidad de agua en el segundo experimento. La solubilidad más baja de todos los experimentos será la más cercana a los valores reales.
Lavado a temperatura ambiente (TA) ?
Dado que la solubilidad a 22°C o 24°C sigue siendo bastante baja, propongo lavar a TA. Es probable que no lave los platos en agua fría: Un disolvente más caliente generalmente lava mejor, a costa de una parte del producto (que en su mayor parte puede recuperarse).La diferencia es de 3 gramos por litro (-18°C frente a 22°C), así que si usas 4 mL por cada gramo de MDMA.HCl, perderás 12 mg por gramo de MDMA extra o un 1,2% por lavado.
Al enfriar/congelar en una atmósfera no seca es muy probable que introduzcas agua (condensación) en el disolvente, con una pérdida posiblemente mayor.
Si todavía había una cantidad significativa de agua en el segundo experimento, entonces la solubilidad es menor, por lo que la pérdida puede ser aún menor.
No conozco la solubilidad de la contaminación a distintas temperaturas, por lo que no puedo decir cuánto ayuda el lavado a temperaturas más altas.
Cuánta agua afecta al resultado
Si 1g de MDMA se disuelve en 1 mL de agua, entonces un 1% de agua en la acetona (que es bastante común) disolverá 15mg por mL: 10mg en el agua y 5mg en la acetona.NOTA: No tengo una fuente fiable para la solubilidad del MDMA.HCl en agua, pero he leído algunas estimaciones por encima de 1kg/L.
Posibles causas de error
- evaporación de la acetona
- pequeños cristales en la solución decantada
- volumen de acetona: 20,0 error 0,1 mL (2 x 0,05 mL)
- las pesas tienen un error de 0,6 mg debido a la resta
- evaporación de acetona en el primer erlenmeyer tras la decantación: unos 48 mg = 0,06 mL
- inclusión de acetona en los cristales de MDMA : no relevante
- densidad de la acetona a 24°C (frente a la documentada a 20°C)
- grasa en la junta esmerilada NS (limpiada antes de la decantación)
- cristalización lenta: ¿cuánto tiempo hay que esperar?
- MgSO4 de la acetona seca en el "MDMA
- tara del erlenmeyer: fácilmente un mg más al tocarlo